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尿素醇解法催化合成碳酸二甲酯连续反应工艺研究 被引量：29
1
作者 邬长城 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期508-511,共4页
以金属氧化物为催化剂,采用间歇操作和连续操作两种不同方式,对尿素醇解法合成碳酸二甲酯的工艺条件进行系统研究,探索提高碳酸二甲酯收率的有效方法研究结果表明,尿素的醇解反应分两步进行,第一步醇解较易实现,在无催化剂存在时,190℃... 以金属氧化物为催化剂,采用间歇操作和连续操作两种不同方式,对尿素醇解法合成碳酸二甲酯的工艺条件进行系统研究,探索提高碳酸二甲酯收率的有效方法研究结果表明,尿素的醇解反应分两步进行,第一步醇解较易实现,在无催化剂存在时,190℃下一步醇解产物氨基甲酸甲酯的收率可达73.4%;第二步醇解较难发生,是合成碳酸二甲酯的控制步骤,需要催化剂的作用。ZnO对两步醇解反应都能起到催化作用,但ZnO-La2O3较ZnO更能有效促进第二步醇解反应的进行。在所确定的适宜条件下,由氨基甲酸甲酯合成碳酸二甲酯的收率最高达到55.4%,同时碳酸二甲酯的选择性达到73.5%研究了连续操作条件下由尿素一步合成碳酸二甲酯的反应,以ZnO-La2O3作催化剂,在尿素与甲醇的摩尔比为1/20、反应温度170℃、催化剂占尿素质量的27%的条件下,碳酸二甲酯收率达到45.8% 展开更多
关键词 尿素 碳酸二甲酯 氨基甲酸甲酯 金属氧化物催化剂
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气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯 被引量：17
2
作者 谭文渊 袁东 +2 位作者 付大友 李艳清 王蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期305-307,共3页
建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为:色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离... 建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为:色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明:氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。 展开更多
关键词 气质联用 氨基甲酸甲酯 氨基甲酸乙酯 白酒
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苯胺与氨基甲酸甲酯合成苯氨基甲酸甲酯反应研究 被引量：10
3
作者 李其峰 王军威 +2 位作者 董文生 王心葵 彭少逸 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1277-1280,共4页
以无水氯化锌为催化剂 ,考察了温度、时间、催化剂含量及原料配比等条件对合成反应的影响 ,确定了最优化反应条件 ,并初步探讨了反应机理 .最佳反应条件下 MPC收率可达 89.90 % ,选择性为 99.76 % .
关键词 苯胺 氨基甲酸甲酯 合成 苯氨基甲酸甲酯 化学反应 氯化锌 反应温度
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尿素和甲醇制氨基甲酸甲酯体系热力学分析 被引量：13
4
作者 郑卓群 吴廷华 +2 位作者 茆福林 张奇能 陈飞 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期71-73,共3页
用Benson基团贡献法计算了氨基甲酸甲酯的热力学数据标准生成焓ΔfH0m、标准生成自由能ΔfG0m和热容Cp,m。通过对尿素和甲醇合成氨基甲酸甲酯反应的反应焓变ΔrH0m、自由能变化ΔrG0m以及平衡常数K0的计算分析表明,该反应在常温常压下... 用Benson基团贡献法计算了氨基甲酸甲酯的热力学数据标准生成焓ΔfH0m、标准生成自由能ΔfG0m和热容Cp,m。通过对尿素和甲醇合成氨基甲酸甲酯反应的反应焓变ΔrH0m、自由能变化ΔrG0m以及平衡常数K0的计算分析表明,该反应在常温常压下是非自发过程。当温度高于400K时,反应能自发进行,且温度越高反应平衡常数越大。 展开更多
关键词 尿素 甲醇 氨基甲酸甲酯 基团贡献法 热力学
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分光光度法测定氨基甲酸甲酯和尿素混合物 被引量：10
5
作者 孙建军 杨伯伦 林宏业 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期28-30,共3页
利用氨基甲酸甲酯和尿素在乙醚中的溶解度不同,首先将其混合物进行分离,二者在酸性溶液中与对二甲胺基苯甲醛进行Ehrlich反应,形成柠檬黄色衍生物,分别在416nm和440nm波长下测定它们的吸光度,在0～4.6mg mL和0～0.6mg mL范围内吸光度和... 利用氨基甲酸甲酯和尿素在乙醚中的溶解度不同,首先将其混合物进行分离,二者在酸性溶液中与对二甲胺基苯甲醛进行Ehrlich反应,形成柠檬黄色衍生物,分别在416nm和440nm波长下测定它们的吸光度,在0～4.6mg mL和0～0.6mg mL范围内吸光度和质量浓度有良好的线性关系,线性回归方程分别为:AMC=0.3987ρ+0.0224,AUrea=2.505ρ-0.0228,表观摩尔吸光系数分别为:εMC=29.9L·mol-1·cm-1,εUrea=150.3L·mol-1·cm-1。该法测定准确度高,精密度好,所涉及到的分离过程简单。 展开更多
关键词 分光光度法 氨基甲酸甲酯 尿素 溶解度 摩尔吸光系数
