微波法制备HMS包络合铁配合物催化剂催化苯酚羟基化反应 被引量：3

1

作者 吕爱霞 伏再辉 +2 位作者 唐春林 刘惠平 廖慧英 《工业催化》 CAS 2012年第5期58-63,共6页

以表面含氨基的HMS为载体,利用微波法在载体孔内合成8-羟基喹啉铁(FeⅡ-Oxine)、邻苯二酚铁(FeⅡ-Cat)和邻菲洛啉铁(FeⅡ-Phen)负载型催化剂(FeⅡ-L/HMS,L=Oxine,Cat或Phen),再在载体孔口接枝聚酰胺-酯型二代树状分子(A),制得FeⅡ-L/HM... 以表面含氨基的HMS为载体,利用微波法在载体孔内合成8-羟基喹啉铁(FeⅡ-Oxine)、邻苯二酚铁(FeⅡ-Cat)和邻菲洛啉铁(FeⅡ-Phen)负载型催化剂(FeⅡ-L/HMS,L=Oxine,Cat或Phen),再在载体孔口接枝聚酰胺-酯型二代树状分子(A),制得FeⅡ-L/HMS-A包络合型催化剂。XRD、FT-IR、Fe含量分析和苯酚羟基化反应结果表明,铁配合物能够被有效包络合到HMS孔内,显示出较好的苯酚羟基化活性,具有良好的重复使用性能,是一种介孔分子筛固载金属配合物简便、有效和环境友好的方法。 展开更多

关键词 有机合成化学 微波法 介孔hms 铁配合物 包络合催化剂 苯酚羟基化

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介孔HMS表面不同基团及孔口改性对固载Salen-Mn的影响 被引量：1

2

作者 吴美芝 伏再辉 廖慧英 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期13-16,共4页

制备表面含-OH-、NH2-、CHO的三种HMS载体,研究这些载体表面功能团对Salen-Mn配合物的吸附固载作用,用FT-IR,TG-DSC表征配合物与载体表面基团的相互作用,并用配位滴定法测定了Mn的负载量。以E-二苯基乙烯环氧化反应考察其催化氧化性能... 制备表面含-OH-、NH2-、CHO的三种HMS载体,研究这些载体表面功能团对Salen-Mn配合物的吸附固载作用,用FT-IR,TG-DSC表征配合物与载体表面基团的相互作用,并用配位滴定法测定了Mn的负载量。以E-二苯基乙烯环氧化反应考察其催化氧化性能和对环氧化物选择性的影响。结果表明,含表面-OH的HMS固载Salen-Mn的效果较差,而含表面-NH2,-CHO的HMS对Salen-Mn有较好的固载作用;对固载Salen-Mn的载体孔口改性可进一步提高环氧化物的选择性并减少Mn的流失。 展开更多

关键词 介孔hms Salen—Mn 固载 催化氧化 E-二苯乙烯环氧化

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Sharpless试剂在中孔HMS上的组装研究 被引量：1

3

作者 陈远道 何旭元 +1 位作者 伏再辉 赵伟 《常德师范学院学报（自然科学版）》 2000年第3期42-45,共4页

通过分步组装和原位组装两种方式实现了Sharp less试剂在中孔载体HMS上的固相化。FT -IR表征表明 ,两种组装方式得到的样品的键合模式基本一致 ,DET通过—OH和键连在HMS上的钛化合物的酯基发生交换而被键合 ;低温条件下的组装样品钛含... 通过分步组装和原位组装两种方式实现了Sharp less试剂在中孔载体HMS上的固相化。FT -IR表征表明 ,两种组装方式得到的样品的键合模式基本一致 ,DET通过—OH和键连在HMS上的钛化合物的酯基发生交换而被键合 ;低温条件下的组装样品钛含量较高 ,催化环氧化性能较好 ;样品经重复使用 3次后 ,催化性能基本保持稳定。 展开更多

关键词 Sharpless试剂 中孔hms 组装 钛络合物

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中孔载体上组装Ti催化活性中心的研究Ⅰ—钛配合物在中孔HMS载体上的组装 被引量：14

4

作者 伏再辉 尹笃林 +5 位作者 赵伟 毛丽秋 张鲁西 张友玉 银董红 张友玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第4期624-630,共7页

