低品位红土镍矿镍钴沉淀技术发展概述 被引量：3

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作者 刘诚 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第6期1-15,共15页

本文介绍了低品位红土镍矿高压浸出(HPAL)工艺中镍钴沉淀富集技术的由来及发展情况,详细阐述了目前应用过程中存在的问题,同时着重介绍了中国恩菲独创的碱基活化控制技术(AACP)。该核心技术包括3个关键环节,即氢氧化钠原位碱基转化、前... 本文介绍了低品位红土镍矿高压浸出(HPAL)工艺中镍钴沉淀富集技术的由来及发展情况,详细阐述了目前应用过程中存在的问题,同时着重介绍了中国恩菲独创的碱基活化控制技术(AACP)。该核心技术包括3个关键环节,即氢氧化钠原位碱基转化、前置晶种重整与模板诱导生长、收敛式系统调控,其规避了国外企业在硫化氢、氧化镁沉淀技术中通过专利等手段设置的技术壁垒,技术工艺巧妙,装备简单通用,与高压浸出系统兼容性强,氢氧化镍钴(MHP)产品质量优异且稳定。此外,中国恩菲针对HPAL存在的问题,开发了高压酸浸工艺装备工程系统(ENFIHPAL),缩短了项目实施周期,且对装备系统整体进行基本选型设计、优化以及问题判别,可最大程度保证装备系统在复杂运行条件下的稳定性和作业率。AACP技术继巴布亚新几内亚的瑞木镍钴项目成功应用后,于印尼的力勤、华越等项目亦获得了显著的应用效果,生产的MHP产品已成为目前EV动力电池产业链原料供应端质量最好的中间产品。HPAL-AACP工艺路线有望成为低品位红土镍矿高效利用的首选之路。 展开更多

关键词 高压浸出(HPAL) 氢氧化镍钴(MHP) 镍钴沉淀 碱基活化控制技术(AACP) 硫化氢沉淀技术 氧化镁沉淀技术

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有机胺共沉淀法制备镍钴铝三元前驱体及表征

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作者 陈杰 罗喆 +2 位作者 苏勇杰 张勇 吴江渝 《武汉工程大学学报》 CAS 2019年第5期457-460,共4页

以硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和二正丁胺为原料,通过有机胺共沉淀法制备了镍钴铝(NCA)三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2,并利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、粒度分析仪和热重分析仪对其晶体结构、形貌和化学组成进行表征。在室温条件下... 以硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和二正丁胺为原料,通过有机胺共沉淀法制备了镍钴铝(NCA)三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2,并利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、粒度分析仪和热重分析仪对其晶体结构、形貌和化学组成进行表征。在室温条件下向硝酸盐溶液中加入二正丁胺,反应后将溶液过滤,并将得到的固体进行洗涤和干燥,以获得可用于锂电池正极材料镍钴铝酸锂生产的NCA三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。实验结果表明最佳的反应条件为硝酸盐溶液浓度1mol/L,搅拌速率400r/min,反应温度80℃,所得NCA三元前驱体为组分均匀的类球型颗粒,粒度分布在14.666~40.094μm之间。本文提出Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2的生产制备方法大量减少了工业废水的产生,降低了工业生产成本。 展开更多

关键词 镍钴铝 三元前驱体 二正丁胺 共沉淀

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废旧镍钴锰酸锂电池正极材料闭环回收 被引量：11

3

作者 郑莹 凌海 +4 位作者 莫文婷 周钦文 高迎龙 蒋永议 刘建文 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1157-1164,共8页

提出了一种闭环回收废旧镍钴锰酸锂电池正极活性物质的方法。采用H_2SO_4为浸出剂,H_2O_2为还原剂,浸出回收4种金属离子。结果表明:硫酸浓度为1.5 mol·L^(-1),反应温度为70℃,反应时间为25 min,反应固液比为20∶1 (g∶L),过氧化氢... 提出了一种闭环回收废旧镍钴锰酸锂电池正极活性物质的方法。采用H_2SO_4为浸出剂,H_2O_2为还原剂,浸出回收4种金属离子。结果表明:硫酸浓度为1.5 mol·L^(-1),反应温度为70℃,反应时间为25 min,反应固液比为20∶1 (g∶L),过氧化氢体积分数为1%时,金属镍、钴、锰和锂的浸出率分别为96.8%、96.2%、93.8%和99.1%;动力学分析显示,Ni、Co、Mn、Li浸出反应表观活化能分别为51.75、44.90、46.77和36.08 kJ·mol^(-1),属于化学反应控制。分离浸出滤液中Ni、Co、Mn离子后,制备Li_2CO3终端产品,其XRD图谱显示产品成分较纯,可用于制备锂离子电池正极材料的前驱体。该工艺可实现废旧镍钴锰酸锂正极材料回收较高的经济和环境效益。 展开更多

