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基于限进介质-磁性微球的磁分散萃取-液相色谱法同时检测牛奶中四环素类药物残留 被引量：8
1
作者 张利萍 吕运开 王晓虎 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期377-383,共7页
目的：建立了一种集净化和富集为一体的限进介质磁性微球(RAM-MMs)制备方法和磁分散萃取牛奶中四环素类抗生素方法。方法采用悬浮聚合法,制备了表面亲水的磁性高分子微球。以牛奶为原料,样品经三氯乙酸和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取... 目的：建立了一种集净化和富集为一体的限进介质磁性微球(RAM-MMs)制备方法和磁分散萃取牛奶中四环素类抗生素方法。方法采用悬浮聚合法,制备了表面亲水的磁性高分子微球。以牛奶为原料,样品经三氯乙酸和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,磁性微球净化富集后,用C18色谱柱分离,以甲醇：乙腈：10 mmol/L草酸(5：25：70, v：v：v)为流动相进行检测,外标法定量。结果在最佳条件下,获得了较好的净化效果和较高的富集因子(13.2)。在0.1、0.2、0.5 mg/kg三个加标水平下,此方法回收率为76.4%~95.84%,相对标准偏差为2.72%~6.81%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为5.71~11.18μg/kg和19.02~37.28μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于原奶中四环素类抗生素残留的测定。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 磁分散萃取 限进材料 磁性微球 高效液相色谱法 牛奶
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磁分散萃取-液相色谱法测定食品接触材料中3种酚类物质迁移量 被引量：4
2
作者 郭萌萌 刘雪卉 +1 位作者 吕运开 马俊琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期285-290,共6页
目的合成一种表面多孔结构的磁性微球,用于食品包装材料迁移物的吸附富集,实现高灵敏度检测痕量组分。方法采用一锅法合成羧基化磁性微球,再经自组装法制备磁性金属有机骨架复合材料,并以此作为萃取剂,建立磁分散萃取-高效液相色谱法分... 目的合成一种表面多孔结构的磁性微球,用于食品包装材料迁移物的吸附富集,实现高灵敏度检测痕量组分。方法采用一锅法合成羧基化磁性微球,再经自组装法制备磁性金属有机骨架复合材料,并以此作为萃取剂,建立磁分散萃取-高效液相色谱法分离分析聚碳酸酯（PC）水杯中酚类化合物迁移量的新方法。结果平均回收率为85.36%~95.47%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.28%~5.64%,检出限和定量限分别为1.24~2.14 ng/m L和4.15~7.12 ng/m L。结论该合成方法简便可行,其磁性复合微球吸附性能好。该萃取和检测方法具有操作简便快速、富集倍数较高、灵敏度和准确度较好的特点,适用于酚类化合物的分离分析。 展开更多
关键词 磁性金属有机骨架 磁分散萃取 高效液相色谱法 食品接触材料 酚类
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磁性微球表面光引发聚合制备金属配位印迹层及选择性富集奶样中氟喹诺酮类药物残留 被引量：1
3
作者 张静 吕运开 于丽青 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期276-284,共9页
目的发展一种金属配位印迹磁性微球的制备方法,并用于奶样中氟喹诺酮类药物残留的选择性富集。方法采用简便的溶剂热法合成磁性纳米粒子,再采用溶胶-凝胶法制备磁性硅胶微球,然后在磁性硅胶微球表面接枝光引发剂,在125 W紫外灯辐射下合... 目的发展一种金属配位印迹磁性微球的制备方法,并用于奶样中氟喹诺酮类药物残留的选择性富集。方法采用简便的溶剂热法合成磁性纳米粒子,再采用溶胶-凝胶法制备磁性硅胶微球,然后在磁性硅胶微球表面接枝光引发剂,在125 W紫外灯辐射下合成恩诺沙星-Co（Ⅱ）配位印迹层,并用于磁分散萃取奶样中恩诺沙星、环丙沙星和洛美沙星。结果该方法的加标回收率为89.6%~100.8%,相对标准偏差为1.4%~5.5%,其中环丙沙星的检出限和定量限分别为1.72μg/kg和5.74μg/kg,洛美沙星的检出限和定量限分别为2.05μg/kg和6.82μg/kg,恩诺沙星的检出限和定量限分别为1.18μg/kg和3.94μg/kg。结论该样品处理方法是一种选择性好、简单快速的分离检测奶样中氟喹诺酮类药物残留的方法。 展开更多
关键词 分子印迹磁性微球 金属配位 磁分散萃取 奶样 氟喹诺酮类药物
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磁性多壁碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留 被引量：11
4
作者 胡争艳 王天娇 +3 位作者 王立媛 吴平谷 汤鋆 谭莹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第6期641-645,649,共6页
目的建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法。方法采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量... 目的建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法。方法采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件。最终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min。结果在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5%~102.2%。实际样品中各组分的加标回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差为3.5%~7.2%,各组分检出限和定量限分别在0.02μg/kg^0.5μg/kg和0.05μg/kg^1.5μg/kg。结论该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 性激素残留 婴幼儿配方奶粉
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基于磁性分子印迹技术检测食品中利巴韦林含量
5
作者 金文丽 周鑫魁 +3 位作者 李建民 张连钢 张婧蕾 袁嘉男 《食品工业》 CAS 2024年第2期282-287,共6页
