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天然水体中痕量汞的形态分析方法研究 被引量:89
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作者 阎海鱼 冯新斌 +2 位作者 商立海 汤顺林 仇广乐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期10-13,共4页
天然水体中汞的含量仅为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰;利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术,作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法;该方法的检出限达到了0.02ng/L,实验平均回收率为1... 天然水体中汞的含量仅为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰;利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术,作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法;该方法的检出限达到了0.02ng/L,实验平均回收率为101%;该方法也适用于其它低汞含量水样(包括稀释后的污水及化工废水)中汞的形态分析。 展开更多
关键词 天然水体 痕量元素 形态分析 环境污染
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300MW煤粉锅炉烟气中汞形态分析的实验研究 被引量:90
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作者 郭欣 郑楚光 +2 位作者 贾小红 林钊 刘亚明 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2004年第6期185-188,共4页
对某台300MW燃煤电站锅炉的煤,底渣,飞灰进行取样,测定了样品中汞的含量。并采用EPA推荐的Ontario-Hydro方法测定了电除尘器排放的烟气中汞形态分布情况。实验结果表明汞主要以烟气形式排放,占到原煤总汞量的83%,而底渣和飞灰分别占1%... 对某台300MW燃煤电站锅炉的煤,底渣,飞灰进行取样,测定了样品中汞的含量。并采用EPA推荐的Ontario-Hydro方法测定了电除尘器排放的烟气中汞形态分布情况。实验结果表明汞主要以烟气形式排放,占到原煤总汞量的83%,而底渣和飞灰分别占1%和13%。电除尘器后的烟气中,汞的浓度为13~21μg/Nm^3,颗粒态含量非常低,对汞的化学形态研究表明,Hg^(2+)占气态汞量的55%~69%,Hg^0占气态汞量的31%~45%。说明Hg^0在烟气中发生了一些氧化还原反应。 展开更多
关键词 300MW煤粉锅炉 烟气 汞形态分析 实验 电除尘器
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞 被引量:64
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作者 王萌 丰伟悦 +5 位作者 张芳 汪冰 史俊稳 李柏 柴之芳 赵宇亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1671-1675,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相... 建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 联用技术 生物样品 形态分析
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高效液相色谱及其联用技术在汞形态分析中的应用 被引量:55
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作者 梁立娜 江桂斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期338-343,共6页
本文对近二十年来高效液相色谱及其联用技术在汞的形态分析中的应用进行了综述。着重讨论了样品的前处理方法 。
关键词 高效液相色谱 形态分析 联用技术 样品前处理 汞化合物 分离
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气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于水产品中汞形态分析 被引量:56
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作者 李妍 刘书娟 +2 位作者 江冬青 江焱 严秀平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期793-798,共6页
对气相色谱(GC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的商品化接口进行了改进,并将GC-ICP-MS联用技术应用于水产品中汞的形态分析。在优化条件下,甲基汞(MeHg(Ⅰ))和乙基汞(EtHg(Ⅰ))的检出限(S/N=3)分别为0.5pg和1.0pg,定量限(S/N=8)分... 对气相色谱(GC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的商品化接口进行了改进,并将GC-ICP-MS联用技术应用于水产品中汞的形态分析。在优化条件下,甲基汞(MeHg(Ⅰ))和乙基汞(EtHg(Ⅰ))的检出限(S/N=3)分别为0.5pg和1.0pg,定量限(S/N=8)分别为1.5pg和2.8pg,标准曲线的线性范围为1~1000pg。对三文鱼肉、金枪鱼肉和角鲨鱼肉3种标准物质和市售14种鱼贝类水产品,采用非衍生的样品预处理,进行汞的形态分析。结果表明,采集样品中均检出有甲基汞,未检测出乙基汞,甲基汞的含量在3.7~236.6ng/g(以Hg计)范围,甲基汞的加标回收率为91%~102%。 展开更多