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Lewis酸碱催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯 被引量：13
6
作者 赵文波 彭伟才 +3 位作者 赵宁 肖福魁 魏伟 孙予罕 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期367-372,共6页
以反应釜为评价装置,考察了不同种类的Lewis酸和Lewis碱催化剂对氨基甲酸甲酯(MC)和甲醇反应合成碳酸二甲酯的催化活性。在Lewis酸系列催化剂中,ZnCl2具有最佳的催化活性,ZnCl2能与MC的酰胺基上的氮原子配位,从而高效地活化MC;在Lewis... 以反应釜为评价装置,考察了不同种类的Lewis酸和Lewis碱催化剂对氨基甲酸甲酯(MC)和甲醇反应合成碳酸二甲酯的催化活性。在Lewis酸系列催化剂中,ZnCl2具有最佳的催化活性,ZnCl2能与MC的酰胺基上的氮原子配位,从而高效地活化MC;在Lewis碱系列催化剂中,CaO具有最高的催化活性,能稳定甲醇中的甲氧基负离子,从而高效地活化甲醇。在相同条件下,ZnCl2的催化活性高于CaO。二者的混合物能同时活化两个反应底物而起到协同作用,达到最佳的催化效果。在反应温度为180℃、反应时间为10h、甲醇和MC的摩尔比为20∶1的条件下,当MC用量为7.5g时,以0.5gZnCl2和0.5gCaO的混合物为催化剂,MC的转化率为58.5%,碳酸二甲酯的收率可达42.0%。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 甲醇 氯化锌 氧化钙 协同催化 酸碱催化
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HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯 被引量：11
7
作者 谭文渊 袁东 +2 位作者 付大友 李艳清 王蓉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第5期87-89,共3页
建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80:20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm... 建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80:20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20μL。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理。结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1。平均回收率为85.00%和84.22%,RSD为6.7%和6.1%。 展开更多
关键词 液相色谱 氨基甲酸甲酯 氨基甲酸乙酯 白酒
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氧化锌催化尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究 被引量：10
8
作者 王洪波 祁增忠 夏代宽 《工业催化》 CAS 2005年第2期29-32,共4页
研究了在600℃焙烧氧化锌、醋酸锌和沉淀法制得碳酸锌而得到的氧化锌催化剂对尿素醇解制备碳酸二甲酯的催化作用。实验表明,通过引入少量的甲醇钠,使中间产物氨基甲酸甲酯的产率有明显提高。由此证明尿素醇解是分两步进行。探讨了在甲... 研究了在600℃焙烧氧化锌、醋酸锌和沉淀法制得碳酸锌而得到的氧化锌催化剂对尿素醇解制备碳酸二甲酯的催化作用。实验表明,通过引入少量的甲醇钠,使中间产物氨基甲酸甲酯的产率有明显提高。由此证明尿素醇解是分两步进行。探讨了在甲醇钠作用下氧化锌催化尿素醇解的影响因素。 展开更多
关键词 尿素醇解 甲醇 氨基甲酸甲酯 氧化锌催化剂
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甲醇和氨基甲酸甲酯制碳酸二甲酯的热力学分析 被引量：12
9
作者 郑卓群 吴廷华 +2 位作者 茆福林 张奇能 陈飞 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期87-88,共2页
用Benson基团贡献法计算了氨基甲酸甲酯(MC)和碳酸二甲酯的标准生成焓ΔfH0m、标准生成自由能ΔfG0m和热容Cp,m,并计算了不同温度下甲醇和MC催化合成碳酸二甲酯反应的焓变ΔrH0m、自由能变化ΔrG0m、平衡常数Kp及氨基甲酸甲酯的平衡转化... 用Benson基团贡献法计算了氨基甲酸甲酯(MC)和碳酸二甲酯的标准生成焓ΔfH0m、标准生成自由能ΔfG0m和热容Cp,m,并计算了不同温度下甲醇和MC催化合成碳酸二甲酯反应的焓变ΔrH0m、自由能变化ΔrG0m、平衡常数Kp及氨基甲酸甲酯的平衡转化率c。结果表明,此反应在热力学上是完全可行的。同时采用热力学计算方法讨论了温度及反应物配比对MC平衡转化率c的影响。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 碳酸二甲酯 热力学分析 甲醇 标准生成自由能 平衡转化率 BENSON 标准生成焓 基团贡献法 反应物配比 催化合成 自由能变 平衡常数 计算方法 MC 温度
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离子液体催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯 被引量：10
10
作者 王登峰 张学兰 +3 位作者 高阳艳 肖福魁 魏伟 孙予罕 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,共4页
