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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物 被引量：4
1
作者 励炯 孙岚 +2 位作者 金朦娜 王红青 邱红钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期177-182,共6页
建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、... 建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)检测奶粉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯(2∶5∶5, v/v/v)溶液提取后,加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及NH_2-丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,流动相为0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈,配合多反应监测(MRM)模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明:7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 7。高、中、低3个水平下,加标回收率为76.4%～89.8%。定量限为2～5μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 非选择性环氧化酶抑制药物 奶粉
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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：2
2
作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页
建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物
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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：1
3
作者 励炯 金朦娜 邱红钰 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期116-121,共6页
目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18... 目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测(MRM)定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果 7种化合物线性相关性良好,相关系数(r^2)≥0.995 2;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率为80.3%～95.5%;定量限为2～10μg/kg。结论本方法前处理简单、回收率高、重现性好,可用于检测鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物的残留。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 鱼肉 非选择性环氧化酶抑制药物
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选择性与非选择性环氧化酶2抑制剂预防大鼠跟腱异位骨化的实验研究 被引量：7
4
作者 吴江 肖海军 +2 位作者 薛锋 石伟哲 赵航 《中国修复重建外科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期371-376,共6页
目的 比较选择性与非选择性环氧化酶2（cyclooxygenase 2，COX2）抑制剂预防大鼠跟腱断裂后异位骨化的作用，为临床选择预防异位骨化药物提供参考。 方法 取6～8周龄雄性SD大鼠50只，体重（190.0 ± 8.5） g，切断右后肢跟腱制备跟... 目的 比较选择性与非选择性环氧化酶2（cyclooxygenase 2，COX2）抑制剂预防大鼠跟腱断裂后异位骨化的作用，为临床选择预防异位骨化药物提供参考。 方法 取6～8周龄雄性SD大鼠50只，体重（190.0 ± 8.5） g，切断右后肢跟腱制备跟腱异位骨化模型；随机分为5组，每组10只。术后第1天开始，A、B组分别给予塞来昔布2、10 mg/ （kg·d），C、D组分别给予吲哚美辛2、10 mg/（kg·d），E组每天给予2 mL生理盐水，共10周。术后观察大鼠一般情况，于5、10周摄右后肢侧位X 线片，观察新骨形成情况。10周取右侧跟腱行组织学观察，并结合X线片结果评定异位骨化形成情况；免疫组织化学染色评价COX2和BMP-2在跟腱局部表达水平。 结果 实验期间共5只大鼠死亡，其中B组2只、C组1只、D组2只；其余大鼠均存活至实验完成。大体观察示B组跟腱组织体积最小、质地软，无软骨样组织；E组跟腱组织体积最大、质地硬，可见软骨样组织。 结合X线片及组织学观察结果，术后10周A组异位骨化发生率为80.0%（8/10），B组为25.0%（2/8），C组为88.9%（8/9），D组为50.0%（4/8），E组为100%（10/10）；B、D组与E组比较（P=0.002，P=0.023）、B组与C组比较（P=0.015），差异均有统计学意义；其余各组间比较，差异均无统计学意义（P 〉 0.05）。免疫组织化学染色示，B、D组COX2表达量显著低于E组（P 〈 0.05），其余各组间比较差异均无统计学意义（P 〉 0.05）；B组BMP-2表达量显著低于A、C、E组（P 〈0.05），其余各组间比较差 异无统计学意义（P 〉 0.05）。 结论 按照10 mg/（kg·d）剂量给予塞来昔布能有效降低大鼠跟腱断裂后异位骨化发生率。 展开更多
关键词 异位骨化 选择性环氧化酶2抑制剂 非选择性环氧化酶2抑制剂 大鼠
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非选择性环氧化酶抑制剂诱导结肠癌细胞凋亡的研究
5
作者 吕海洋 赵艳 +1 位作者 梁桃 张正水 《中国临床医学》 2009年第4期558-559,共2页
目的:研究非选择性环氧化酶抑制剂舒林酸对结肠癌细胞株HT-29生长的影响及其参与引起细胞凋亡的可能机制。方法:采用四甲基偶氮唑蓝比色法检测舒林酸对结肠癌细胞增殖的抑制作用,采用激光共聚焦显微镜(LSM)观察细胞凋亡情况,采用流式细... 目的:研究非选择性环氧化酶抑制剂舒林酸对结肠癌细胞株HT-29生长的影响及其参与引起细胞凋亡的可能机制。方法:采用四甲基偶氮唑蓝比色法检测舒林酸对结肠癌细胞增殖的抑制作用,采用激光共聚焦显微镜(LSM)观察细胞凋亡情况,采用流式细胞仪(FCM)分析其对细胞凋亡及细胞周期的影响。结果:舒林酸能呈剂量和浓度依赖性抑制HT-29的增殖,在4.8mmol·L-1时其抑制率可达91.8%。Annexin V/PI染色后LSM观察到凋亡细胞胞膜绿染,胞核红染或呈桔黄色。FCM显示此药能促进细胞的凋亡,使处于G0/G1期的细胞比例显著降低。结论:舒林酸可抑制结肠癌细胞株HT-29生长,其机制可能与其阻止细胞周期的进展,诱导细胞凋亡有关。 展开更多
关键词 结肠癌细胞 非选择性环氧化酶 抑制剂 细胞凋亡
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