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超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量Δ9-四氢大麻酚 被引量:6
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作者 张爱芝 王全林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期194-198,共5页
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×... 以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以Δ9-氘代四氢大麻酚(Δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%~110.0%,相对标准偏差为8.8%~18.1%。本方法能够满足食用植物油中Δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。 展开更多
关键词 食用植物油 Δ9-四氢大麻酚 超高效液相色谱-质谱/质谱 负离子模式
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氯离子对铜腐蚀影响的质谱方法学研究
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作者 吴雨华 《广州化工》 CAS 2023年第20期86-91,共6页
青铜器在长时间的埋藏或保存过程中易受到环境等因素的影响存在着不同程度的腐蚀现象,导致文物价值降低。为了保护这些珍贵文物,有必要深入研究影响青铜器腐蚀的因素。采用便携式纸基电喷雾电离源质谱技术在负离子模式下考察了NaCl和H_(... 青铜器在长时间的埋藏或保存过程中易受到环境等因素的影响存在着不同程度的腐蚀现象,导致文物价值降低。为了保护这些珍贵文物,有必要深入研究影响青铜器腐蚀的因素。采用便携式纸基电喷雾电离源质谱技术在负离子模式下考察了NaCl和H_(2)O两个因素对铜腐蚀的影响,结果发现随着NaCl和H_(2)O含量的增加腐蚀呈现出先增加后减小的趋势,其中当含有0.05%NaCl和1%H_(2)O时铜的腐蚀最严重;同时发现腐蚀初期Cu+易与Cl-结合形成CuCl-2,进而转化为CuCl_(3)^(-),最后再转化为Cu_(2)Cl_(3)^(-),说明了Cl-对铜腐蚀有着较为严重的影响,该方法具有分析灵敏度高,操作简单的优点。如上结果为指导青铜器腐蚀防治提供了新的理解和参考,也为了解青铜器的制作工艺和历史价值提供了新的线索和证据。 展开更多
关键词 质谱 负离子模式 铜腐蚀影响因素 NACL H_(2)O
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黑米酚酸类多酚化合物的检测分析
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作者 邰怡菘 《食品安全导刊》 2023年第26期121-124,150,共5页
利用负离子模式下液质联用的高灵敏度对黑米酚酸类化合物进行检测,通过紫外可见光谱和红外光谱辅助进行结构解析。通过此方法分离出3种酚酸化合物,分别为咖啡酸己糖、原花青素B2-3-O-没食子酸酯己糖、(-)-表阿夫儿茶精-表儿茶素-O-(3,4-... 利用负离子模式下液质联用的高灵敏度对黑米酚酸类化合物进行检测,通过紫外可见光谱和红外光谱辅助进行结构解析。通过此方法分离出3种酚酸化合物,分别为咖啡酸己糖、原花青素B2-3-O-没食子酸酯己糖、(-)-表阿夫儿茶精-表儿茶素-O-(3,4-二-O-甲基)没食子酸酯。质谱负离子模式可促使黑米中的羧基化合物酚酸转变成高电子亲核式的衍生物,进而促使酚酸化合物分子产生完整的碎片离子峰,再根据这些碎片离子形成与化学键断裂和分子结构的关系,结合红外光谱证实黑米中咖啡酸和没食子酸是以复合物形式存在。利用负离子模式来提高电子捕获效率,增强质谱检测的灵敏度,可实现谷物中微量未知多酚化合物成分的定性分析。 展开更多
关键词 黑米 酚酸类化合物 负离子模式 高效液相色谱-质谱法 定性分析
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液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留 被引量:3
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作者 魏云计 朱臻怡 +5 位作者 冯民 王小晋 何健 张伶俐 魏斌 丁涛 《肉类研究》 北大核心 2016年第8期35-38,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monit... 建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯(2∶98,V/V)提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 负离子模式 鸡肉 磺胺硝苯
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头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:2
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作者 徐雨 王建 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1019-1030,共12页
目的:对头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱的裂解规律进行探讨。方法:采用液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(LC-IT-TOF/MS)在负离子模式下对16个头孢菌类药物进行系统研究。色谱条件:流动相为10 mmol·L-1甲酸铵水溶液-甲醇(80∶... 目的:对头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱的裂解规律进行探讨。方法:采用液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(LC-IT-TOF/MS)在负离子模式下对16个头孢菌类药物进行系统研究。色谱条件:流动相为10 mmol·L-1甲酸铵水溶液-甲醇(80∶20),流速为0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm,进样量1μL。结果:通过16个头孢菌类药物在负离子模式下碎片离子断裂途径推断出头孢菌素类药物的特征断裂主要为β-内酰胺环断裂及氢化噻嗪环发生碎裂失去一分子H2S。并且当C-3位上侧链结构为烷烃或烯烃时,侧链不易断裂。而C-3位上侧链为醚或硫醚时,侧链易发生断裂并与C-5形成三元环或与C-2位上的羧基形成五元内酯环。结论:该类化合物有着较强的裂解规律,为头孢菌素类药物的质谱裂解提供补充,并为头孢菌素类药物的快速结构鉴定及头孢菌素类药物中杂质结构鉴定提供新的依据。 展开更多
关键词 头孢菌素类药物 液相色谱-离子肼-飞行时间质谱 负离子模式 电喷雾多级质谱 裂解规律
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负离子模式下纤维低聚糖的ESI-MS分析 被引量:2
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作者 彭红 林鹿 +2 位作者 刘玉环 阮榕生 刘成梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期147-149,共3页
在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯... 在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M+3H2O+Cl]-(m/z593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z503和m/z341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M-H]-(m/z665)和氯加合离子[M+Cl]-(m/z701.5),二级碎片中均有7种主要的碎片离子,即m/z665或m/z647、545、503、485、383、341和m/z323。 展开更多
关键词 纤维三糖 纤维四糖 负离子模式 电喷雾电离质谱 碎片
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中的氢氯噻嗪 被引量:2
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作者 彭名军 林子豪 +4 位作者 曾豪威 周庆琼 钱振杰 曾羲 戚平 《食品与发酵科技》 CAS 2021年第4期122-126,130,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)负离子模式测定保健品中氢氯噻嗪的分析方法。用甲醇作为样品中氢氯噻嗪的提取液,超声提取15min,离心机10000r/min离心3min,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)负离子模式测定保健品中氢氯噻嗪的分析方法。用甲醇作为样品中氢氯噻嗪的提取液,超声提取15min,离心机10000r/min离心3min,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,用乙腈与10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。在负电喷雾离子(ESI-)源采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量检测。氢氯噻嗪在0~100ng/mL范围,待测物浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,氢氯噻嗪线性方程为:y=61.43x+26.18,相关系数r=0.999。氢氯噻嗪的方法检出限为0.059μg/g。在0.10μg/g、0.50μg/g、1.00μg/g三个水平进行加标回收与精密度实验,氢氯噻嗪的回收率分别为97.0%、103.4%、104.7%,精密度分别为6.3%、4.6%、3.7%。该方法回收率与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求,满足保健品中非法添加物氢氯噻嗪的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 负离子模式 保健品 氢氯噻嗪 检测