在温和的条件下,制备了一系列以溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)为阳离子、不同金属氯化物为阴离子的离子液体,并考察了它们催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的性能;同时考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对催化效果的影... 在温和的条件下,制备了一系列以溴代1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)为阳离子、不同金属氯化物为阴离子的离子液体,并考察了它们催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的性能;同时考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对催化效果的影响,并探讨了可能的反应机理。实验结果表明,以[Bmim]Br-ZnCl2为催化剂,在反应温度170℃、反应时间8h、氨基甲酸甲酯7.5g、甲醇64g、催化剂用量2.0g的条件下,DMC的选择性和收率分别达到89.4%和24.4%。由于离子液体中阴阳离子间的极性和电子作用力比单纯的ZnCl2中阴阳离子的极性和电子作用力大很多,在催化过程中形成的中间体更稳定,所以与ZnCl2催化剂相比,[Bmim]Br-ZnCl2催化剂对于该反应具有更高的选择性。 展开更多
关键词 离子液体催化剂 溴代1-丁基-3-甲基咪唑 碳酸二甲酯 氨基甲酸甲酯 甲醇
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气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯 被引量：7
11
作者 徐跃成 王健 +3 位作者 艾涛波 罗玥 刘茂坪 明红梅 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第4期179-182,共4页
为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱(GC-MS)定量测定含量。结果表明,在10~400μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.9996,MC... 为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱(GC-MS)定量测定含量。结果表明,在10~400μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.9996,MC的相关系数为0.9961,二者检出限均为10μg/L,MC加标回收率为103%~108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%~104%,RSD为3.79%;方法准确性良好。MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。抽样检验结果表明,白酒中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。 展开更多
关键词 酒精性饮料 氨基甲酸甲酯 氨基甲酸乙酯 气相色谱串联质谱 同位素内标
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高效液相色谱-质谱法测定白酒中的氨基甲酸甲酯 被引量：7
12
作者 袁东 李艳清 +2 位作者 付大友 王蓉 谭文渊 《酿酒科技》 北大核心 2007年第4期121-123,共3页
建立了高效液相色谱-电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的检测方法。酒样用旋转蒸发器在50℃水浴上浓缩,以乙腈-0.1%乙酸为梯度流动相,Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子... 建立了高效液相色谱-电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的检测方法。酒样用旋转蒸发器在50℃水浴上浓缩,以乙腈-0.1%乙酸为梯度流动相,Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸甲酯分子离子[M+H]+为定量离子进行MS测定。结果表明,氨基甲酸甲酯的检测限为7.6ng,方法的平均加标回收率为80.7%～97.0%,相对标准偏差为5.4%～9.2%。该方法的灵敏度高、操作简便、快速,满足白酒中痕量氨基甲酸甲酯农残的高灵敏分析。 展开更多
关键词 分析检测 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 氨基甲酸甲酯 白酒
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白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究 被引量：6
13
作者 李艳清 谭文渊 +2 位作者 王蓉 袁东 王海容 《酿酒科技》 北大核心 2008年第6期106-108,共3页
建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后,采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析。当酒样的加标浓度为20μg/L... 建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后,采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析。当酒样的加标浓度为20μg/L、50μg/L和100μg/L时,加标回收率为78.7%～86.2%,相对标准偏差小于8.2%。本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5μg/L,线性范围为0.02～2.0μg/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25μg/L。在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8μg/L、28.9μg/L,其余酒样未检出。此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析。 展开更多
