混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锗 被引量：9

1

作者 杨小斌 张鑫 +1 位作者 文嘉明 陈艾利 《化学分析计量》 CAS 2020年第5期85-90,共6页

建立混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中硒和锗的方法。试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸、浓硫酸消解,在磷酸介质中与硼氢化钾进行反应,利用原子荧光光谱法测定其中的硒和锗。最佳分析条件:原子化器高度为8 mm;灯电流硒、... 建立混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中硒和锗的方法。试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸、浓硫酸消解,在磷酸介质中与硼氢化钾进行反应,利用原子荧光光谱法测定其中的硒和锗。最佳分析条件:原子化器高度为8 mm;灯电流硒、锗均为80 mA;光电倍增管负高压为270 V;载气流量为300 mL/min;屏蔽气流量为800 mL/min;氢化物发生的还原剂为20 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾的混合液;选用10%的磷酸溶液作为载流液。硒与锗的线性范围分别为0~20,0~100μg/L,检出限分别为0.010,0.020 mg/kg。对不同硒、锗含量的土壤国家标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差分别为0.19%~3.68%,0.64%~2.70%(n=6),相对误差分别为-5.38%~5.01%,-4.83%~2.43%。该方法线性范围宽,检出限低,准确度高,精密度好,干扰少,适用于大批量土壤样品中硒和锗的同时测定。 展开更多

关键词 混合酸溶样 原子荧光光谱法 硒 锗 同时测定

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混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素 被引量：3

2

作者 李黎 郭冬发 +4 位作者 黄秋红 李伯平 王娅楠 谢胜凯 刘瑞萍 《铀矿地质》 CAS CSCD 2022年第2期361-369,共9页

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03~0.91μg/g,相对标准偏差(RSD)优于5%... 将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03~0.91μg/g,相对标准偏差(RSD)优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%~25%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T0130—2006)中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。 展开更多

关键词 混合硼酸锂盐熔融 混酸消解 伟晶岩 ICP-MS 元素含量

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混合酸消解-原子吸收光谱法测定凡士林中铅和镉 被引量：2

3

作者 黄宗平 蔡继杰 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第3期392-395,共4页

本文通过 HNO3- HF- HCl O4 混合酸消解法对凡士林样品进行前处理 ,采用火焰原子吸收光谱法同时测定微量铅和镉 ,并与其他前处理方法进行比较。该法简便快速、准确实用 。

关键词 混合酸 消解 原子吸收光谱法 测定 凡士林 铅 镉

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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铊的方法研究 被引量：7

4

作者 胡芳 黄慧敏 +2 位作者 禹颖 刘桢 范秋云 《广州化学》 CAS 2016年第6期42-45,共4页

采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定土壤中的痕量铊，并对前处理方法进行研究，建立了一种使用HNO3-H2O2-HF酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法。该方法在0．00～5．00μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9998，方法检出限为0．1ng... 采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定土壤中的痕量铊，并对前处理方法进行研究，建立了一种使用HNO3-H2O2-HF酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法。该方法在0．00～5．00μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9998，方法检出限为0．1ng／kg，对4份铊土壤标准样品测定的结果均在保证值范围内，RSD为1．8％～6．6％，2份土壤实际样品的加标回收率为95．4％～102．4％。 展开更多

关键词 ICP—MS 土壤 铊 酸消解体系

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植物样品中盐分离子的几种分析方法比较 被引量：13

5

作者 周斌 栗红 李小明 《干旱区研究》 CSCD 2000年第3期35-39,共5页

采用三酸混合消化法及沸水提取法制备待测液 ,用化学滴定法、等离子光谱法、离子色谱法对四种植物中的K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +四种阳离子和Cl- 、SO2 -4 两种阴离子的含量进行分析比较。我们的结果表明 :采用酸解法和沸水提取法制备待测... 采用三酸混合消化法及沸水提取法制备待测液 ,用化学滴定法、等离子光谱法、离子色谱法对四种植物中的K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +四种阳离子和Cl- 、SO2 -4 两种阴离子的含量进行分析比较。我们的结果表明 :采用酸解法和沸水提取法制备待测液对于植物样品中的K+、Na+、Mg2 +三种阳离子的测定结果没有显著差异 ;但采用沸水提取法测得的Ca2 +的含量明显小于酸解法制备待测液。采用化学滴定法、等离子光谱法、离子色谱法对四种植物中的K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +四种阳离子和Cl- 、SO2 -4 两种阴离子的含量的测定结果均未显示明显的差异。 展开更多

关键词 植物样品 盐分离子 酸解提取法 分析 化学滴定法

原文传递

混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr) 被引量：11

6

作者 李德豪 何海荣 +1 位作者 何映英 冯建坤 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期52-54,共3页

