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间硝基苯甲醛肟合成研究
1
作者 闫常恩 《江西化工》 2022年第6期94-97,共4页
文中简要介绍了间硝基苯甲醛肟的合成方法,并对吡啶法进行详细分析,得出最优条件。通过以吡啶为碱性催化剂,间硝基苯甲醛与盐酸羟胺在乙醇中反应得到间硝基苯甲醛肟粗品,再用乙酸乙酯溶解,经过水、稀盐酸、饱和碳酸氢钠以及饱和食盐水... 文中简要介绍了间硝基苯甲醛肟的合成方法,并对吡啶法进行详细分析,得出最优条件。通过以吡啶为碱性催化剂,间硝基苯甲醛与盐酸羟胺在乙醇中反应得到间硝基苯甲醛肟粗品,再用乙酸乙酯溶解,经过水、稀盐酸、饱和碳酸氢钠以及饱和食盐水洗涤和分水,最后用无水硫酸镁干燥抽滤得到橙红色晶体间硝基苯甲醛肟,液谱含量99%,收率为99%。实验结果表明此方法具备反应条件温和、操作简单和产率高等特点。 展开更多
关键词 间硝基苯甲醛 盐酸羟胺 吡啶 间硝基苯甲醛肟
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间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成 被引量：1
2
作者 刘春玲 魏雪梅 +1 位作者 李微 邵玉兵 《吉林师范大学学报（自然科学版）》 2012年第2期113-115,共3页
间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间... 间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%. 展开更多
关键词 间硝基苯甲醛肟 氯乙酸 间硝基苯甲醛肟氧基乙酸
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O-叔丁基对氨基苯甲醛肟合成研究
3
作者 闫常恩 《辽宁化工》 CAS 2023年第2期212-214,共3页
通过以钯碳为催化剂,研究O-叔丁基对硝基苯甲醛肟以乙醚为溶剂与氢气进行氢化还原反应得到O-叔丁基对氨基苯甲醛肟粗品,再用氢氧化钠溶液、水洗和饱和食盐水进行洗涤,最后用无水硫酸镁干燥,抽虑,脱溶得到橙红色液体O-叔丁基对氨基苯甲醛... 通过以钯碳为催化剂,研究O-叔丁基对硝基苯甲醛肟以乙醚为溶剂与氢气进行氢化还原反应得到O-叔丁基对氨基苯甲醛肟粗品,再用氢氧化钠溶液、水洗和饱和食盐水进行洗涤,最后用无水硫酸镁干燥,抽虑,脱溶得到橙红色液体O-叔丁基对氨基苯甲醛肟,液谱含量92%,收率为:89.5%。实验结果表明该催化剂催化效果好,使用量少,酯化率高,环境污染少,可回收再利用,价格易廉,极有应用价值。 展开更多
关键词 O-叔丁基对硝基苯甲醛肟 钯碳催化氢化 O-叔丁基对氨基苯甲醛肟
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3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的合成研究
4
作者 罗先福 王晓光 +4 位作者 罗和安 臧阳陵 周锦萍 刘国文 黄幼援 《精细化工中间体》 CAS 2017年第2期32-34,54,共4页
研究了常压下一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法。原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟溶解后通入氯气进行氯化反应,氮气吹脱过量的氯气和生成的氯化氢后,通入乙烯、滴加缚酸剂进行环合反应得到产品。探索了溶剂、溶剂的量... 研究了常压下一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法。原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟溶解后通入氯气进行氯化反应,氮气吹脱过量的氯气和生成的氯化氢后,通入乙烯、滴加缚酸剂进行环合反应得到产品。探索了溶剂、溶剂的量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,优化条件为以1,2-二氯乙烷为溶剂、溶剂量为原料的5倍、室温反应、通入乙烯反应8 h,反应转化率99.5%。优化条件下,收率为90.5%。 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成 氯化 2-甲基-6-硝基苯甲醛肟 3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4 5-二氢异噁唑
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