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快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用 被引量:20
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作者 侯可勇 陈新华 +5 位作者 董璨 李京华 姚琏 王海龙 王俊德 李海洋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1240-1245,共6页
研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品... 研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪,该仪器使用双层50μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口.实验结果表明,随着样品流速的提高,膜富集效率信号强度呈线性提高.双膜中间具有真空差分系统,富集得到的样品被迅速抽走,进样系统中样品无记忆效应.样品在膜中的响应时间为100s,而打开差分系统后仅需10s信号即下降为平稳状态.与毛细管直接进样相比,双层膜的富集作用显著,在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6(体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280,370和600倍.膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用,对于苯的检出限已经达到了25×10-9(体积分数),线性范围为3个数量级.由于采用了软电离方法,无碎片离子产生,所以能够根据分子量进行快速定性分析.将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析,得到50多种可挥发性的有机物.实验结果表明,膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间. 展开更多
关键词 膜进样 飞行时间质谱仪 快速分析 软电离
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连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用 被引量:19
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作者 崔华鹏 侯可勇 +7 位作者 吴庆浩 花磊 陈平 鞠帮玉 李林 王祯鑫 李京华 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期760-764,共5页
研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,... 研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量。以50μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应。采用真空紫外灯发出的10.6eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析。苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100s;苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9~1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性。将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物。结果表明:膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景。 展开更多
关键词 膜进样 单光子电离 飞行时间质谱 挥发性有机物 在线检测
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Recent developments of miniature ion trap mass spectrometers 被引量:6
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作者 Qi Guo Lijuan Gao +1 位作者 Yanbing Zhai Wei Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2018年第11期1578-1584,共7页
With outstanding analytical performance and portability, miniature mass spectrometer is one of the most powerful tools for in-situ analysis. The miniaturization of mass spectrometers has lasted for more than ten years... With outstanding analytical performance and portability, miniature mass spectrometer is one of the most powerful tools for in-situ analysis. The miniaturization of mass spectrometers has lasted for more than ten years, during which a number of miniature mass spectrometers employing different techniques have been developed. Small-in-size, working at relatively high pressure region and capable of performing tandem mass spectrometry, ion trap is the most widely used mass analyzer in miniature mass spectrometer systems. The recent development of miniature ion trap mass spectrometer systems in the last ten years was reviewed in this paper. These instruments adopt different atmospheric pressure interfaces (APIs), which are membrane inlets (MIs), discontinuous atmospheric pressure interface (DAPI) and continuous atmospheric pressure interface (CAPI). This review emphasizes on the mini mass spectrometry (MS) system that can be handheld by one person, but not the field-able ones that are too large to be hand-portable. 展开更多