关键词 白酒 气相色谱/质谱 氨基甲酸甲酯 农药残留量
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氧化锌催化尿素醇解制备碳酸二甲酯的研究 被引量：4
14
作者 王洪波 祁增忠 夏代宽 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期20-22,共3页
研究了在600℃煅烧氧化锌、醋酸锌和沉淀法制得碳酸锌而得到的氧化锌催化剂,对尿素醇解制备碳酸二甲酯的催化作用。实验表明,通过引入少量的甲醇钠,使中间产物氨基甲酸甲酯的产率有明显提高,进而表明尿素醇解是分两步进行的。探讨了在... 研究了在600℃煅烧氧化锌、醋酸锌和沉淀法制得碳酸锌而得到的氧化锌催化剂,对尿素醇解制备碳酸二甲酯的催化作用。实验表明,通过引入少量的甲醇钠,使中间产物氨基甲酸甲酯的产率有明显提高,进而表明尿素醇解是分两步进行的。探讨了在甲醇钠作用下,氧化锌催化尿素醇解的影响因素。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 氧化锌 醇解 尿素 制备 氨基甲酸甲酯 催化作用 中间产物 甲醇钠 600 催化剂 碳酸锌 醋酸锌 煅烧
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甲醇尿素均相催化合成氨基甲酸甲酯的研究 被引量：6
15
作者 于剑峰 唐仕明 袁存光 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期234-237,共4页
以甲醇和尿素为原料在有机金属催化剂均相催化下合成了氨基甲酸甲酯(MC),优化的反应条件为:甲醇与尿素进料比为1.5(物质的量之比),溶剂与尿素质量比为0.65,催化剂用量为0.1mol/L,反应温度160℃～170℃,反应时间为6h。在上述体系和反应... 以甲醇和尿素为原料在有机金属催化剂均相催化下合成了氨基甲酸甲酯(MC),优化的反应条件为:甲醇与尿素进料比为1.5(物质的量之比),溶剂与尿素质量比为0.65,催化剂用量为0.1mol/L,反应温度160℃～170℃,反应时间为6h。在上述体系和反应条件下MC收率达83%以上,MC合成选择性为98.1%以上。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 合成 均相催化 甲醇 尿素
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GC-MS/MS测定不同食品中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯的含量 被引量：5
16
作者 周佳 成长玉 +1 位作者 郭庆 陈祥贵 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第3期162-167,共6页
建立内标法同时测定固体半固体及液体基质中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯含量的气相-质谱/质谱(Gaschromatography-Mass/Mass,GC-MS/MS)方法。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用GC-MS/MS多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM模... 建立内标法同时测定固体半固体及液体基质中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯含量的气相-质谱/质谱(Gaschromatography-Mass/Mass,GC-MS/MS)方法。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用GC-MS/MS多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM模式);毛细管色谱柱:DB-INNOWAX,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚);进样方式:脉冲不分流;进样量:1μL;柱温:80℃保持2 min,以10℃/min至180℃保持3 min,240℃后运行6 min;流速1.0 mL/min。氨基甲酸甲酯在20 ng/mL^1 000 ng/mL,氨基甲酸乙酯在10 ng/mL^500 ng/mL范围内线性关系良好。相关系数分别为0.998 7和0.999 9。液体基质平均回收率为78.4%及100.20%。固体及半固体基质平均回收率为62.48%及100.49%,检出限分别为6μg/kg及3μg/kg。本方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,准确度高。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 氨基甲酸乙酯 GC-MS/MS 固体半固体基质
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白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的测定与调查 被引量：5
17
作者 李艳清 付大友 袁东 《酿酒科技》 北大核心 2006年第9期21-24,共4页
