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聚合物整体固定相的制备及条件优化 被引量：4
1
作者 魏远隆 邹娟娟 +4 位作者 杨长龙 张庆合 张维冰 王风云 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期251-254,共4页
采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相。通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀。用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度... 采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相。通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀。用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度及交联剂含量等参数对固定相孔结构的影响,并对制备条件进行了优化。测定了流速与柱前压的关系,实验表明此整体固定相具有良好的通透性。通过对山羊血清和低聚核苷酸的分离分析,证明了所制备的整体固定相适合用于生物大分子的分离纯化。 展开更多
关键词 整体固定相 制备 孔尺寸分布 条件优化
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手性有机聚合物毛细管电色谱整体柱研究进展 被引量：5
2
作者 陈利丁 朱康 姚传义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1235-1240,共6页
毛细管电色谱具有高分离效率、多种保留机制和高选择性的优点。近年来,利用毛细管电色谱进行对映异构体的手性拆分受到了广泛关注。相对于传统的填充柱和开管柱,整体柱在手性拆分方面具有显著优势。与手性硅基整体柱相似,手性有机聚合... 毛细管电色谱具有高分离效率、多种保留机制和高选择性的优点。近年来,利用毛细管电色谱进行对映异构体的手性拆分受到了广泛关注。相对于传统的填充柱和开管柱,整体柱在手性拆分方面具有显著优势。与手性硅基整体柱相似,手性有机聚合物整体柱由于具有大孔,可产生较高的流速而压降较小。该文综述了近十年手性有机聚合物整体柱制备方法的研究进展,将手性有机聚合物整体柱的制备方法分为"原位聚合法"和"手性修饰法"两种,虽然前者制备简单并广泛应用于早期研究,但聚合混合液成分的微小改变即可引起最终聚合物的形态变化,并且大部分带丙烯基的手性选择剂较难从市场购买。因此,手性修饰法因作为手性选择剂基质的整体柱制备且优化只需进行一次的优势而受到普遍关注。亲核取代、杂环开环和点击化学是常用的修饰手段。该文总结了这两种制备方法的应用,同时对未来的研究方向提出参考性意见。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 整体柱 手性固定相 立体选择性 综述
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离子色谱整体固定相的最新进展 被引量：3
3
作者 李晶 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期179-182,共4页
整体固定相是近年来新兴的一种多孔性固定相介质,它在离子态及极性化合物的分离中得到了越来越广泛的重视。本文就离子色谱领域整体固定相的发展以及最新的研究动向进行了综述,讨论了离子色谱整体固定相的优点、分类以及在分离分析离子... 整体固定相是近年来新兴的一种多孔性固定相介质,它在离子态及极性化合物的分离中得到了越来越广泛的重视。本文就离子色谱领域整体固定相的发展以及最新的研究动向进行了综述,讨论了离子色谱整体固定相的优点、分类以及在分离分析离子态物质方面的应用等。 展开更多
关键词 整体式固定相 离子色谱 毛细管离子色谱 快速分析
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烯丙基-β-环糊精基手性毛细管电色谱整体柱的一步法制备及其性能 被引量：4
4
作者 李英杰 梁辉 +4 位作者 吕仁江 张春雨 张凌怡 付宏刚 张维冰 《中国科学：化学》 CSCD 北大核心 2010年第11期1682-1687,共6页
以烯丙基-β-环糊精、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体,一步键合制备了环糊精聚合物毛细管整体柱.在电色谱模式下18种氨基酸对映体得到成功分离.研究发现,将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱... 以烯丙基-β-环糊精、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体,一步键合制备了环糊精聚合物毛细管整体柱.在电色谱模式下18种氨基酸对映体得到成功分离.研究发现,将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性,含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为,并具有良好的稳定性和重现性.新型电色谱柱也被应用于手性药物的分离. 展开更多
关键词 毛细管电色谱 烯丙基-β-环糊精 整体柱 氨基酸 手性固定相
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整体色谱柱的研究进展
5
作者 王旭 梁西良 《化学与粘合》 CAS 2020年第4期294-296,共3页
整体色谱柱是通过管内的原位聚合,之后根据其不同的用途、用量等条件,对整体高聚物材料进行衍生化,最终获得用于生物制品的制备分离、分析的整体色谱柱。整体色谱柱被称为第四代色谱固定相,内部有不同孔结构的相互贯通的网络,分为大孔... 整体色谱柱是通过管内的原位聚合,之后根据其不同的用途、用量等条件,对整体高聚物材料进行衍生化,最终获得用于生物制品的制备分离、分析的整体色谱柱。整体色谱柱被称为第四代色谱固定相,内部有不同孔结构的相互贯通的网络,分为大孔、中孔以及微孔。整体色谱柱相比于传统填充型色谱柱具有很多优点,如制备方法较简单,溶剂渗透性好,活性位点利用率较高,以及色谱柱容量较大等。实现了整体固定相的对流传质运输比传统的色谱柱速率要高很多,增大了比表面积,使色谱分离效果更好。 展开更多
关键词 整体色谱柱 固定相 溶胶凝胶整体柱
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超高效液相色谱产生的理论和技术背景 被引量：7
6