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微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子 被引量:1
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作者 熊小红 张燕 +5 位作者 周润芝 王尚贤 蒋涛 曾斌 漆文豪 朱志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期867-872,共6页
研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定... 研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定了基础. 展开更多
关键词 微波等离子体炬 过渡金属 负离子模式 常压离子源
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SPE-UPLC-MS/MS法测定烟草及烟草制品中抑芽丹残留量 被引量:1
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作者 王康 陈慧 +1 位作者 肖少红 李韵 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期48-54,共7页
为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标... 为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量。结果表明:(1)使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;(2)抑芽丹定量限为0.47 mg/kg,回收率为94.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%;(3)采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留量,并与采用YC/T 405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好。该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定。 展开更多
关键词 石墨化炭黑SPE柱 抑芽丹 烟草 烟草制品 负离子模式
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高效液相色谱-电喷雾质谱分析高粱中多酚种类
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作者 刘文义 那平 +1 位作者 潘玉福 乔斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期235-240,共6页
建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_(2)O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 m... 建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_(2)O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 min 10%~10%、28~30 min 10%~85%、30~37 min 85%~85%;流速0.2 mL/min,进样量5μL,柱温30℃。质谱条件为:负离子模式下,毛细管电压2.6 kV,干燥气温度180℃,干燥气流量6 L/min,辅助气压力0.08 MPa,质荷比采集范围100~1200 m/z,碰撞能量为35 eV。对5种高粱所含的多酚类物质进行分析,共鉴定出20种高粱多酚,包括10种酚酸类物质、3种原花青素、7种酚酸类衍生物。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱法 条件优化 负离子模式 高粱 酚酸 原花青素
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气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯 被引量:8
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作者 王丽 李书书 +2 位作者 张展 王守林 李磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期878-884,共7页
建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)同时测定鱼油中16种多氯联苯(PCBs)的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01~10μg/L范围内呈现良好的线性关系(r〉0.9... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)同时测定鱼油中16种多氯联苯(PCBs)的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01~10μg/L范围内呈现良好的线性关系(r〉0.99),定量限(S/N=10)在3~67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%~121.8%,相对标准偏差(n=3)≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 共平面多氯联苯 指示性多氯联苯 鱼油
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QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
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作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 正负离子切换模式 血液 除草剂
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稳定同位素稀释技术在人体肝脏维生素A储备量检测中的应用 被引量:2
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作者 王丽 邵莹莹 +1 位作者 李磊 汪之顼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期533-537,共5页
建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,... 建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,高效液相色谱分离纯化后,氮气吹干供进一步衍生化,衍生化产物用GC/NCI/MS检测,获得标记与未标记VA的丰度比,最后利用Furr-Olson公式计算VA肝脏储备量。在优化的条件下,血清样本中VA的回收率大于85%,精密度(RSD,n=6)小于10%,定量限为26.4μg/L,基本满足口服1 mg2H8-RAC后标记与未标记VA的检测要求。相比国内现行的人体VA评价方法,该方法能更客观地反映人体VA营养水平。该项测定技术与VA干预实验相结合,可获得某一人群维持体内VA稳定储备水平的膳食摄入量水平。同时,稳定同位素示踪技术的运用对促进经口摄入的VA源在体内生物转化效率的研究也起着重要作用。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 高效液相色谱 气相色谱/负化学电离源/质谱 维生素A 肝脏储备量
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超高效液相色谱-串联质谱法同步测定贝类水产品中4种脂溶性藻毒素 被引量:1
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作者 黄碧慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1566-1572,共7页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的良好分离。采用了电喷雾正负离子同时监测模式对4种脂溶性藻毒素进行外标法定量测定。结果目标化合物的检出限为2.3~20.7 pg/g,在3.8~1378.0 pg/g浓度范围内线性良好,相关系数r^2在0.99407-0.99923之间,同时以贝类产品为基底的4种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为70%~95%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~7.7%。结论该方法灵敏、准确、高效,适合用于贝类水产品食用安全的日常风险监测项目中。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 贝类产品 脂溶性藻毒素 电喷雾电离 正负离子模式 同时监测
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