白酒中氨基甲酸甲酯的来源和形成机理主要有:①在已发酵的和未蒸馏的酒精饮料中尿素和甲醇自发的化学反应生成氨基甲酸甲酯;②以谷物为原料生产的酒精中,氨基甲酸甲酯形成的途径来源于谷物的氰化物前体在发酵和蒸馏时反应形成的氰酸盐,... 白酒中氨基甲酸甲酯的来源和形成机理主要有:①在已发酵的和未蒸馏的酒精饮料中尿素和甲醇自发的化学反应生成氨基甲酸甲酯;②以谷物为原料生产的酒精中,氨基甲酸甲酯形成的途径来源于谷物的氰化物前体在发酵和蒸馏时反应形成的氰酸盐,氰酸盐在酒精中转化为氨基甲酸甲酯。对样品的预处理方法有超临界流体萃取法(SFE)、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)和基质固相分散萃取法(MSPDE)等;氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法主要有气相色谱-质谱联用(GC/MS)和液相色谱与质谱联用技术(LC/MS)。(孙悟) 展开更多
关键词 白酒 氨基甲酸甲酯 农药 残留量 测定
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尿素醇解法合成碳酸二甲酯催化精馏工艺的模拟 被引量：6
18
作者 王峰 赵宁 +3 位作者 李军平 吴都督 魏伟 孙予罕 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期359-363,共5页
采用非平衡级模型对尿素醇解法合成碳酸二甲酯(DMC)催化精馏工艺的塔内组分、流量及温度分布进行模拟,以Max-well-Stefan方程计算汽液组分的传质速率和各组分的Murphree级效率。计算结果表明,不同组分的Murphree级效率差别较大。催化精... 采用非平衡级模型对尿素醇解法合成碳酸二甲酯(DMC)催化精馏工艺的塔内组分、流量及温度分布进行模拟,以Max-well-Stefan方程计算汽液组分的传质速率和各组分的Murphree级效率。计算结果表明,不同组分的Murphree级效率差别较大。催化精馏塔的反应段、精馏段和提馏段温度分别为180.2,136.1,150.0℃,模型预测结果与实测值吻合较好。模拟与实验结果均表明,在1.0MPa压力下,升高反应温度,DMC收率增加,而反应段汽液流量减小。对于不同的反应温度,精馏段温度受组分沸点限制,保持为136.0℃。在1.0MPa压力下,最佳反应段温度应控制在180.0～185.0℃之间,DMC收率为49.29%～57.91%。 展开更多
关键词 尿素醇解法 催化精馏 非平衡级模型 碳酸二甲酯 氨基甲酸甲酯
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含羰基有机添加剂对AlCl_3-[Emim]Cl电沉积铝的影响 被引量：6
19
作者 冷明浩 陈仕谋 +3 位作者 张军玲 郎海燕 康艳红 张锁江 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第5期403-408,共6页
以[Emim]Cl/Al Cl3(33.3/66.7 mol%)离子液体为电解质,选取了丙酮、乙酰胺、乙酸、乙酸甲酯、氨基甲酸甲酯5种含有羰基官能团的有机分子作为添加剂,讨论其对铝沉积层的影响.通过CV曲线、SEM、XRD、UV-Vis、NMR等分析,进一步研究了添加剂... 以[Emim]Cl/Al Cl3(33.3/66.7 mol%)离子液体为电解质,选取了丙酮、乙酰胺、乙酸、乙酸甲酯、氨基甲酸甲酯5种含有羰基官能团的有机分子作为添加剂,讨论其对铝沉积层的影响.通过CV曲线、SEM、XRD、UV-Vis、NMR等分析,进一步研究了添加剂对Al沉积层形貌、晶面取向及沉积机理的影响.结果表明:氨基甲酸甲酯是一种性能优异的整平添加剂,45 mmol/L氨基甲酸甲酯的加入明显改善Al产品的光亮度,得到细致均匀且镜面光亮的Al沉积层.氨基甲酸甲酯为添加剂时,在电解液体系中没有形成新的金属络合离子,不影响电解液中活性铝离子结构;其羰基碳原子为正电中心在阴极表面吸附,对Al的电沉积过程产生抑制进而获得整平和光亮效果. 展开更多
关键词 离子液体 电沉积 羰基 氨基甲酸甲酯 添加剂
原文传递
UPLC-MS/MS法同时测定白酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯
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作者 陈艳 刘冲 +3 位作者 张国宇 张琴 任伟 张冰雪 《酿酒科技》 2023年第9期47-52,共6页
建立同时快速测定白酒中氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品无需前处理,直接进样,经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水作为流动... 建立同时快速测定白酒中氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品无需前处理,直接进样,经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,以0.2 mL/min的流速梯度洗脱,在UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正模式检测条件下,对MC和EC进行分析。结果表明,MC和EC在10~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2分别为0.9994和0.9996,两者定量限(LOQ)分别为8.5μg/L和7.6μg/L,MC加标回收率为76.29%~85.73%,RSD为3.8%~5.5%,EC加标回收为87.73%~98.81%,RSD为2.8%~3.0%,该方法高效、准确、稳定、灵敏度高。检验结果发现,不同类型白酒中均未检出MC,EC均有检出且含量存在显著性差异。 展开更多
关键词 UPLC/MS-MS 氨基甲酸甲酯 氨基甲酸乙酯 白酒
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