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6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐合成工艺改进
被引量：
1
1
作者
黄文锋
张剑
+1 位作者
胡佳兴
余文龙
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期1670-1672,共3页
本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,...
本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,与氯化氢成盐得目标化合物。水/甲苯两相溶剂的使用,可以使终产品中二聚体杂质的含量降低至约1%。改进后的工艺操作简捷,总收率高(约80%),纯度99%,适合放大生产。
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关键词
异噁唑盐酸盐
利培酮
关键中间体
甲酮肟
两相溶剂
工艺改进
原文传递
二苯甲酮肟的Beckmann重排反应研究
被引量：
7
2
作者
邱道骥
罗逾兰
+2 位作者
马振旄
顾玮瑾
王炳祥
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第3期50-52,共3页
报道不同路易斯酸性催化剂作用下二苯甲酮肟的Beckmann重排反应的结果,即分别以PC l5、H2SO4、HC l-Ac2O、H2SO4-Ac2O、H3PO4-Ac2O、PPA、HC l-Ac2O-AcOH为催化剂进行比较实验.发现H3PO4-Ac2O是二苯甲酮肟进行Beckmann重排反应的理想催...
报道不同路易斯酸性催化剂作用下二苯甲酮肟的Beckmann重排反应的结果,即分别以PC l5、H2SO4、HC l-Ac2O、H2SO4-Ac2O、H3PO4-Ac2O、PPA、HC l-Ac2O-AcOH为催化剂进行比较实验.发现H3PO4-Ac2O是二苯甲酮肟进行Beckmann重排反应的理想催化剂之一.
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关键词
二苯甲酮肟
贝克曼重排
路易斯酸催化
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职称材料
硫酸催化二苯甲酮肟重排反应研究
被引量：
5
3
作者
何承东
徐字金
《安庆师范学院学报（自然科学版）》
2004年第4期11-11,14,共2页
用硫酸催化二苯甲酮肟重排反应性能研究表明,当硫酸浓度达70%时,N-苯甲酰苯胺的收率达到最大值。
关键词
硫酸浓度
二苯甲酮肟
重排反应
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职称材料
SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应研究
被引量：
3
4
作者
王珍妮
赵滢
+3 位作者
陈祥铤
傅威
刘俊华
胡鸿雨
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期653-656,共4页
用SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应,研究了催化剂结晶水、反应时间、反应温度及反应溶剂等因素对重排反应影响。结果表明二苯酮肟浓度为0.659mmol·m L^(-1),酮肟与无水Sn Cl2物质的量之比50∶1,在无水乙腈中回流反应2 h,为最优...
用SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应,研究了催化剂结晶水、反应时间、反应温度及反应溶剂等因素对重排反应影响。结果表明二苯酮肟浓度为0.659mmol·m L^(-1),酮肟与无水Sn Cl2物质的量之比50∶1,在无水乙腈中回流反应2 h,为最优反应条件,转化率可达93.58%。
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关键词
SnCl2催化
二苯酮肟
贝克曼重排
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职称材料
制备双四唑基甲酮肟的新方法
被引量：
1
5
作者
田鹏飞
卞成明
+2 位作者
吴晓青
王凡
孙谦
《精细化工中间体》
CAS
2017年第4期39-41,共3页
以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征...