作者 姚碧霞 翁文 《福建分析测试》 CAS 2011年第2期15-20,共6页
阐述了超高效液相色谱产生的理论和技术背景,指出液相色谱速率理论、色谱保留理论等的研究,色谱仪器的整体优化、新型色谱填料(球形亚二微米填料、整体化材料、核壳型填料、色谱饼等)的开发大大推进了色谱科学的发展,共同推进了超高效... 阐述了超高效液相色谱产生的理论和技术背景,指出液相色谱速率理论、色谱保留理论等的研究,色谱仪器的整体优化、新型色谱填料(球形亚二微米填料、整体化材料、核壳型填料、色谱饼等)的开发大大推进了色谱科学的发展,共同推进了超高效液相色谱的产生。新型色谱填料的研发仍将是今后研究的重点,分析在科学人才培养方面则应注意理论研究与技术创新相结合。 展开更多
关键词 色谱速率理论 色谱保留理论 超高效液相色谱 整体柱 核壳型固定相 色谱饼
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伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离 被引量：7
7
作者 雷雯 张凌怡 +3 位作者 万莉 朱亚仙 覃飒飒 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期977-983,共7页
以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽... 以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和。应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力。在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4min,分析速度快。通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理。 展开更多
关键词 伊瑞霉素 大环抗生素 手性整体固定相 毛细管电色谱 对映体
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金纳米粒子修饰的手性毛细管电色谱固定相的制备及性能表征 被引量：6
8
作者 熊乐乐 李瑞军 季一兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期712-718,共7页
制备了粒径为15 nm的金纳米粒子(GNPs)并将其修饰到氨基衍生化的硅胶整体柱内,通过化学键合法将牛血清白蛋白(BSA)固载到GNPs的表面作为手性固定相。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜等方法进行表征,结果表明,GNPs分散性良好,并被成... 制备了粒径为15 nm的金纳米粒子(GNPs)并将其修饰到氨基衍生化的硅胶整体柱内,通过化学键合法将牛血清白蛋白(BSA)固载到GNPs的表面作为手性固定相。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜等方法进行表征,结果表明,GNPs分散性良好,并被成功地修饰到毛细管柱内,含量高达17.18%。优化了BSA手性柱的制备条件,最终确定了体积分数为10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和15 g/L BSA为最佳反应条件。在毛细管电色谱分离模式下,对缓冲液pH值、电压等分离条件进行了考察,最终选择了10 mmol/L pH 7.4的磷酸缓冲液和15 kV运行电压作为最佳分离条件。手性柱对3种手性化合物(色氨酸、阿替洛尔和麻黄碱)有拆分效果,对色氨酸能实现基线分离。与物理吸附法相比,化学键合法制备的手性柱拆分效果好,分析物无需柱前衍生化,且色谱柱稳定性良好。该文的制备方法也为其他类型手性选择剂的引入提供了良好的思路。 展开更多
关键词 金纳米粒子 硅胶整体柱 毛细管电色谱 手性固定相
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牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能 被引量：4
9
作者 郑翌 雷雯 +1 位作者 张凌怡 张维冰 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期199-203,共5页
以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-... 以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-5 kV的分离电压、214 nm紫外检测波长、5 s进样时间1、0 mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15 min,分离度大于1.90,最大达到8.81。 展开更多
关键词 牛血清白蛋白 手性整体固定相 毛细管电色谱 手性分离
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醚型十八烷基键合硅胶整体柱的制备及其评价 被引量：1
10
作者 李风新 王利娟 +1 位作者 杨更亮 赵玉 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期220-223,共4页
将硅烷偶联剂γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH560）先与十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,得到醚型十八烷基键合硅胶整体柱,并用红外光谱对其进行了表征。利用该固定相,在甲醇-水简单的二元流动相体系下,考察了该整体柱适用的p... 将硅烷偶联剂γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH560）先与十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,得到醚型十八烷基键合硅胶整体柱,并用红外光谱对其进行了表征。利用该固定相,在甲醇-水简单的二元流动相体系下,考察了该整体柱适用的pH范围,以及流速与柱压降和流速与柱效的关系,用该固定相对苯及其同系物进行了分离,并对尼群地平、硝苯地平和间尼索地平进行了分离。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8范围内稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 醚型键合固定相 硅烷偶联剂
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