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方... 针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。 展开更多

关键词 混酸 微波 消解 炼油污水 化学需氧量 CODCR

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混酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中10种重金属元素 被引量：8

7

作者 杜彦东 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期226-233,共8页

为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合... 为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合等离子体质谱仪的相关参数,并利用内标元素^(45)Sc、^(103)Rh、^(209)Bi校正土壤基体效应干扰。实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数R均在0.999 5之上,方法检出限在0.007~0.32μg/g,加标回收率为92.5%~108%,相对标准偏差为0.20%~4.2%。研究过程中选用国家一级土壤成分分析标准物质进行质量控制,其测定值与标准值基本相符,从而为土壤中重金属元素提供了真实有效的检测依据,可用于大批量土壤中重金属元素的测定。 展开更多

关键词 混酸消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤 重金属 内标校正

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不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

8

作者 林志銮 张传海 《山东化工》 CAS 2024年第14期158-161,共4页

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消... 探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。 展开更多

关键词 混酸体系 Fe 原子吸收分光光度法 湿法消解

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饲料中铅测定方法的探讨 被引量：2

9

作者 李宏 杨汉卿 +2 位作者 陈莉 陈瑛 冯西辉 《中国农业科技导报》 CAS CSCD 2009年第S1期28-31,共4页

试验比较了GB/T13080-2004中的两种前处理方法(混合酸消解法和干灰化法)对铅测定结果的影响以及同一前处理条件下,采用火焰扣背景(氘灯)和火焰不扣背景对铅测定的差异;进一步探讨了在混合酸消解法处理下,当试液钙浓度在240μg/mL^4 800... 试验比较了GB/T13080-2004中的两种前处理方法(混合酸消解法和干灰化法)对铅测定结果的影响以及同一前处理条件下,采用火焰扣背景(氘灯)和火焰不扣背景对铅测定的差异;进一步探讨了在混合酸消解法处理下,当试液钙浓度在240μg/mL^4 800μg/mL范围内对铅测定结果的影响。结果表明:在铅含量较低的样品中,氘灯扣背景比不扣背景的测定值小,而且差异较大。在铅含量较高的样品中,两者的结果差异小。但从回收率的结果上来看,两者较为接近;前处理方法的比较结果显示,混合酸消解法处理的样品的回收率和精确度要比干灰化法高。同时实验显示试样钙浓度在240~4 800μg/mL范围内对铅测定结果无显著影响。 展开更多

关键词 铅 扣背景 混合酸消解

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混合酸湿法消化-原子(石墨炉)吸收测定酱腌菜中铅含量的不确定度评定 被引量：2

10

作者 熊善波 丁捷 +1 位作者 阳庆华 何江红 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第3期98-102,共5页

以混合酸湿消化法为载体，对高盐样品（酱腌菜）进行检测条件优化后铅含量测量不确定度评定，较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源，对不确定度的各个因素影响结果进行了系统分析，建立了结果不确定度评定数学模型，并探讨了测定... 以混合酸湿消化法为载体，对高盐样品（酱腌菜）进行检测条件优化后铅含量测量不确定度评定，较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源，对不确定度的各个因素影响结果进行了系统分析，建立了结果不确定度评定数学模型，并探讨了测定结果不确定度。实验结果表明：样品测定精密度、回收率以及线性拟合求样品浓度是影响该方法不确定度的主要因素，也是高盐样品铅测定的难点和重点；该优化方法测定酱腌菜中铅的含量，样品回收率在85.60%~103.19%左右，重复测定精密度（RSD）为1.66%。 展开更多

关键词 混合酸湿法消化 原子吸收 铅 酱腌菜 不确定度评定

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混合酸冷消解原子荧光光谱法测定尿中汞 被引量：1

11

作者 刘小华 李省吾 +1 位作者 田望弘 刘纯县 《疾病监测与控制》 2018年第4期253-255,共3页

目的:建立一种消解简便,分析时间短且灵敏度高的原子荧光法测定尿中汞。方法:采用比例为4:1的硝酸-高氯酸的混合酸消解氢化物原子荧光光谱法测定。结果:尿汞浓度在0~32ug/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.0034ug/L,相对... 目的:建立一种消解简便,分析时间短且灵敏度高的原子荧光法测定尿中汞。方法:采用比例为4:1的硝酸-高氯酸的混合酸消解氢化物原子荧光光谱法测定。结果:尿汞浓度在0~32ug/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.0034ug/L,相对标准偏差为0.96%,加标回收率为90.4%~95.5%。结论:该方法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、操作简便且大大缩短了消化时间的优点,适用于实验室批量检测尿汞样品。 展开更多