利用六角中孔硅载体（记为 HMS）上丰富的表面羟基与钛酸异丙酯、四氯化钛的交换反应，实现了钛配合物在载体上的组装。 FT-IR表征表明载体与钛化合物的键合作用会使样品出现一个新的 960cm－ 1带， 该带可归属于与钛化合物键合的 Si-O... 利用六角中孔硅载体（记为 HMS）上丰富的表面羟基与钛酸异丙酯、四氯化钛的交换反应，实现了钛配合物在载体上的组装。 FT-IR表征表明载体与钛化合物的键合作用会使样品出现一个新的 960cm－ 1带， 该带可归属于与钛化合物键合的 Si-OH振动带；交换温度会明显影响钛化合物与载体羟基的交换反应模式；酒石酸二乙酯（ DET）被键合后其 C=O带没有明显位移证明 DET是以其 OH与键合在载体上的钛化合物发生键合作用。在催化苯乙烯环氧化反应中，键合于载体上的钛配合物比其均相配合物的催化活性要高得多，钛源、配体和交换温度对催化氧化活性和环氧化选择性均有较大影响。 展开更多

关键词 中孔分子筛 hms 钛配合物 组装 苯乙烯环氧化

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胺基官能基化的HMS吸附水体中的腐殖酸 被引量：5

5

作者 陶琪 许昭怡 +3 位作者 郑寿荣 王志良 张利民 夏明芳 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1197-1202,共6页

研究了胺基表面官能化前后的HMS(hexagonal mesoporous silica)对腐殖酸的吸附,Freundlich方程拟合结果表明,表面官能化后吸附常数K值由0.56提高至105,反映出表面官能化能显著改善HMS对腐殖酸的吸附,且低pH值条件下吸附效果更佳.表征结... 研究了胺基表面官能化前后的HMS(hexagonal mesoporous silica)对腐殖酸的吸附,Freundlich方程拟合结果表明,表面官能化后吸附常数K值由0.56提高至105,反映出表面官能化能显著改善HMS对腐殖酸的吸附,且低pH值条件下吸附效果更佳.表征结果显示,腐殖酸分子主要吸附在表面胺化HMS的中孔孔道内,并首先占据吸附剂中较大的中孔孔道.吸附动力学结果显示腐殖酸在表面胺化的HMS上吸附符合二级动力学,吸附速率主要受孔道内扩散控制. 展开更多

关键词 胺基官能化 hms 腐殖酸 吸附

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Fe-HMS的合成、表征及催化苯酚羟基化 被引量：4

6

作者 陈君华 丁志杰 +2 位作者 郭雨 王飞 伏再辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期346-352,共7页

以正硅酸乙酯(TEOS)、三氯化铁为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成了铁改性六方介孔硅分子筛(Fe-HMS),利用XRD、FTIR、UV-vis、ESR、TG-DTA、ESEM、TEM及N2吸附-脱附技术对材料结构进行了表征,同时以苯酚羟基化反应为探针... 以正硅酸乙酯(TEOS)、三氯化铁为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成了铁改性六方介孔硅分子筛(Fe-HMS),利用XRD、FTIR、UV-vis、ESR、TG-DTA、ESEM、TEM及N2吸附-脱附技术对材料结构进行了表征,同时以苯酚羟基化反应为探针考察了Fe-HMS的催化性能。结果表明,Fe-HMS材料由细小的球状纳米粒子组成,材料具有稳定的六方介孔结构,铁已进入六方介孔硅(HMS)载体的骨架;在苯酚羟基化反应中材料显示出较高的催化活性,苯酚的转化率最高可达46.9%,催化剂经450℃焙烧2 h即可再生,重复使用7次苯酚转化率仍可达36.4%。 展开更多

关键词 六方介孔硅(hms) 表征 催化 苯酚 羟基化

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钛、银原位改性六方介孔硅HMS材料的表征及性能 被引量：3

7

作者 陈君华 丁志杰 +2 位作者 陈忠平 郭雨 王飞 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期44-49,共6页

