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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 被引量:38
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作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相色谱 电色谱 手性分离 特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚
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整体柱的制备方法及其应用 被引量:24
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作者 平贵臣 袁湘林 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1464-1469,共6页
整体柱具有渗透性好、制备简单、无需塞子制作等优点 ,从而避免了由塞子所引起的问题 ,已引起人们越来越多的关注。本文对整体柱的制备方法。
关键词 整体柱 电色谱 液相色谱 色谱柱 制备 结构表征 应用
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
3
作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 毛细管电色谱 手性分离 非对映异构体 色谱柱 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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框架柱托换体系抗冲剪承载力预计模型研究 被引量:26
4
作者 杜健民 袁迎曙 向伟 《中国矿业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期60-64,共5页
为了能够准确进行框架柱托换体系抗冲剪承载力的预计,通过试验研究了托换体系的受力机理以及托换界面不同的连接构造、托换梁配筋对框架柱抗冲剪承载力和破坏形态的影响.结果表明:设置新老混凝土界面连接钢筋和增大托换梁中部和上部配... 为了能够准确进行框架柱托换体系抗冲剪承载力的预计,通过试验研究了托换体系的受力机理以及托换界面不同的连接构造、托换梁配筋对框架柱抗冲剪承载力和破坏形态的影响.结果表明:设置新老混凝土界面连接钢筋和增大托换梁中部和上部配筋可提高框架柱托换体系的抗冲剪承载力和延性.在此基础上通过理论分析将破坏过程分为界面滑移前和滑移后2个阶段并分别提出了托换体系抗冲剪承载力的预计模型和设计建议. 展开更多
关键词 整体平移 框架柱 托换体系 抗冲剪承载力
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高效液相色谱整体柱技术的进展 被引量:21
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作者 鲍笑岭 许旭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1653-1658,共6页
高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点,是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响... 高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点,是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响,并简要介绍了它的表征方法和应用。 展开更多
关键词 整体柱 聚合物 高效液相色谱 评述 高效液相色谱(HPLC) 技术 高聚物体系 反应条件 表征方法 制备
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分子印迹整体柱快速分离烟酰胺及烟酸 被引量:12
6
作者 李志伟 刘树彬 +2 位作者 杨更亮 李保芝 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期622-625,共4页
以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟... 以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟酸在2m in内的快速分离。在规格为50mm×4.6mm i.d.色谱柱上,以纯水为流动相(流速为7.0m L/m in)、操作温度为室温的色谱条件下,模板分子与烟酸的分离度达1.8。讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响。结果表明,原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力,这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 整体柱 快速分离 烟酰胺 烟酸
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2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹整体柱的制备、表征及色谱性能研究 被引量:14
7
作者 银珍红 陈小明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期949-953,共5页
以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,采用热引发原位聚合法制备了作为高效液相色谱固定相的分子印迹整体柱。用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析法对聚合物进行了... 以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,采用热引发原位聚合法制备了作为高效液相色谱固定相的分子印迹整体柱。用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析法对聚合物进行了表征。考察了模板分子在不同条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中甲醇的体积分数、pH值、流速对印迹整体柱分离性能的影响。结果表明,在优化的合成条件下制备的分子印迹整体柱可在15 min内分离2,4-二氯苯氧乙酸及其类似物苯氧乙酸,分离度为1.52。对柑桔提取液进行了分离测试,结果满意。 展开更多
关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 热引发原位聚合 整体柱 高效液相色谱
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分子印迹毛细管电色谱整体柱研究进展 被引量:17
8
作者 梁哲 姚传义 阎超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期757-762,共6页
从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度... 从分子印迹毛细管电色谱整体柱的基本原理入手,介绍了毛细管的预处理方法;讨论了色谱柱制备过程中,印迹分子、功能单体、交联剂、引发剂、溶剂的选择以及比例的影响;比较了光引发及热引发两种聚合方式的特点;阐述了聚合时间、聚合温度的控制;并探讨了色谱分析过程中检测电压、检测温度、流动相组成等操作条件的影响。最后介绍了分子印迹毛细管电色谱整体柱领域一些新的研究方向,并对其今后的发展进行了展望。 展开更多
关键词 分子印迹 毛细管电色谱 整体柱 评述
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毛细管电色谱中整体式高聚物毛细管柱技术的进展 被引量:8
9
作者 李前锋 陈宏丽 +1 位作者 陈兴国 胡之德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期754-759,共6页
对近期毛细管电色谱 (CEC)中利用高分子聚合反应制备整体式 (monolithic)毛细管柱的技术 ,特别对各种不同类型的整体式毛细管的制备方法进行了详细介绍 ;
关键词 毛细管电色谱 整体式 毛细管柱 高聚物 原位聚合 分离 分析 制备
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微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱 被引量:11
10
作者 张裕平 左国强 +2 位作者 许光日 李全民 袁倬斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1654-1656,共3页
Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate... Microwave irradiation was firstly attempted to prepare molecularly imprinted polymers(MIPs)monoliths,which were in situ prepared rapidly with methacrylic acid(MAA)as a functional monomer,ethylene glycol dimethacrylate(EDMA)as a cross-linking agent,toluene and isooctane as the porogenic solvents and AIBN as an initiator.The baseline separation of isomers of hydroxybenzoic acid was achieved on these monolithic columns with 4-HBA as the template,but not on the blank polymer.Furthermore,some neutral compounds could also be baseline-separated on the imprinted polymer columns in the modes of pressure-driven capillary electrochromatography and low-pressure driven capillary electrochromatography.It was shown that the monoliths were not only used as the molecularly imprinted polymers but also as the reverse phase chromatographic material. 展开更多
关键词 微波 分子印迹聚合物 整体柱 毛细管电色谱
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毛细管电色谱分离手性药物的研究进展 被引量:9
11
作者 康蕾 高如瑜 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期951-954,共4页
关键词 毛细管电气谱法 手性分离 分子印迹聚合物 药物
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Chiral separation by (S)-naproxen imprinted monolithic column with mixed functional monomers 被引量:9
12
作者 Zhen Ying Li Zhao Sheng Liu +1 位作者 Qing Wei Zhang Hong Quan Duan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第3期322-324,共3页
Molecularly imprinted polymers (MIPs), using (S)-naproxen as template and the combination of butyl methacrylate (BMA) and MAA (1:1 molar ratio) as functional monomers were synthesized by an in situ polymeriza... Molecularly imprinted polymers (MIPs), using (S)-naproxen as template and the combination of butyl methacrylate (BMA) and MAA (1:1 molar ratio) as functional monomers were synthesized by an in situ polymerization reaction. The rendered monolithic column was evaluated in HPLC mode. The result showed that the monolithic MIPs with the combination of two monomers produced better chiral resolution of rac-naproxen (Rs = 1.55) and column efficiencies of imprinted molecules (N = 2860 plates/m) than that with pure MAA. 展开更多
关键词 Molecularly imprinted polymer monolithic column NAPROXEN Chiral separation
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整体柱的制备及应用进展 被引量:7
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作者 谷从影 蔺丽 方能虎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期281-286,共6页
对近期不同类型整体柱制备方面的进展情况进行了综述,概括了整体柱应用于不同色谱模式的情况,展望了整体柱的发展趋势。
关键词 整体柱 硅胶整体柱 有机聚合物 HPLC CEC μ-HPLC
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新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗 被引量:12
14
作者 刘珊 王曼曼 +3 位作者 艾连峰 邢涛 郝玉兰 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期547-552,共6页
以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串... 以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明,该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化,方法的线性范围为0.05~10.0μg/L,相关系数(r)为0.9988,定量下限为0.5μg/kg,完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%,相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确,可用于日常检测。 展开更多
关键词 整体柱 强阳离子交换 在线净化 液相色谱串联质谱 克伦特罗
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整体柱HPLC法测定三七总皂苷中的5种皂苷成分 被引量:11
15
作者 张元杰 周兰 来国防 《中国药师》 CAS 2017年第10期1879-1881,共3页
目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rd含量的HPLC快速测定方法。方法:采用Merck Chromolith Performance RP-18e整体柱(100 mm×4.6 mm,2μm),乙腈-水为流动相,流速/流动相双梯度... 目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rd含量的HPLC快速测定方法。方法:采用Merck Chromolith Performance RP-18e整体柱(100 mm×4.6 mm,2μm),乙腈-水为流动相,流速/流动相双梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果:5种皂苷成分在20 min内完全分离,各成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率为98.6%~100.4%,RSD均<2.1%(n=6)。结论:该法高效准确,可用于三七总皂苷的质量控制。 展开更多
关键词 三七总皂苷 高效液相色谱法 整体柱
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三聚氰胺分子印迹整体柱识别性能的研究 被引量:11
16
作者 张红武 温金莲 +1 位作者 唐睿 周清 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期545-550,共6页
以三聚氰胺(MAM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对MAM有很强选择性识别能力的分子印迹整体柱。采用脉冲洗脱法快速筛选MAM的洗脱剂,通过前沿色谱法测定了整体柱对MAM的结... 以三聚氰胺(MAM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对MAM有很强选择性识别能力的分子印迹整体柱。采用脉冲洗脱法快速筛选MAM的洗脱剂,通过前沿色谱法测定了整体柱对MAM的结合容量。实验表明,所制备的印迹整体柱对MAM有极强亲和作用力,即使在强极性流动相中(甲醇或甲醇-水(V/V=80/20)),MAM在印迹柱上也有强保留,不被洗脱。实验测得结合位点数(Lt)和解离常数(Kd)分别为:印迹柱Lt=2.28×103μmol/g,Kd=2.45×10-5mol/L;空白柱Lt=366μmol/g,Kd=23.7mo/L。该印迹整体柱有望作为固相萃取柱,在线或离线选择性富集样品中的MAM。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 整体柱 三聚氰胺
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牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的制备及对映体的分离 被引量:6
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作者 严丽娟 张庆合 +4 位作者 张维冰 冯钰錡 张丽华 李彤 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期835-837,F011,共4页
