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双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例 被引量：13
1
作者 李津 朱祥坤 唐索寒 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期138-143,共6页
仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS... 仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。 展开更多
关键词 双稀释剂 钼同位素 多接收器等离子体质谱仪 TAYLOR公式 牛顿迭代法
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多接收电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物中Cu和Zn同位素 被引量：2
2
作者 何连花 刘季花 +3 位作者 张颖 高晶晶 朱爱美 汪虹敏 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期70-80,共11页
本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.... 本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.001%H_(2)O_(2)和0.5 mol/L HNO_(3)作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准-样品-标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ^(65)Cu和δ^(66)Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰(2SD)。冲绳海槽表层沉积物δ^(66)Zn分布范围为0.07‰~0.67‰,δ^(66)Zn平均值为0.31‰±0.32‰(2SD);δ^(65)Cu的分布范围为-2.26‰~-0.52‰,δ65Cu平均值为-1.21‰±0.55‰(2SD)。表层沉积物δ^(66)Zn和δ^(65)Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ^(66)Zn和δ^(65)Cu值随深度存在较显著变化。 展开更多
关键词 Cu同位素 Zn同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 海洋沉积物 冲绳海槽
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多收集器等离子体质谱快速精确测定钕同位素比值 被引量：33
3
作者 梁细荣 韦刚健 +1 位作者 李献华 刘颖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期247-251,共5页
应用多收集器等离子体质谱,采用双分馏系数内部校正法对国际标样Shin-EtsuJN di-1和实验室标样Nd-GIG的143Nd/144Nd比值进行了为期3个月的测量统计,结果分别为0.512121±0.000011(2σ,SD)、0.511531±0.000010(2σ,SD)。采用单... 应用多收集器等离子体质谱,采用双分馏系数内部校正法对国际标样Shin-EtsuJN di-1和实验室标样Nd-GIG的143Nd/144Nd比值进行了为期3个月的测量统计,结果分别为0.512121±0.000011(2σ,SD)、0.511531±0.000010(2σ,SD)。采用单分馏系数外部校正法对Nd-GIG标样的测量统计结果为0.511522±0.000008(2σ,SD)。测量结果在分析误差范围内与其推荐值或表面热电离质谱测量值完全一致。对m(Ce)/m(Nd)约为0.10的两份Nd-GIG混合样进行了测量,结果表明,利用多收集器等离子体质谱可直接分析残留铈的样品,其测量结果在误差范围内。 展开更多
关键词 多收集器电感耦合等离子体质谱 质量分馏 校正方法 钕同位素 地球科学
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利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成 被引量：28
4
作者 李杰 梁细荣 +2 位作者 董彦辉 涂湘林 许继峰 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期153-160,共8页
报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量。Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)... 报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量。Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏。Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的“记忆效应”。岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re。运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果。 展开更多
关键词 Re—Os 多接受器电感耦合等离子体质谱 同位素测定 Carius管溶样法 四氯化碳萃取 微蒸馏
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多接收器等离子体质谱精确测定铼含量及其同位素丰度 被引量：14
5
作者 梁细荣 李杰 +1 位作者 漆亮 马金龙 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第1期1-6,共6页
