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“发汗”对厚朴质量的影响 被引量:28
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作者 余盛贤 张春霞 +4 位作者 陈承瑜 晏仁义 杨滨 廖朝林 由金文 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第14期1831-1835,共5页
目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方... 目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方法,对"发汗"于未"发汗"厚朴中挥发油成分进行指纹图谱分析和β-桉叶醇含量测定。结果:"发汗"样品相比于未"发汗"样品,HPLC图谱中有6个峰单位质量峰面积差异极显著;GC-MS图谱中有10个特征峰相对峰面积具显著差异。结论:"发汗"与未"发汗"厚朴酚类成分和挥发油类成分在含量上存在差异,其中"发汗"厚朴较未"发汗"者厚朴酚、和厚朴酚含量升高,magnoloside A和β-桉叶醇含量降低。magnoloside A为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 厚朴 初加工 指纹图谱分析 和厚朴酚 厚朴酚 Β-桉叶醇 magnoloside A
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HPLC-DAD测定厚朴中6种活性成分的含量 被引量:21
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作者 薛珍珍 晏仁义 +3 位作者 余盛贤 曹阳阳 邵爱娟 杨滨 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第22期45-49,共5页
目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长265,3... 目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长265,328 nm,柱温35℃。参照本课题组前期报道的方法测定了脂溶性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:所建立4种极性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.63%-103.84%,RSD 2.41%-4.55%。厚朴中各类成分的含量由高至低顺序为厚朴酚类、木兰苷类、木兰花碱和紫丁香苷。筒皮极性成分中除紫丁香苷外,其他成分含量均高于饮片(P〈0.05);部分药材中厚朴酚与和厚朴酚含量未达到2010年版《中国药典》的要求。结论:所建立的厚朴样品中4种极性成分含量测定方法准确、可靠。不同等级厚朴商品质量不同,总体来说,"选货"中活性成分的含量较"统货"高。 展开更多
关键词 厚朴 木兰花碱 紫丁香苷 木兰苷A 木兰苷B 高效液相色谱-二极管阵列
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散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究 被引量:3
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作者 于桂芳 胡军华 +7 位作者 周茆 周恩丽 戴翠红 李海波 章晨峰 王振中 王团结 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期4168-4176,共9页
目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸... 目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤(1号峰)、尿苷(2号峰)、鸟苷(3号峰)、肌苷(4号峰)、5-羟甲基糠醛(5号峰)、木兰苷A(6号峰)、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰(7号峰)、紫花前胡苷(8号峰)、6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷(9号峰)、茴香酸对羟基苯乙酯(10号峰),并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙(焦山楂、焦麦芽、焦六神曲),6号峰归属于厚朴,7~10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 散寒化湿颗粒 HPLC 特征图谱 腺嘌呤 尿苷 鸟苷 肌苷 5-羟甲基糠醛 木兰苷A 佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 紫花前胡苷 6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷 茴香酸对羟基苯乙酯
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厚朴中苯乙醇苷类化合物厚朴苷A的大鼠体内药动学研究 被引量:7
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作者 李玲 熊山 +1 位作者 李莹 姚庆强 《山东中医药大学学报》 2017年第3期277-280,共4页
目的:建立血浆样品中厚朴苷A的测定方法,研究厚朴苷A在大鼠体内的药动学特征。方法:大鼠经口服和尾静脉注射给药,以黄芩苷为内标,采用高效液相色谱法测定不同时间点大鼠血浆中的厚朴苷A浓度。使用岛津LC-20A高效液相色谱仪,色谱柱为Agil... 目的:建立血浆样品中厚朴苷A的测定方法,研究厚朴苷A在大鼠体内的药动学特征。方法:大鼠经口服和尾静脉注射给药,以黄芩苷为内标,采用高效液相色谱法测定不同时间点大鼠血浆中的厚朴苷A浓度。使用岛津LC-20A高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent Zobax SB-C18(250 mm×20 mm,5μm),甲醇/水溶液梯度洗脱(0~15 min,甲醇15%~85%),流速为1 mL·min^(-1)。采用DAS 2.0软件对所得的需要浓度进行拟合,计算相应的药动学参数。结果:大鼠经口服给药200 mg·kg^(-1)、尾静脉注射给药5 mg·kg^(-1),目标物质量浓度在0.3~100μg·mL^(-1),内线性关系良好(r=0.999 6),标准曲线定量下限为0.3μg·mL^(-1);批内精密度RSD<7.1%,批间精密度RSD<12.4%;准确度RE3.3%~5.9%;回收率83.5%~99.0%。大鼠经口服给药的药动学参数AUC(0-t)为(15.6±7.4)mg·h/L,CL为(14.5±6.1)L·h/kg,Vd为(13.5±2.8)L/kg,t1/2为(1.16±0.8)h。大鼠尾静脉注射给药的药动学参数AUC(0-t)为(17.8±9.9)mg·h/L,CL为(0.34±0.14)L·h/kg,Vd为(0.08±0.04)L/kg,t1/2为(0.15±0.03)h。结论:该实验建立了一种简便、准确、快速地测定厚朴苷A浓度的方法,首次报道了厚朴苷A在大鼠体内的药物代谢动力学特征。 展开更多
关键词 厚朴苷A 高效液相色谱法 药动学 大鼠
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厚朴苷A在大鼠体内的药动学研究