关键词 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 汞形态 联用技术 水产品
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氯元素对烟气中汞的形态和分布的影响 被引量:46
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作者 刘迎晖 郑楚光 +1 位作者 游小清 邱建荣 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期69-73,共5页
采用化学热力平衡分析方法研究了在煤燃烧和气化过程中产生的烟气里痕量元素汞的形态及分布 .在一个大气压下 ,40 0K— 2 0 0 0K温度范围里 ,研究了汞 -煤系统和汞 -煤 -氯系统中汞在还原性气氛和氧化性气氛的烟气中的化学形态和分布 ,... 采用化学热力平衡分析方法研究了在煤燃烧和气化过程中产生的烟气里痕量元素汞的形态及分布 .在一个大气压下 ,40 0K— 2 0 0 0K温度范围里 ,研究了汞 -煤系统和汞 -煤 -氯系统中汞在还原性气氛和氧化性气氛的烟气中的化学形态和分布 ,着重探讨了煤中的氯元素对汞在烟气中的形态和分布的影响 .化学热力平衡分析结果表明 ,在煤燃烧和气化的最高温度区域里 ,单质汞是汞的主要形式 ,少量的氯元素可以大大地增强汞元素的蒸发 ;在气化的还原性气氛烟气中 ,汞的主要形式是单质汞 ,在氧化性气氛的燃煤烟气中随着在烟气中温度的降低 ,单质汞将发生化学反应而生成氯化汞 ;烟气中氯元素的含量越大 。 展开更多
关键词 形态
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高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究 被引量:48
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作者 墨淑敏 梁立娜 +3 位作者 蔡亚岐 牟世芬 江桂斌 温美娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期493-496,共4页
建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法.实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果.在优化的分离检测条件下,20 μg/L的汞化合物... 建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法.实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果.在优化的分离检测条件下,20 μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000 μg/L,25 μL进样检出限分别为3、2和4 μg/L.用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 形态分析
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燃煤电站汞排放分布及控制研究的进展 被引量:38
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作者 任建莉 周劲松 +2 位作者 骆仲泱 徐璋 钟英杰 《电站系统工程》 北大核心 2006年第1期44-46,56,共4页
综述了燃煤电站汞排放分布及其控制领域的研究现状。燃煤过程汞各种形态的分布规律可通过多种测量方法获得,理论上可应用平衡热力学以及化学反应动力学来估算烟气、灰渣中汞的分布。平衡热力学的计算结果揭示了各种形态汞形成的基本反... 综述了燃煤电站汞排放分布及其控制领域的研究现状。燃煤过程汞各种形态的分布规律可通过多种测量方法获得,理论上可应用平衡热力学以及化学反应动力学来估算烟气、灰渣中汞的分布。平衡热力学的计算结果揭示了各种形态汞形成的基本反应途径,能粗略估计系统在某一平衡态的主要产物分布;而反应动力学应用一系列均相氧化反应和多相反应原理,可描述系统内化合物的生成与反应速度,因而更加接近实际。目前有多种在研的汞控制技术,煤的清洁技术,常规污染物控制技术,如湿法洗涤和烟气中喷入活性炭吸附剂方式等较有发展潜力,但现在还没有一种适用性强的技术可广泛推广,最终汞脱除技术的发展须依赖于理论上的突破。 展开更多
关键词 汞形态分布 汞控制 燃煤电站
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电厂燃煤过程中汞的迁移转化及控制技术研究 被引量:33
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作者 赵毅 马双忱 +1 位作者 华伟 庞庚林 《环境污染治理技术与设备》 CSCD 北大核心 2003年第11期59-63,共5页
讨论了近年来国内外电厂煤燃烧过程中汞的形态分布以及迁移转化规律研究的最新成果 ,并在此基础上评价了现有电站污染控制系统的脱汞性能 ,考虑到汞的排放控制 ,提出了对现有设备的可能优化措施。在分析中 ,注意到汞的易挥发性 ,认为汞... 讨论了近年来国内外电厂煤燃烧过程中汞的形态分布以及迁移转化规律研究的最新成果 ,并在此基础上评价了现有电站污染控制系统的脱汞性能 ,考虑到汞的排放控制 ,提出了对现有设备的可能优化措施。在分析中 ,注意到汞的易挥发性 ,认为汞排放控制应该充分考虑烟气中汞形态的迁移转化。由于氧化态汞在汞控制中有着重要作用 ,其研究将是控制电厂汞排放的关键。先进的汞排放控制技术的开发应以增强汞的氧化态为优先发展方向。 展开更多
关键词 燃煤电站 迁移转化 大气污染 污染控制 形态分布
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Transformation of mercury speciation through the SCR system in power plants 被引量:38