建立一种针对食品中利巴韦林快速、高效、准确、易操作的检测方法。利用自主合成的磁性分子印迹材料,作为固相分散萃取填料,不需要固相萃取柱和浓缩步骤即可完成食品中利巴韦林含量检测试验。制备的利巴韦林磁性分子印迹微球(MMIPs),平... 建立一种针对食品中利巴韦林快速、高效、准确、易操作的检测方法。利用自主合成的磁性分子印迹材料,作为固相分散萃取填料,不需要固相萃取柱和浓缩步骤即可完成食品中利巴韦林含量检测试验。制备的利巴韦林磁性分子印迹微球(MMIPs),平均粒径2.5μm,粒径分布均匀,单分散性良好,有利于目标物的吸附和洗脱。1 min内达到吸附平衡,最大吸附容量5835 mg/kg。利用MMIPs制备了固相分散萃取填料,用于实际样品检测过程中。在中性条件下用乙腈作为提取液,固相分散萃取填料净化杂质,富集目标物,通过液相色谱对目标物进行定量检测。在加标质量分数为0.5,2.0和10.0 mg/kg条件下,方法回收率为80.6%~90.2%。精密度S_(RSD)=4.38%(n=9),色谱定量重复性S_(RSD)=2.60%,定性重复性S_(RSD)=0.22%。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测液质量浓度为0.1~50.0μg/mL,即样品质量分数0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,线性回归方程y=541.33x+12.092,相关性系数R2=0.9998。该方法和原理可以为磁性分子印迹材料应用领域提供一定的参考和实验思路。 展开更多
关键词 利巴韦林 磁性分子印迹 微球 液相色谱 固相分散萃取
原文传递
磁分散固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中5种禁用喹诺酮类药物 被引量：9
6
作者 刘艳丽 吴昊 +3 位作者 杜晓慧 冯艺洋 赵雅妮 常银霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期196-200,共5页
建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光... 建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe_3O_4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光检测器进行分离测定。对影响方法分析性能的因素,如吸附剂、解吸剂、吸附和解吸时间、样品溶液pH等进行了优化。在最佳条件下,方法的检测限在1~4ng/L之间,实际样品的加标回收率在86.5%~104.1%之间,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 禁用喹诺酮类药物 高效液相色谱
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磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留 被引量：6
7
作者 李桂琴 王晓莉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第9期958-962,共5页
建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe3O4/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩,然后进行气相色谱-电子捕获检测器... 建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe3O4/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩,然后进行气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明农药残留的分离度好,线性关系良好,相关系数均大于0. 999,相对标准偏差(RSD)<5%,实际样品检出率在75%~95%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便、净化彻底,回收率在94. 5%~99. 2%之间,结果令人满意,方法可适用于肉类产品中有机氯和菊酯类农药残留的筛查及定量检测。 展开更多
关键词 家禽 畜肉 有机氯和菊酯类农药残留 磁性分散固相萃取 ECD-GC
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磁性表面分子印迹聚合物的合成及其在玉米汁中检测玉米赤霉烯酮的应用 被引量：2
8
作者 谢子奇 李忠起 +2 位作者 那震 孔陈晨 罗云敬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期462-467,共6页
本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强... 本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)技术对制备的磁性分子印迹纳米微球进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线考察了ZEN-MMIPs的吸附性能,其最大吸附容量为0.72 mg/g。以ZEN-MMIPs为磁性分散固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)完成了复杂食品基质中ZEN加标样品的痕量检测,线性范围为1~100 mg/L(R^(2)=0.9991),相对标准偏差(RSD)为2.11%,玉米汁样品加标回收率为88.3%~94.7%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中ZEN残留的检测。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮 磁性分子印迹聚合物 高效液相色谱 磁分散固相萃取 食品分析
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α-ZrP/Fe_(3)O_(4)的制备及其对敌草快分离分析的研究 被引量：1
9
作者 沙鸥 朱雨情 +3 位作者 胡卡利 姚佳伟 周全 陈丽 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期235-238,244,共5页
采用溶剂热法制备α-ZrP纳米粒子,在此基础上利用机械化学法制备了α-ZrP/Fe_(3)O_(4)并用作磁固相萃取剂与紫外分光光法联用对环境水样中的敌草快进行快速检测。结果表明,在最佳实验条件下,敌草快在0.025~1.0μg/mL范围内线性关系良好... 采用溶剂热法制备α-ZrP纳米粒子,在此基础上利用机械化学法制备了α-ZrP/Fe_(3)O_(4)并用作磁固相萃取剂与紫外分光光法联用对环境水样中的敌草快进行快速检测。结果表明,在最佳实验条件下,敌草快在0.025~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限为0.015μg/mL。对该方法进行加标回收验证,河水的加标回收率为83.5%~103.6%,相对标准偏差为3.29%~4.22%。该方法操作简单、现象直观,为环境水体中敌草快的快速测定提供了一种新方法。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 机械化学法 敌草快 紫外-可见分光光度法
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