关键词 废旧镍钴锰酸锂 闭环回收 浸出 化学沉淀 碳酸锂

原文传递

活性氧化镁从硫酸盐介质中选择性沉淀镍钴的研究 被引量：8

4

作者 阮书锋 居中军 +2 位作者 李强 王振文 王成彦 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2013年第9期1-3,18,共4页

采用活性氧化镁从含锰、镁的硫酸盐介质中选择性沉淀富集镍、钴。结果表明,最佳沉淀条件为:浆化后添加理论量2倍的活性氧化镁,反应停留时间6h,沉淀温度25℃。在该条件下,镍、钴沉淀率分别为97.96%和96.43%,沉淀物中镍、钴、锰和氧化镁... 采用活性氧化镁从含锰、镁的硫酸盐介质中选择性沉淀富集镍、钴。结果表明,最佳沉淀条件为:浆化后添加理论量2倍的活性氧化镁,反应停留时间6h,沉淀温度25℃。在该条件下,镍、钴沉淀率分别为97.96%和96.43%,沉淀物中镍、钴、锰和氧化镁含量分别为8.51%、13.05%、2.29%和4.97%,当每立方矿浆添加0.2g絮凝剂AN905时,矿浆平均静态自由沉降速度为180mm/min。 展开更多

关键词 活性氧化镁 沉淀 红土镍矿 氧化铜钴矿 镍钴选择性分离

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丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中镍 被引量：5

5

作者 付海阔 何海梅 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第7期47-51,共5页

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸... 镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni2+与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co2+、Mn2+的分离;再将沉淀溶解,用EDTA滴定法测定Ni2+,从而建立了丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量的方法。对实验条件进行优化,确定沉淀剂用量为理论用量的1.9倍,沉淀初始pH值为8~9,陈化时间为30min,陈化温度为80℃,沉淀洗涤次数为6次。通过对模拟样品溶液测定表明,样品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量杂质元素对Ni测定的干扰可忽略。对NCM111型、NCM622型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物中的Ni进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.29%~0.48%之间,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合EDTA滴定法的结果相一致。对NCM523型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物的加标回收率在96.9%~102.5%之间。 展开更多

关键词 镍钴锰三元氢氧化物 镍 丁二酮肟 沉淀分离 EDTA滴定法

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含镍钴废水处理工艺的选择 被引量：1

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作者 刘胜尧 黄三勇 +1 位作者 郑宝生 迟建 《有色冶金节能》 2020年第5期28-32,共5页

为了解决某公司原有废水处理站处理能力不足的问题,新建一个8000 m^3/d废水处理站,由碳酸镍上清液废水处理线和萃取皂化后液废水处理线组成,且两条废水处理线平行运行。新建废水处理系统采用的处理工艺为除油-絮凝反应-沉淀-过滤,重金... 为了解决某公司原有废水处理站处理能力不足的问题,新建一个8000 m^3/d废水处理站,由碳酸镍上清液废水处理线和萃取皂化后液废水处理线组成,且两条废水处理线平行运行。新建废水处理系统采用的处理工艺为除油-絮凝反应-沉淀-过滤,重金属离子的去除采用加碱调节待处理废水p H值的同时,投加硫化钠、铁基活性捕集药剂形成絮凝物共沉的方式。经新建废水处理站处理后的废水中的Ni^2+、Co^2+、Cu^2+的浓度分别低于0.4 mg/L、0.8 mg/L、0.9 mg/L,悬浮物含量低于120 mg/L,达到了设计出水水质的要求。 展开更多

关键词 含镍钴废水 重金属离子 碳酸镍上清液 萃取皂化后液 除油 絮凝反应 沉淀 过滤

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温度对三元正极材料前驱体Ni_(0.65)Co_(0.1)Mn_(0.25)(OH)_(2)理化特性的影响 被引量：1

7

作者 张坤 薛晓斐 +2 位作者 许开华 马琳 李聪 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1563-1570,共8页

以类球形的Ni_(0.65)Co_(0.1)Mn_(0.25)(OH)_(2)前驱体为研究对象,系统地研究了处理温度对该前驱体的比表面积、形貌、粒径、金属含量等理化指标的影响规律。通过X射线衍射、热重、X射线光电子能谱等检测手段揭示了高温处理过程中前驱... 以类球形的Ni_(0.65)Co_(0.1)Mn_(0.25)(OH)_(2)前驱体为研究对象,系统地研究了处理温度对该前驱体的比表面积、形貌、粒径、金属含量等理化指标的影响规律。通过X射线衍射、热重、X射线光电子能谱等检测手段揭示了高温处理过程中前驱体物相演变行为、热稳定性以及过渡金属元素的价态变化规律。 展开更多