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作者 YANG Hong-min PAN Wei-ping 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第2期181-184,共4页
Coal-fired utility boilers are now identified as the largest source of mercury in the United States. There is speculation that the installation of selective catalytic reduction (SCR) system for reduction of NOx can ... Coal-fired utility boilers are now identified as the largest source of mercury in the United States. There is speculation that the installation of selective catalytic reduction (SCR) system for reduction of NOx can also prompt the oxidation and removal of mercury. In this paper, tests at six full-scale power plants with similar type of the SCR systems are conducted to investigate the effect of the SCR on the transformation of mercury speciation. The results show that the SCR system can achieve more than 70%-80% oxidation of elemental mercury and enhance the mercury removal ability in these units. The oxidation of elemental mercury in the SCR system strongly depends on the coal properties and the operation conditions of the SCR systems. The content of chloride in the coal is the key factor for the oxidization process and the maximum oxidation of elemental mercury is found when chloride content changes from 400 to 600 ppm. The sulfur content is no significant impact on oxidation of elemental mercury. 展开更多
关键词 electric utility boiler selective catalytic reduction mercury speciation OXIDATION
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汞的形态分析研究进展 被引量:31
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作者 袁倬斌 朱敏 韩树波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期150-156,共7页
综述了自然界、特别是人体内汞的存在形态,讨论了汞形态分析中样品的预处理、分离富集、分析方法的研究现状和进展,指出了汞形态分析所面临的问题。
关键词 矿物药 形态分析
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300MW燃煤电厂ESP和WFGD对烟气汞的脱除特性 被引量:38
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作者 李志超 段钰锋 +3 位作者 王运军 黄治军 孟素丽 沈解忠 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期491-498,共8页
采用燃煤电厂汞形态浓度取样测试OHM标准方法,对一座300 MW燃煤电厂静电除尘器(ESP)和湿法脱硫装置(WFGD)前后烟气进行了等速取样。使用美国Leeman Labs Hydra AA全自动汞分析仪检测烟气中的汞形态浓度。采集了固体样品,包括入炉煤、底... 采用燃煤电厂汞形态浓度取样测试OHM标准方法,对一座300 MW燃煤电厂静电除尘器(ESP)和湿法脱硫装置(WFGD)前后烟气进行了等速取样。使用美国Leeman Labs Hydra AA全自动汞分析仪检测烟气中的汞形态浓度。采集了固体样品,包括入炉煤、底渣、ESP电场灰、脱硫剂石灰石、脱硫产物石膏等,使用意大利Milestone公司生产的DMA80全自动汞分析仪检测固体样品中的汞浓度。计算锅炉系统的汞质量平衡,获得了ESP和WFGD前后烟气的汞形态浓度和分布规律,分析讨论了影响烟气汞形态转化的各种影响因素。结果表明,燃煤烟气中气态单质汞Hg0和气态氧化汞Hg2+占到总汞量的95%。煤渣中的汞可忽略不计;ESP对颗粒态汞Hgp的脱除效率达到95%以上,但是对Hg0和Hg2+脱除率不高。ESP对烟气总汞HgT脱除效率为12.77%~17.38%;WFGD对Hg2+的脱除率达到79.93%~90.53%,但是对Hg0没有脱除效果,其含量不仅没有下降反而有少量上升,说明有部分Hg2+在WFGD中被还原成Hg0。WFGD对HgT脱除效率为9.68%~29.36%;该电厂现有污染控制设备ESP+WFGD可以脱除全部的Hgp和大部分Hg2+,但是由于部分Hg2+的还原使得HgT的脱除效率在25.38%~38.38%。综合来看,该燃煤电厂的污染物控制设备在进行除尘和脱硫的同时,对汞的脱除率并不高,与燃煤中的氯含量较低有关。 展开更多
关键词 燃煤电厂 汞质量平衡 ESP WFGD 汞形态 脱汞效率