利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为... 利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为185Re(37.437±0.008)%、187Re(62.563±0.008)%(2σ,n=5);铼稀释剂的同位素丰度测量结果为185Re(5.576±0.018)%、187Re(94.424±0.018)%(2σ,n=7);与未进行分馏校正的同位素组成的测量结果相比,精度和准确度均有提高。利用同位素稀释法测得铼标样A的浓度为(516.48±0.35)ng/g(2σ,n=5);测量精度和准确度均优于0.10%;利用反同位素稀释法对铼稀释剂B进行了详细的测量,平均测量结果为(62.74±0.26)ng/g(2σ,n=15),在分析误差范围内与其标定值完全一致;与未进行分馏校正的浓度测量结果相比,铼同位素丰度及铼含量的测量准确度均明显提高。 展开更多
关键词 多接收器等离子体质谱 铼 同位素丰度 同位素稀释法 质量分馏校正 地质年代
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锶同位素地层学新方法探究
6
作者 蔡悦 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期253-268,共16页
锶同位素地层学(Strontium Isotope Stratigraphy,简称SIS)是建立海相沉积岩层年代模型的一种重要方法。该方法在油气勘探、古气候重建等领域有着广泛的应用。应用SIS的前提是:(1)全球海水锶同位素成分相对均一且随时间推移逐渐变化;(2... 锶同位素地层学(Strontium Isotope Stratigraphy,简称SIS)是建立海相沉积岩层年代模型的一种重要方法。该方法在油气勘探、古气候重建等领域有着广泛的应用。应用SIS的前提是:(1)全球海水锶同位素成分相对均一且随时间推移逐渐变化;(2)样品的锶同位素代表样品形成时原始海水的成分。但是,后期成岩蚀变以及样品表面吸附的杂质会改变样品的锶同位素组成,从而造成无意义的SIS年龄。因此,样品选择与前处理至关重要。文章全面总结了已有的海相碳酸盐岩锶同位素地层学的测试方法,包括样品前处理和锶同位素测试。近年来,为了精准地提取古海洋成分信息,多项应用碳酸盐钕、铅和锂同位素的研究对样品前处理流程进行了深入的探讨。结合这些领域的新发展,作者全面地研究了一个具有独立年龄限制的采集于埃及苏黎世海湾浅海中新世沉积地层中的牡蛎化石样品,根据淋洗溶液中的元素含量变化,推荐一套新的碳酸盐样品前处理流程。文章同时也总结和比较了使用热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子质谱(MC-ICPMS)测试的锶同位素的准确度和精度。尽管对于锶含量较高的样品,新一代MC-ICP-MS能够达到与老一代TIMS相似的精度,但是对于含量较低或者对精度要求较高的样品,TIMS仍然是SIS研究的首选。最后,作者对使用MC-ICP-MS开展锶同位素地层学提出一些建议。 展开更多
关键词 锶同位素 地层学 分步淋洗 热电离质谱仪(TIMS) 多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS) 海相碳酸盐岩 样品前处理 牡蛎化学成分
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铀颗粒物中^(235)U/^(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究 被引量：4
7
作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 王凡 沈小攀 翟利华 柯昌凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期213-221,共9页
为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒... 为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中^(235)U/^(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中^(235)U/^(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中^(235) U/^(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。 展开更多
关键词 铀颗粒物 ^235U/^238U 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)
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MC-ICP-MS高精度测定Li同位素分析方法 被引量：24
8
作者 苏嫒娜 田世洪 +7 位作者 李真真 侯增谦 侯可军 胡文洁 高延光 杨丹 李延河 杨竹森 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期304-314,共11页
以不同浓度Li元素标准样品和K、Ca、Na、Mg、Fe单元素标准样品的混合溶液为研究对象,采用3根阳离子交换树脂（AG50 W-X8,200-400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对Li进行分离富集,淋洗液分别为2.8 mol/L HCl、0.15 mol/L HCl以及0.5... 以不同浓度Li元素标准样品和K、Ca、Na、Mg、Fe单元素标准样品的混合溶液为研究对象,采用3根阳离子交换树脂（AG50 W-X8,200-400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对Li进行分离富集,淋洗液分别为2.8 mol/L HCl、0.15 mol/L HCl以及0.5 mol/L HCl 30%乙醇,淋洗液体积小,仅为38 mL。分离回收率高,均大于97.6%。国际标样AGV-2（相对于IRMM-016）、BHVO-2（相对于IRMM-016）和IRMM-016（相对于L-SVEC）的δ7Li值分别为（5.13±0.94）‰（2σ,n=10）、（4.08±0.60）‰（2σ,n=4）和（0.038±0.73）‰（2σ,n=10）,与前人分析结果吻合,分析精度与国际同类实验室水平相当。并对比了马里兰大学同位素实验室和笔者实验室对同种岩石矿物样品的分析结果,在误差范围内具有很好的一致性。此外,对美国地质调查局提供的准标样NKT-1霞石岩（相对于IRMM-016）给出了定值,δ7Li值为（8.71±0.46）‰（2σ,n=4）。因此,本方法可用于测定天然样品的Li同位素组成。 展开更多
关键词 Li同位素分析方法 国际标样AGV-2 BHVO-2 IRMM-016 MC-ICP-MS
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