以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了产物的结构。
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关键词
双四唑基甲烷
硝化
双四唑基甲酮肟
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职称材料
题名
6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐合成工艺改进
被引量：
1
1
作者
黄文锋
张剑
胡佳兴
余文龙
机构
浙江华海药业股份有限公司
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期1670-1672,共3页
文摘
本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐的合成工艺。(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12 h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,与氯化氢成盐得目标化合物。水/甲苯两相溶剂的使用,可以使终产品中二聚体杂质的含量降低至约1%。改进后的工艺操作简捷,总收率高(约80%),纯度99%,适合放大生产。
关键词
异噁唑盐酸盐
利培酮
关键中间体
甲酮肟
两相溶剂
工艺改进
Keywords
isoxazole
hydrochloride
risperidone
key
intermediate
methanone
oxime
two-phase
solvent
process
improvement
分类号
R971.4 [医药卫生—药品]
R914.5 [医药卫生—药学]
原文传递
题名
二苯甲酮肟的Beckmann重排反应研究
被引量：
7
2
作者
邱道骥
罗逾兰
马振旄
顾玮瑾
王炳祥
机构
南京师范大学化学与环境科学学院
出处
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第3期50-52,共3页
基金
南京师范大学精品实验重点资助项目
文摘
报道不同路易斯酸性催化剂作用下二苯甲酮肟的Beckmann重排反应的结果,即分别以PC l5、H2SO4、HC l-Ac2O、H2SO4-Ac2O、H3PO4-Ac2O、PPA、HC l-Ac2O-AcOH为催化剂进行比较实验.发现H3PO4-Ac2O是二苯甲酮肟进行Beckmann重排反应的理想催化剂之一.
关键词
二苯甲酮肟
贝克曼重排
路易斯酸催化
Keywords
diphenyl-
methanone
oxime
,
Beckmann
rearrangement,
Lewis
acid
catalysis
分类号
O622.4 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
硫酸催化二苯甲酮肟重排反应研究
被引量：
5
3
作者
何承东
徐字金
机构
安庆师范学院化学与环境科学学院
出处
《安庆师范学院学报（自然科学版）》
2004年第4期11-11,14,共2页
基金
安庆师范学院教学项目(J02010)。
文摘
用硫酸催化二苯甲酮肟重排反应性能研究表明,当硫酸浓度达70%时,N-苯甲酰苯胺的收率达到最大值。
关键词
硫酸浓度
二苯甲酮肟
重排反应
Keywords
the
consistency
of
sulphuric
acid
diphenyl
methanone
oxime
Beckmann
rearrangement
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应研究
被引量：
3
4
作者
王珍妮
赵滢
陈祥铤
傅威
刘俊华
胡鸿雨
机构
浙江师范大学行知学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期653-656,共4页
基金
浙江省一流学科-生态学建设项目资助
浙江师范大学行知学院应用化学创新团队资金项目资助
文摘
用SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应,研究了催化剂结晶水、反应时间、反应温度及反应溶剂等因素对重排反应影响。结果表明二苯酮肟浓度为0.659mmol·m L^(-1),酮肟与无水Sn Cl2物质的量之比50∶1,在无水乙腈中回流反应2 h,为最优反应条件,转化率可达93.58%。
关键词
SnCl2催化
二苯酮肟
贝克曼重排
Keywords
SnCl2
catalyst
diphenyl
methanone
oxime
Beckmann
rearrangement
分类号
O622.4 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
制备双四唑基甲酮肟的新方法
被引量：
1
5
作者
田鹏飞
卞成明
吴晓青
王凡
孙谦
机构
中北大学理学院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2017年第4期39-41,共3页
基金
国家自然科学基金(21602209)
山西自然科学基金(201701D221049)
文摘
以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了产物的结构。
关键词
双四唑基甲烷
硝化
双四唑基甲酮肟
Keywords
di
（1H-tetrazol-5-yl）
methane
nitration
di
（1H-tetrazol-5-yl）
methanone
oxime
分类号
TQ226 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异唑盐酸盐合成工艺改进
黄文锋
张剑
胡佳兴
余文龙
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
原文传递
2
二苯甲酮肟的Beckmann重排反应研究
邱道骥
罗逾兰
马振旄
顾玮瑾
王炳祥
《南京师大学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2006
7
下载PDF
职称材料
3
硫酸催化二苯甲酮肟重排反应研究
何承东
徐字金
《安庆师范学院学报（自然科学版）》
2004
5
下载PDF
职称材料
4
SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应研究
王珍妮
赵滢
陈祥铤
傅威
刘俊华
胡鸿雨
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2018
3
下载PDF
职称材料
5
制备双四唑基甲酮肟的新方法
田鹏飞
卞成明
吴晓青
王凡
孙谦
《精细化工中间体》
CAS
2017
1
下载PDF
职称材料
已选择
0
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引证文献
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