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作者 杨林 殷永红 《化学研究》 CAS 2022年第1期42-46,61,共6页
采用LC-MS/MS技术建立大鼠血浆中厚朴苷A浓度的测定方法,并进行大鼠体内药动学研究。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以Hypersil C8(MOS2)色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)为分析柱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子监测(... 采用LC-MS/MS技术建立大鼠血浆中厚朴苷A浓度的测定方法,并进行大鼠体内药动学研究。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以Hypersil C8(MOS2)色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)为分析柱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子监测(SRM)。厚朴苷A在10~2000 ng·mL^(-1)的范围内线性良好,相关系数r^(2)=0.9957。方法专属性、准确度与精密度、提取回收率与基质效应、稳定性均符合生物样品的测定要求。大鼠灌胃给与9、27、81 mg·kg^(-1)厚朴苷A后,AUC_((0-t))、AUC_((0-∞))和C_(max)与给药剂量呈正比,显示在给药剂量范围内,厚朴苷A在大鼠体内呈线性动力学过程。本研究建立的大鼠血浆中厚朴苷A浓度测定方法灵敏度高、准确、快速、稳定性高,适用于厚朴苷A的大鼠体内药代动力学研究。 展开更多
关键词 厚朴苷A 大鼠 药动学 LC-MS/MS
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高速逆流色谱法分离制备厚朴中magnoloside A
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作者 胡小龙 姜峰 +3 位作者 张敏 王月荣 章弘扬 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期1088-1091,共4页
目的采用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备厚朴中magnoloside A。方法考察溶剂系统、转速、体积流量、温度、进样量对分离效果的影响,HPLC、NMR法对分离产物进行纯度检验和结构鉴定。结果最佳条件为两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(1... 目的采用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备厚朴中magnoloside A。方法考察溶剂系统、转速、体积流量、温度、进样量对分离效果的影响,HPLC、NMR法对分离产物进行纯度检验和结构鉴定。结果最佳条件为两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(1∶1∶0. 2∶2),上相固定相,下相流动相;转速850 r/min;流动相体积流量3 m L/min;温度45℃;进样量1 000 mg,粗提物中分离得到magnoloside A 121. 9 mg,纯度为95. 8%,回收率为81. 7%。结论该方法简便快速,回收率高,可用于分离制备厚朴中magnoloside A。 展开更多
关键词 厚朴 magnoloside A 高速逆流色谱(HSCCC)
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姜厚朴饮片标准汤剂研究 被引量:20
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作者 荆文光 邓哲 +2 位作者 孙晓波 兰青山 刘安 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期83-89,共7页
目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴... 目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0~15 min,12%~16%乙腈;15~30 min,16%~28%乙腈;30~42 min,28%~74%乙腈;42~55 min,74%~80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%~12.0%,出膏率3.41%~7.14%,pH值4.63~5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。 展开更多
关键词 姜厚朴 标准汤剂 质量标准 配方颗粒 木兰苷B 木兰苷A 和厚朴酚:厚朴酚 指纹图谱 质量评价
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厚朴炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化的研究 被引量:5
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作者 丁影 《中国药师》 CAS 2020年第9期1745-1750,共6页
目的:建立厚朴及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min^-1,建... 目的:建立厚朴及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min^-1,建立生厚朴和姜厚朴的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对厚朴炮制前后指纹图谱进行分析,并对紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚与厚朴酚进行含量测定。结果:建立了厚朴及其炮制品的指纹图谱,以木兰苷B为参照峰,生厚朴标定了14个共有峰,姜厚朴标定了16个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.950。紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚和厚朴酚在炮制前的质量分数分别为0.0423%,0.0614%,0.0815%,0.0881%,1.1900%,0.9690%;经炮制后,上述6种成分在姜厚朴中的含量分别为0.0346%,0.0331%,0.0657%,0.0705%,1.3300%,1.0900%。结论:厚朴的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现峰4和峰5为姜厚朴的特有峰,因此峰4和峰5可用于区别生厚朴和姜厚朴;6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B和木兰苷A含量排序为厚朴>姜厚朴,样品中和厚朴酚和厚朴酚含量排序则为姜厚朴>厚朴。 展开更多
关键词 厚朴 炮制 高效液相色谱法 紫丁香苷 木兰花碱 木兰苷B 木兰苷A 和厚朴酚 厚朴酚
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