关键词 镍钴锰氢氧化物 共沉淀法 比表面积

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三元镍钴锰前驱体制备方法的研究现状 被引量：5

8

作者 谢焕玲 赵秋月 +1 位作者 张廷安 李杨 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第S01期324-332,共9页

三元镍钴锰前驱体的合成很大程度上决定了锂电池正极材料的理化性能,因此前驱体的研究越发受到重视。由于在前驱体合成过程中存在颗粒形态不一、粒径分布不均等现象,后续的锂化及所合成的锂电池的电化学性能都随之受到影响。因此近年来... 三元镍钴锰前驱体的合成很大程度上决定了锂电池正极材料的理化性能,因此前驱体的研究越发受到重视。由于在前驱体合成过程中存在颗粒形态不一、粒径分布不均等现象,后续的锂化及所合成的锂电池的电化学性能都随之受到影响。因此近年来通过调节进料速率、物料浓度,添加有机溶剂、表面活性剂、金属离子等手段改善前驱体的理化性能。本文主要概述了三元镍钴锰前驱体合成方法的研究进展,分析并展望了前驱体发展趋势,以期对合成高容量、优异循环性能、长续航电池的制作提供思路。 展开更多

关键词 锂离子电池 镍钴锰前驱体 合成方法 共沉淀法

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氢氧化镍钴生产工艺中碱基活化控制技术的研发及应用 被引量：3

9

作者 孙宁磊 刘苏宁 +5 位作者 李勇 丁剑 李诺 傅建国 陆业大 刘诚 《中国有色冶金》 CAS 2020年第4期7-10,共4页

红土镍矿湿法冶金产出中间产品氢氧化镍钴(MHP),氢氧化钠沉淀镍钴工艺简单,设备投资小,生产成本低,但存在产物细小、含水率高、可溶性杂质含量高、沉降及过滤性能差等问题。中国恩菲针对此问题研发了碱基活化控制技术,该技术利用沉淀后... 红土镍矿湿法冶金产出中间产品氢氧化镍钴(MHP),氢氧化钠沉淀镍钴工艺简单,设备投资小,生产成本低,但存在产物细小、含水率高、可溶性杂质含量高、沉降及过滤性能差等问题。中国恩菲针对此问题研发了碱基活化控制技术,该技术利用沉淀后溶液中的镁对氢氧化钠进行转化,使得液态碱转变为难溶碱,并在转碱过程中实现沉淀颗粒的活性控制,从而降低氢氧根释放速度,降低碱过饱和度,为沉淀颗粒生长机制创造了先决条件。整套技术包括转碱技术、活性生长技术以及联合控制方法,已应用于瑞木镍钴项目,经过长期生产实践探索及调试,目前运行高效稳定,经济效果明显。 展开更多

关键词 红土镍矿 氢氧化镍钴 高压浸出 镍钴沉淀剂 碱基活化控制技术

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氧化镁作为沉淀剂制备氢氧化镍钴产品的沉淀结晶试验

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作者 张伟 《有色矿冶》 2024年第5期35-39,共5页

根据海外某公司生产工艺中采用氢氧化钠作为沉淀剂来生产氢氧化镍钴产品,在生产过程中存在沉淀结晶、干燥脱水等有关工艺问题,造成产品含水率高,进而使得产品海外运回中国的运输成本过高,开展了氢氧化镍钴结晶和干燥工艺研究,在不改变... 根据海外某公司生产工艺中采用氢氧化钠作为沉淀剂来生产氢氧化镍钴产品,在生产过程中存在沉淀结晶、干燥脱水等有关工艺问题,造成产品含水率高,进而使得产品海外运回中国的运输成本过高,开展了氢氧化镍钴结晶和干燥工艺研究,在不改变现有生产工艺主流程的前提下,拟探索研究以氧化镁作为沉淀剂制备氢氧化镍钴产品,降低产品的含水率。通过系统的实验研究,以国外某氧化镁作为沉淀剂得到的氢氧化镍钴产品中Ni、Co的含量略有下降,产品含水率得到显著下降,有进一步用于工业应用的可能。 展开更多

关键词 氧化镁 氢氧化镍钴 沉淀结晶 含水率

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纳米NiCo_2O_4的制备及其电化学性能 被引量：1

11

作者 吴双 刘庆 +2 位作者 闫庆龙 姜奉华 王介强 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期504-509,共6页