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燃煤烟气中汞的形态及其分析方法 被引量:28
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作者 刘迎晖 郑楚光 +1 位作者 程俊峰 游小清 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期463-467,共5页
从实验研究和模型分析两方面评述了目前研究燃煤烟气中汞的化学形态分布的各种分析方法 ,对各种方法的优缺点进行了比较 ,同时指出了将来的研究方向。实验研究中的汞形态测量方法可以归纳为取样分析法和在线分析法两大类 ,EPA法 2 9是... 从实验研究和模型分析两方面评述了目前研究燃煤烟气中汞的化学形态分布的各种分析方法 ,对各种方法的优缺点进行了比较 ,同时指出了将来的研究方向。实验研究中的汞形态测量方法可以归纳为取样分析法和在线分析法两大类 ,EPA法 2 9是使用最为广泛的一种方法 ,不同方法在总汞的测量方面有较好的一致性 ,而在测量氧化物形态时存在一定偏差。取样分析法中对取样介质的选择吸收性和收集效率不确定性、分析物的回收效率等的研究是热点问题 ,而在线分析法是目前正在发展的新兴方向。虽然在煤燃烧过程中使用化学热力平衡模型分析有一定的局限性 ,但在目前缺乏动力学参数的条件下 ,它仍是一个十分有效的手段 ,在化学热力学模型的基础之上发展化学动力学模型是模型分析方面一个主要的、新兴的研究方向。 展开更多
关键词 形态分析 煤燃烧 大气污染 烟气 EPA法
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盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物 被引量:35
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作者 吕超 刘丽萍 +1 位作者 董慧茹 李筱薇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期64-68,共5页
建立了HCl提取,高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,3种汞化合物的线性范围为0—100μg/L,相关系数(r)均优于0.9990,检出限在... 建立了HCl提取,高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,3种汞化合物的线性范围为0—100μg/L,相关系数(r)均优于0.9990,检出限在0.3~0.6μg/L之间,汞化合物各形态的RSD均小于5%,加标回收率在78.8%-116.8%之间,标准物质(GBW10029),(GBW09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,参加甲基汞FAPAS国际比对,测定结果的z比分数为1.0,故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。 展开更多
关键词 盐酸提取 液相色谱.原子荧光联用技术 形态分析 水产品
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煤中痕量砷和汞的形态分析 被引量:26
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作者 刘晶 陆晓华 +1 位作者 郭欣 郑楚光 《华中理工大学学报》 CSCD 北大核心 2000年第7期71-73,共3页
应用连续化学浸提法对煤进行四次浸提 ,根据不同形态砷、汞的溶解度 ,将煤中砷、汞分为可交换态、硫化物结合态、有机物结合态和残渣态 .砷在煤中主要以硫化物结合态存在 ,汞在煤中主要以硫化物结合态和残渣态存在 .不同煤种中砷、汞的... 应用连续化学浸提法对煤进行四次浸提 ,根据不同形态砷、汞的溶解度 ,将煤中砷、汞分为可交换态、硫化物结合态、有机物结合态和残渣态 .砷在煤中主要以硫化物结合态存在 ,汞在煤中主要以硫化物结合态和残渣态存在 .不同煤种中砷、汞的各种形态的含量分布是不同的 .将煤按不同密度分级后 ,分别测定了各级煤粉中砷、汞含量 .砷、汞在密度较大的煤中含量较大 ,说明砷。 展开更多
关键词 形态分析 连续化学浸提法 燃烧 污染
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SO_2对模拟燃煤烟气中汞形态分布影响的实验研究 被引量:28
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作者 高洪亮 周劲松 +3 位作者 骆仲泱 午旭杰 倪明江 岑可法 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期204-209,共6页
采用OntarioHydro方法作为检测方法 ,在小型模拟燃煤烟气Hg形态转化实验台上研究了烟气中SO2 浓度、HCl浓度、O2 浓度变化对燃煤烟气中Hg形态分布的影响 .结果表明 :在CO2 O2 N2 的烟气体系中 ,加入SO2 后 ,Hg的转化率略有增加 ,随反... 采用OntarioHydro方法作为检测方法 ,在小型模拟燃煤烟气Hg形态转化实验台上研究了烟气中SO2 浓度、HCl浓度、O2 浓度变化对燃煤烟气中Hg形态分布的影响 .结果表明 :在CO2 O2 N2 的烟气体系中 ,加入SO2 后 ,Hg的转化率略有增加 ,随反应温度升高Hg的转化率逐渐降低 ,较高的O2 浓度可以促进Hg的氧化 .加入HCl后 ,随反应温度的升高Hg的转化率升高 ,SO2 的存在会降低Hg的转化率 ,HCl的浓度越大 ,转化率越大 ,较高的O2 浓度也可以促进Hg的氧化 . 展开更多
关键词 SO2 燃煤烟气 转化率 反应温度 大气污染
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高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞 被引量:31
