目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法。方法动物源性试样用1%甲酸乙腈...目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法。方法动物源性试样用1%甲酸乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS提取盐包提取及石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基柱(graphitized carbon black/primary secondary amine,GBC/PSA)净化,滤液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,在电子轰击离子源(electron impact source,EI)和定时选择反应检测(timed selective reaction monitoring,Timed-SRM)模式下分析,基质匹配曲线,外标法定量。结果苯菌酮在0.005~0.100μg/mL的不同基质质量浓度范围内都呈线性关系,相关系数为0.9999、0.9994和0.9997。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,苯菌酮在鱼肉、鸡肉和猪肉中的平均回收率范围均处于91%~105%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于等于11.2%,苯菌酮在3种基质中的定量限均为0.01 mg/kg。结论本方法具有快速、简便、灵敏等特点,能满足动物源食品中苯菌酮的检测。展开更多
为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸...为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸乙酯(1︰1)提取,经乙腈除杂净化,结合GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,苯菌酮在0.2~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9999;方法检出限(LOD)为0.08μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg。在0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.8μg/kg添加水平下,苯菌酮的加标回收率为85.8%~91.0%,相对标准偏差为0.3%~3.4%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确,适用于皮革固体废物中苯菌酮残留量的检测。展开更多
文摘为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸乙酯(1︰1)提取,经乙腈除杂净化,结合GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,苯菌酮在0.2~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9999;方法检出限(LOD)为0.08μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg。在0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.8μg/kg添加水平下,苯菌酮的加标回收率为85.8%~91.0%,相对标准偏差为0.3%~3.4%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确,适用于皮革固体废物中苯菌酮残留量的检测。