分别以氯化物和硫酸盐为母盐,尿素为沉淀剂,采用微波均相沉淀法制备了不同形貌尖晶石结构的NiCo_2O_4纳米粉体。结果表明:母盐种类对NiCo_2O_4纳米粉体形貌及其电化学性能有显著的影响。以氯化物为母盐制得的NiCo_2O_4,其形貌为由针状... 分别以氯化物和硫酸盐为母盐,尿素为沉淀剂,采用微波均相沉淀法制备了不同形貌尖晶石结构的NiCo_2O_4纳米粉体。结果表明:母盐种类对NiCo_2O_4纳米粉体形貌及其电化学性能有显著的影响。以氯化物为母盐制得的NiCo_2O_4,其形貌为由针状纳米级单体聚集而成的刺球状颗粒;当扫描速率为10 mV/s时,其比电容为150.7 F/g;扫描速率为50 mV/s时,比电容为107.3 39.7 F/g。以硫酸盐为母盐制得的NiCo_2O_4,其形貌为由片状纳米级单体聚集而成的花球状颗粒;当扫描速率为10 mV/s时,其比电容为52.5 F/g;扫描速率为50 mV/s时,比电容为39.7 F/g。 展开更多

关键词 钻酸镍 纳米颗粒 微波均相沉淀 形貌 电化学性能

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层状锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的制备及性能 被引量：19

12

作者 王希敏 王先友 +1 位作者 易四勇 曹俊琪 《过程工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期817-821,共5页

采用共沉淀法得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2,利用前驱体与LiOH·H2O的高温固相反应得到高振实密度的锂离子电池层状正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(2.3～2.5g/cm3).初步探讨了合成条件对材料电化学性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、... 采用共沉淀法得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2,利用前驱体与LiOH·H2O的高温固相反应得到高振实密度的锂离子电池层状正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(2.3～2.5g/cm3).初步探讨了合成条件对材料电化学性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重-差热分析(TG/DTG)以及恒电流充放电测试对合成的样品进行了测试和表征.结果表明,在750℃、氧气气氛下合成的材料具有较好的电化学性能.通过XRD分析可知该材料为典型的六方晶系α-NaFeO2结构;SEM测试发现产物粒子是由500～800nm的一次小晶粒堆积形成的二次类球形粒子.电化学测试表明,其首次放电容量和库仑效率分别为168.6mA·h/g和90.5%,20次循环后容量为161.7mA·h/g,保持率达到95.9%,是一种具有应用前景的新型锂离子电池正极材料. 展开更多

关键词 锂离子电池 正极材料 锂镍钴锰复合氧化物 层状结构 共沉淀法

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锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的产业化工艺研究 被引量：3

13

作者 冯耀华 李春雷 艾灵 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期174-179,共6页

通过共沉淀法在体积为200 L的密闭反应釜内采用连续工艺合成具有类球形形貌的层状前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2,解决了间歇式生产工艺存在的效率低、批次稳定性差等问题。研究了合成过程中搅拌方式、反应温度、pH和络合剂用量对前驱体振... 通过共沉淀法在体积为200 L的密闭反应釜内采用连续工艺合成具有类球形形貌的层状前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2,解决了间歇式生产工艺存在的效率低、批次稳定性差等问题。研究了合成过程中搅拌方式、反应温度、pH和络合剂用量对前驱体振实密度的影响,确定了最佳工艺条件。利用前驱体与Li OH·H2O通过高温固相反应合成LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2材料。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的晶体结构和形貌进行表征,通过充放电测试研究材料的电化学性能。通过XRD分析可知该材料为典型的六方晶系a-Na FeO_2结构;SEM测试发现产物粒子是由300~800 nm的一次小晶粒堆积形成的二次类球形粒子。电化学测试表明,在2.5~4.3 V电压范围内,在0.2 C倍率下首次放电容量和库仑效率分别为184.1 m Ah/g和85.9%,20次循环后容量为166.3 m Ah/g,保持率达到90.3%。 展开更多

关键词 锂离子电池 正极材料 锂镍钴锰复合氧化物 共沉淀法

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多层基底沉淀法制备镍钴锰酸锂的研究 被引量：1

14

作者 欧彦楠 余海军 +1 位作者 李长东 谢英豪 《材料研究与应用》 CAS 2014年第1期39-41,51,共4页

先采用多层基底沉淀法合成镍钴锰酸锂前驱体,然后与碳酸锂混合,最后经高温煅烧,可获得中粒径达8.68μm的镍钴锰酸锂.随着基底间距增大,镍钴锰酸锂粒径增大.当基底间距为0.5cm时,可获得分布均匀、尺寸相近、形貌一致性高的镍钴锰酸锂.将... 先采用多层基底沉淀法合成镍钴锰酸锂前驱体,然后与碳酸锂混合,最后经高温煅烧,可获得中粒径达8.68μm的镍钴锰酸锂.随着基底间距增大,镍钴锰酸锂粒径增大.当基底间距为0.5cm时,可获得分布均匀、尺寸相近、形貌一致性高的镍钴锰酸锂.将镍钴锰酸锂样品作为正极材料,组装成纽扣模拟电池测其电性能,结果表明:随着镍钴锰酸锂粒径的减小,其寿命降低,但是比容量增大,最高可达151mAh/g. 展开更多

关键词 镍钴锰酸锂 前驱体 多层基底沉淀法

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