A silica-bonded bovine serum albumin(BSA) chiral monolithic stationary phase for capillary electrochromatography(CEC) was introduced. An inorganic-organic hybrid monolithic column was firstly prepared by sol-gel chemi... A silica-bonded bovine serum albumin(BSA) chiral monolithic stationary phase for capillary electrochromatography(CEC) was introduced. An inorganic-organic hybrid monolithic column was firstly prepared by sol-gel chemistry with homogeneously distributed aminopropyl groups throughout the silica matrix. Then the chiral stationary phase was synthesized by the in situ covalent immobilization of BSA on the monolithic column activated with glutaraldehyde. The effects of pH value and concentration of phosphate buffer on the separation of D,L-tryptophan were investigated. The separation factor of D,L-tryptophan reached 3.37 on CEC mode. 展开更多
关键词 毛细管电色谱 整体柱 溶胶-凝胶法 手性固定相 牛血清白蛋白
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反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子 被引量:10
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作者 孟令敏 于泓 +1 位作者 黄旭 马亚杰 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期409-414,共6页
建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、... 建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0~2.0 min,10%B;2.0~2.5 min,10%~15%B;2.5~4.0 min,15%B;4.0~4.5 min,15%~20%B;4.5~10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05~0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%~99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 离子对色谱 整体柱 离子液体 吡啶阳离子 紫外检测
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Molecularly imprinted macroporous monolithic materials for protein recognition 被引量:8
19
作者 Qi Liang Deng Yan Li Li +1 位作者 Li Hua Zhang Yu Kui Zhang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第11期1351-1354,共4页
Synthetic materials that can specifically recognize proteins will find wide application in many fields.In this report,bovine serum albumin was chosen as the template protein.Acrylamide and N,N'-methylenebisacrylamide... Synthetic materials that can specifically recognize proteins will find wide application in many fields.In this report,bovine serum albumin was chosen as the template protein.Acrylamide and N,N'-methylenebisacrylamide were employed as the functional and cross-linker monomers,respectively.Molecularly imprinted macroporous monolithic materials that can preferentially bind the template protein in an aqueous environment were prepared by combination of molecular imprinting technique and freezing/thawing preparation method.The resulted imprinted macroporous monolithic columns were evaluated by utilizing as stationary phase in high performance liquid chromatography and solid-phase extraction materials.The experimental results indicated that the imprinted macroporous monolithic column exhibited good recognition for template protein,as compared with the control protein(hemoglobin),whereas the non-imprinted polymer(prepared under the same conditions except without addition template protein) had no selective properties. 展开更多
关键词 Molecularly imprinted polymers PROTEIN monolithic column High performance liquid chromatography
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Rapid and simultaneous determination of imidazolium and pyridinium ionic liquid cations by ion-pair chromatography using a monolithic column 被引量:8
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作者 Xu Huang Hong Yu Ying Jie Dong 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第7期843-846,共4页
A method for rapid and simultaneous determination of imidazolium and pyridinium ionic liquid cations by ion-pair chromatography with ultraviolet detection was developed. Chromatographic separations were performed on a... A method for rapid and simultaneous determination of imidazolium and pyridinium ionic liquid cations by ion-pair chromatography with ultraviolet detection was developed. Chromatographic separations were performed on a reversed-phase silica-based monolithic column using 1-heptanesulfonic acid sodium-acetonitrile as mobile phase. The effects of ion-pair reagent and acetonitrile concentration on retention of the cations were investigated. The retention times of the cations accord with carbon number rule. The method has been successfully applied to the determination of four ionic liquids synthesized by organic chemistry laboratory. 展开更多
关键词 Ionic liquids Ion-pair chromatography monolithic column Ultraviolet detection
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