关键词 混合酸 冷消解 原子荧光 尿 汞

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电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜铅锌镉 被引量：1

12

作者 苏广东 陈永红 +4 位作者 李莉 颜凯 阚春海 董爽 孟宪伟 《黄金》 CAS 2018年第3期77-79,共3页

采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜、铅、锌、镉。方法检出限分别为Cu 0.002 2μg/m L、Pb 0.014 0μg/m L、Zn 0.004 2μg/m L、Cd 0.003 5μg/m L,加入标准物质回收率分别为Cu... 采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜、铅、锌、镉。方法检出限分别为Cu 0.002 2μg/m L、Pb 0.014 0μg/m L、Zn 0.004 2μg/m L、Cd 0.003 5μg/m L,加入标准物质回收率分别为Cu 97.67%~102.25%、Pb 96.97%~105.07%、Zn 97.00%~105.50%、Cd 95.00%~105.00%,测定结果的相对标准偏差分别为Cu 3.03%~3.79%、Pb 1.24%~4.52%、Zn 1.62%~3.91%、Cd 1.94%~4.16%。该方法操作简单、准确可靠,满足实验室检测需求,适合大批量样品的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 混合酸消解 金精矿 铜 铅 锌 镉

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电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价 被引量：1

13

作者 马辉太 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第4期299-304,共6页

依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V 2 O 5含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率... 依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V 2 O 5含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率以及重复性试验对测定结果有较大影响.评价方法可为石墨样品中钒的测定结果准确性和置信度提供理论依据. 展开更多

关键词 灰化 石墨样品 混酸消解 电感耦合等离子体质谱 不确定度

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混合酸消解-EDTA滴定法测定头发中钙 被引量：1

14

作者 过治勇 王丰舟 《河南预防医学杂志》 2012年第5期369-370,共2页

目的建立EDTA滴定法测定头发中钙的方法。方法采用混合酸将头发消解后用去离子水定容,用EDTA标准滴定溶液滴定。结果滴定法测定头发中钙相对标准偏差为1.32%～2.61%,回收率为88.80%～110.40%。结论 EDTA滴定法测定头发中钙简便,精密度... 目的建立EDTA滴定法测定头发中钙的方法。方法采用混合酸将头发消解后用去离子水定容,用EDTA标准滴定溶液滴定。结果滴定法测定头发中钙相对标准偏差为1.32%～2.61%,回收率为88.80%～110.40%。结论 EDTA滴定法测定头发中钙简便,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法。 展开更多

关键词 消解 EDTA滴定法 头发 钙

原文传递

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒 被引量：10

15

作者 辛文彩 张波 +1 位作者 夏宁 贺行良 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期143-145,共3页

提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.00... 提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱 海洋沉积物 混合酸消解样品

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火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌 被引量：4

16

作者 李琳 《有色矿冶》 2011年第3期100-101,共2页

采用火焰原子吸收法测定化探样品中的铜、铅、锌的含量。样品用王水-氢氟酸-高氯酸(15+5+2)混合酸溶解,标准曲线分别用上述三种元素的标准溶液制作,对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件,相对标准偏差(RSD,... 采用火焰原子吸收法测定化探样品中的铜、铅、锌的含量。样品用王水-氢氟酸-高氯酸(15+5+2)混合酸溶解,标准曲线分别用上述三种元素的标准溶液制作,对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件,相对标准偏差(RSD,n=10)1.56%～3.30%,用标准加入法做了回收试验,测得三种元素的回收率在96.4%～103.2%之间。 展开更多

关键词 原子吸收光谱法 混合酸消解样品 铜 铅 锌 化探样品

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饲料中镉含量测定方法的筛选 被引量：3

17

作者 慰蕊仙 杨汉卿 +1 位作者 李红瞻 辛亚平 《中国牛业科学》 2014年第2期5-7,共3页

[目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增... [目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势;直接上火焰扣背景比不扣背景回收率高。混合酸消解前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势。[结论]混合酸消解法比干灰化法对镉测定回收率高、精确度高;扣背景比不扣背景回收率高;萃取与不萃取回收率没有显著差异。 展开更多

关键词 镉 灰化法 混合酸消解法

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饲料中总砷测定方法的研究 被引量：2

18

作者 李胜 李宏 杨汉卿 《中国农业科技导报》 CAS CSCD 2008年第S2期5-9,共5页

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限... 研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。 展开更多

关键词 总砷 混合酸消解法处理 原子荧光光谱法

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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡 被引量：11

19

作者 王佳翰 冯俊 +1 位作者 王达成 张亚峰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期20-25,共6页

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球... 在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL^(187)Re和^(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。 展开更多

关键词 地球化学样品 混酸消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 水系沉积物 土壤 岩石

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