关键词 Miniature mass spectrometer lon trap membrane inlet Discontinuous atmospheric pressure interface Continuous atmospheric pressure interface
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基于次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原测定沉积物^(15)N加富培养样品中的^(15)NH_(4)^(+)的方法探索 被引量:2
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作者 徐颢铭 宋国栋 +2 位作者 刘素美 梁生康 张桂玲 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期147-154,共8页
沉积物中的异化硝酸盐还原过程是海洋中活性氮转化的关键过程之一。不同于反硝化和厌氧铵氧化,异化硝酸盐还原为铵(DNRA)是将硝酸盐直接还原为铵,而不是以氮气的形态移除,这有可能会加重水体富营养化和缺氧。目前测定沉积物中异化硝酸... 沉积物中的异化硝酸盐还原过程是海洋中活性氮转化的关键过程之一。不同于反硝化和厌氧铵氧化,异化硝酸盐还原为铵(DNRA)是将硝酸盐直接还原为铵,而不是以氮气的形态移除,这有可能会加重水体富营养化和缺氧。目前测定沉积物中异化硝酸盐还原过程的主要手段是^(15)N标记培养技术。为了准确评估DNRA的潜在速率,首先要准确测定加富样品中的^(15)N H_(4)^(+)浓度。常用测定^(15)N H_(4)^(+)的方法为基于次溴酸钠-碘氧化膜进样的四极杆质谱法。然而此方法的分析物之一^(30)N_(2)在分析时容易存在两个问题而导致结果失真:一是易受样品中O_(2)干扰而导致^(30)N_(2)含量被显著高估;二是^(30)N_(2)在检测器中平衡较慢从而导致测试时间较长且精密度较差。为解决上述问题,本研究采用次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原的方法将^(15)N H_(4)^(+)转化为^(29)N_(2)后通过膜进样的四极杆质谱仪进行测定(简称Redox-MIMS法)。结果表明,Redox-MIMS法在氨基磺酸还原剂浓度为80~100 mmol/L时还原效率最好;方法的检测限约为0.5μmol/L,精密度为0.8%,工作曲线的线性范围可以达到0~150μmol/L。相对于次溴酸钠-碘氧化法,Redox-MIMS法反应条件温和,反应试剂相对易得,产物为^(29)N_(2),有效解决了^(30)N_(2)分析的一系列问题,并显著提高了测定效率(2 min/样品)。分别采用Redox-MIMS法和次溴酸钠-碘氧化法测定莱州湾沉积物实际样品,两种方法所测得的DNRA速率以及DNRA占异化硝酸盐还原的比例均无显著性差异,证明Redox-MIMS法是一种准确、高效地测定^(15)N加富培养样品中^(15)N H_(4)^(+)的方法。 展开更多
关键词 沉积物 氮循环 异化硝酸盐还原为铵 膜进样质谱 次溴酸钠氧化-氨基磺酸还原
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蓝藻水华对太湖水柱反硝化作用的影响 被引量:22
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作者 刘志迎 许海 +3 位作者 詹旭 朱广伟 秦伯强 张运林 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期1261-1269,共9页
反硝化作用是湖泊水体最主要的脱氮过程,对减轻湖泊的氮素污染和富营养化控制具有重要意义.蓝藻水华暴发和衰亡可能会通过改变水体氮素循环途径及微环境来促使反硝化作用直接在水柱中发生,加速氮的去除.为了验证这一假设,取太湖湖水添... 反硝化作用是湖泊水体最主要的脱氮过程,对减轻湖泊的氮素污染和富营养化控制具有重要意义.蓝藻水华暴发和衰亡可能会通过改变水体氮素循环途径及微环境来促使反硝化作用直接在水柱中发生,加速氮的去除.为了验证这一假设,取太湖湖水添加不同生物量的蓝藻和连续10 d的NO_3^--N、PO_4^(3-)-P营养盐,进行蓝藻生长与降解对反硝化影响的模拟实验,测定蓝藻水华期水体藻类生物量和各形态氮浓度的动态变化,同时利用^(15)N同位素添加培养结合膜进样质谱仪(MIMS)实时定量测定反硝化速率.结果表明,蓝藻在生长期吸收氮素转变为颗粒氮,在衰亡期藻细胞通过降解矿化释放了大量的NH_4^+-N,继而转化为NO_3^--N,为反硝化作用提供底物,是大幅度促进水体反硝化作用的关键;反硝化速率(以N2计,下同)最高达到(1 614. 52±301. 57)μmol·(m^2·h)^(-1),是同时期最低蓝藻生物量组反硝化速率[(534. 45±242. 18)μmol·(m^2·h)^(-1)]的3倍,实验结束时添加初始蓝藻生物量倍数最高组的TN去除率达最高(40. 02%),是未添加蓝藻组TN去除率(17. 72%)的2. 26倍,说明蓝藻堆积会显著促进反硝化作用的强度,加速水体氮素的去除.蓝藻衰亡时反硝化速率的快慢受NH_4^+浓度的影响显著,表明附着在藻团的微生物的耦合硝化-反硝化作用是氮盐去除的主要途径.本研究结果表明,水华蓝藻生长期快速吸收氮素转变为颗粒氮,蓝藻死亡降解后通过耦合硝化-反硝化作用加速氮素去除,这可能是太湖夏季氮素浓度降低的原因之一. 展开更多
关键词 太湖 蓝藻浓度 15N同位素添加 膜进样质谱仪(MIMS) 反硝化速率
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