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作者 刘庆阳 何滨 +1 位作者 胡敬田 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期41-44,共4页
建立了高效液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25%(m/V)KOH甲醇溶液,室温振荡10 h消解样品,CH2Cl2萃取,再以0.01 mol/L Na2S2O3... 建立了高效液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25%(m/V)KOH甲醇溶液,室温振荡10 h消解样品,CH2Cl2萃取,再以0.01 mol/L Na2S2O3水溶液反萃取,并采用HPLC-UV-HG-AFS测定鱼和扇贝萃取液中的甲基汞的含量。在优化分离和前处理条件下,平行进样5次10 ng/mL的汞混合标准溶液,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别为4.4%、3.9%和4.3%,甲基汞、无机汞和乙基汞的检出限分别为0.069、0.15和0.046 ng/mL;鱼和扇贝的甲基汞的加标回收率为96±5%和95±5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外消解 氢化物发生 原子荧光联用系统 海产品 形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定汞的3种形态 被引量:26
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作者 刘娜 张兰英 +3 位作者 杜连柱 张玉玲 刘瑞 陈登云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1116-1118,共3页
利用HPLC-ICP-MS联用技术对Hg的3种不同形态(甲基汞、乙基汞、Hg2+)进行分析,通过条件优化,确定了最佳分离条件:流动相为超纯水并含有5%甲醇、0.06 mol/L乙酰胺和0.1% 2-巯基乙醇、进样量1000 μL、流速0.4 mL/min 、pH=6.8,最佳检测条... 利用HPLC-ICP-MS联用技术对Hg的3种不同形态(甲基汞、乙基汞、Hg2+)进行分析,通过条件优化,确定了最佳分离条件:流动相为超纯水并含有5%甲醇、0.06 mol/L乙酰胺和0.1% 2-巯基乙醇、进样量1000 μL、流速0.4 mL/min 、pH=6.8,最佳检测条件是:RF功率1550 W、积分时间0.3 s、采样深度:4.5 mm、载气流速0.75 L/min、辅助气流速0.40 L/min.在此条件下,3种形态汞的检出限达到0.1 ng/L,检出限降低两个数量级;同时对模拟海水样品中3种形态微量的汞进行测定,加标回收率在90%~110%之间.说明该方法可应用于微含量环境样品的分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱法 形态分析 环境分析
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液相色谱-电感耦合等离子质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态分析方法探讨 被引量:29
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作者 刘丽萍 吕超 王颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期767-771,776,共6页
建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品,C18柱(4.6mm×150mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06mol/L乙酸铵-0.1%半胱氨酸,3种汞化合物的线性范围均为0~100μ... 建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品,C18柱(4.6mm×150mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06mol/L乙酸铵-0.1%半胱氨酸,3种汞化合物的线性范围均为0~100μg/L,相关系数(r)均大于0.9990,检出限为0.5—0.8μg/L;汞化合物各形态的RSD均小于5%;不同质量浓度下无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为72%~90%、99%~118%、93%~111%;鱼肉标准物质(GBW10029)、人发标准物质(GBW09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,甲基汞的FAPAS国际比对结果Z评分为1.0。该方法前处理简便、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 形态分析 水产品
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原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量 被引量:27
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作者 黄志勇 黄智陶 +1 位作者 张强 庄峙厦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2361-2366,共6页
采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机... 采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.0008μg·L-1和0.0723μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 形态分析 土壤
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