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基于1,5-二硝胺基四唑高能材料的合成及性能 被引量:4
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作者 李亚南 毕福强 +4 位作者 王伯周 舒远杰 张生勇 霍欢 翟连杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期16-20,共5页
以甲氧基甲酰肼与叠氮氰为原料,经成环、硝解、酸化、中和等反应合成高能材料1,5-二硝胺基四唑(DNAT)及其含能离子盐——钾盐(DKDNAT)、铵盐(DADNAT)、肼盐(DHDNAT)、羟胺盐(DHADNAT),采用红外光谱、1 H NMR、13 C NMR及元素分析对DNAT... 以甲氧基甲酰肼与叠氮氰为原料,经成环、硝解、酸化、中和等反应合成高能材料1,5-二硝胺基四唑(DNAT)及其含能离子盐——钾盐(DKDNAT)、铵盐(DADNAT)、肼盐(DHDNAT)、羟胺盐(DHADNAT),采用红外光谱、1 H NMR、13 C NMR及元素分析对DNAT及其含能离子盐的结构进行了表征;优化了关键中间体1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑(MCDAT)的合成工艺;探讨了一锅法合成MCDAT的反应机理;采用DSC方法对DNAT及其钾盐、铵盐、肼盐和羟胺盐的热性能进行了分析;对DNAT-CMDB、DHDNAT-CMDB、DHADNATCMDB推进剂的能量特性进行了理论研究。结果表明,叠氮氰与甲氧基甲酰肼的最佳摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为25℃,MCDAT的收率由文献中的37.3%提高到79.3%;DNAT及其4种含能离子盐(钾盐、铵盐、肼盐和羟胺盐)的热分解峰温依次为94.1、259.1、192.1、142.8、146.7°C;3种推进剂的理论比冲分别为2 539.1、2 489.9、2 532.6N·s/kg,特征速度为1 571.6、1 570.1、1 580.6m/s。 展开更多
关键词 有机化学 1 5-二硝胺基四唑 DNAT 高能材料 含能离子盐 甲氧基甲酰肼 叠氮氰
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[Ni(NH_2NHCO_2CH_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、晶体结构和热分解机理 被引量:4
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作者 宋江闯 张同来 +3 位作者 张建国 马桂霞 李玉锋 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1444-1448,共5页
由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8... 由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8188(1)nm ,c =1.60 2 9(4 )nm ,β =92 .16(2 )° ,V =1.7943 (6)nm3 ,Dc=1.744g·cm-3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =976,μ(MoKα) =1.166mm-1.结构采用全矩阵最小二乘法优化 ,除氢原子采用各向同性热参数外 ,其它非氢原子均采用各向异性热参数修正 ,最终偏离因子R1=0 .0 3 3 7,wR2 =0 .0 85 7.在该配合物分子中 ,肼基甲酸甲酯作为双齿配体 ,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni2 + 配位 ,形成五元平面螯合环 ,配合物分子中共有三个这样的螯合环 ,中心离子为六配位八面体构型 .配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子 ,通过库仑力和氢键与内界结合在一起 .采用TG DTG ,DSC ,IR等表征了标题化合物的热稳定性 .在程序升温条件下 ,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸热过程和三个较强的连续的放热过程组成的 ,由TG DTG和IR分析结果证明 ,在 3 2 5℃时的最终分解产物为NiO ,得到了化合物的热分解机理 . 展开更多
关键词 [Ni(NH2NHCO2CH3)3](NO3)2·H2O 制备 晶体结构 热分解机理 肼基甲酸甲酯 硝酸镍 配合物
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[Co(mcz)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、分子结构和热分解机理 被引量:1
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作者 宋江闯 张同来 +3 位作者 张建国 李玉锋 马桂霞 郁开北 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期347-351,共5页
由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3, mcz)的水溶液反应, 首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2H2O, Mr = 471.23, 测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶体学参数为: a = 13.648(3), b = 8.234(1), c = 16.144(4) ?... 由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3, mcz)的水溶液反应, 首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2H2O, Mr = 471.23, 测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶体学参数为: a = 13.648(3), b = 8.234(1), c = 16.144(4) ? b=91.96(2), V=1813.1(5) ?, Z=4, Dc = 1.726 g/cm3, m(MoKa ) = 1.030 mm1, F(000)=972, R=0.0359, wR = 0.0935。在该配合物中, 肼基甲酸甲酯作为双齿配体, 由羰基氧原子和1位氮原子与钴原子配位, 形成五员平面螯合环, 配合物分子中共有3个这样的螯合环, 中心离子为六配位八面体构型。配合物的外界为2个硝酸根离子, 并含有1个结晶水分子, 通过库仑力与内界结合在一起, 相邻分子间以氢键作用连接。采用TG、DTG, DSC和IR技术研究了标题化合物热分解机理。在程序升温条件下, 该配合物有2个吸热峰和3个放热峰, 由TG-DTG分析和IR分析结果表明, 300 ℃时的最终分解产物为CoO。 展开更多
关键词 [Co(mcz)3](NO3)2·H2O 制备 分子结构 热分解机理 肼基甲酸甲酯 钴配合物 含能材料
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