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯及硝酸银为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛、银共改性六方介孔硅分子筛(Ti/Ag-HMS),利用XRD、XPS、UV-V is、ESEM、EDS、HRTEM、TG-DTA及N2吸附-脱附技术对材料进行了表征。结果表明,... 以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯及硝酸银为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛、银共改性六方介孔硅分子筛(Ti/Ag-HMS),利用XRD、XPS、UV-V is、ESEM、EDS、HRTEM、TG-DTA及N2吸附-脱附技术对材料进行了表征。结果表明,Ti/Ag-HMS材料具有"蠕虫状"孔道的六方介孔结构,平均孔径为3.46 nm;钛、银已进入材料的骨架并以Ti4+及Ag0价态存在,金属物种呈纳米级高分散状态;钛、银的引入使材料表现出优越的紫外光吸收性能,同时使材料脱模的热化学分解与氧化燃烧反应进程加快,材料的热稳定性能良好。 展开更多

关键词 六方介孔硅(hms) 原位改性 表征 性能

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HMS中孔骨架上嵌入Co活性中心的研究 被引量：1

8

作者 陈君华 伏再辉 +3 位作者 尹笃林 银董红 张鲁西 张友玉 《安徽农业技术师范学院学报》 2001年第2期1-3,23,共4页

采用过渡金属元素Co做嵌入的杂原子 ,在室温下合成了Co -HMS ,以XRD、FT -IR、SEM等对样品进行了表征 ,并对影响合成催化剂的因素及催化剂催化氧化性能作了初步考察 ,为Co

关键词 hms 合成 表征 催化氧化性能 中孔催化剂 钴

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铁改性HMS分子筛的制备及表征 被引量：3

9

作者 陈君华 丁志杰 +2 位作者 郭雨 王飞 伏再辉 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期804-809,共6页

采用溶胶-凝胶法,以十二胺为模板剂、三氯化铁为铁源,制备了铁改性HMS分子筛（Fe-HMS）,利用XRD、TG-DTA、FT-IR、UV-Vis、ESR、ESEM、EDS及N2吸附-脱附测试技术对材料进行了表征.结果表明Fe-HMS材料由圴匀细小的球状纳米粒子组成,分子... 采用溶胶-凝胶法,以十二胺为模板剂、三氯化铁为铁源,制备了铁改性HMS分子筛（Fe-HMS）,利用XRD、TG-DTA、FT-IR、UV-Vis、ESR、ESEM、EDS及N2吸附-脱附测试技术对材料进行了表征.结果表明Fe-HMS材料由圴匀细小的球状纳米粒子组成,分子筛具有良好的介孔结构和热稳定性,铁已进入载体的骨架;分子筛脱模时的热分解及氧化燃烧温度显著降低,红外谱图中802 cm^-1及465 cm^-1吸收峰强度减弱,而紫外-可见光的吸收性能明显增强,对200～550 nm波段光的吸收达到95%. 展开更多

关键词 六方介孔硅 改性 制备 表征

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无机硬模板HMS制备介孔碳工艺

10

作者 李俊 王军 黄靓 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期568-573,共6页

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)... 以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g. 展开更多

关键词 介孔材料hms 硬模板 蔗糖 介孔碳 工艺

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固载型光化学传感器的形貌及结构对检测Hg^(2＋)性能的影响

11

作者 张娜 李钢 程铸洪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1389-1393,共5页

采用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、异氰酸酯基三乙氧基硅烷(Tri)及纳米金颗粒作为连接体,纯硅中孔分子筛HMS作为无机载体,以分子改造后的染料罗丹明B(RhB)作为有机分子,制得3种固载型光化学传感器,用于检测水中的Hg2+.采用扫描电子显微镜... 采用氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、异氰酸酯基三乙氧基硅烷(Tri)及纳米金颗粒作为连接体,纯硅中孔分子筛HMS作为无机载体,以分子改造后的染料罗丹明B(RhB)作为有机分子,制得3种固载型光化学传感器,用于检测水中的Hg2+.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2物理吸附和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对材料进行表征,并利用荧光光谱检测水溶液中的Hg2+.结果表明,3种连接体均成功地将有机分子RhB固载到HMS上,所制备的固载型光化学传感器均能够检测水溶液中的Hg2+.研究发现,固载后样品的表面形貌及孔道结构对其检测能力产生影响,具有完好表面形貌及孔道结构的样品RhB-Au-HMS对于Hg2+的检测能力最强,内部孔道坍塌的样品RhB-APTES-HMS对于Hg2+的检测能力最弱. 展开更多

关键词 光化学传感器 纯硅中孔分子筛(hms) Hg2+的检测 罗丹明B

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