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气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量 被引量：5
1
作者 邵秋荣 方邢有 +1 位作者 李天宝 霍炜江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1260-1263,共4页
采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英... 采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05～5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.2%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.83%～4.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 间苯二甲基异氰酸酯 食品接触材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料
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三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究 被引量：4
2
作者 董建勋 张义婕 +3 位作者 李世强 王素静 张晓燕 李少非 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期891-894,共4页
采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,... 采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。 展开更多
关键词 间苯二亚甲基二异氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 间苯二甲胺
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尿素羰化法绿色合成间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 被引量：1
3
作者 黄小雨 曹俊雅 +7 位作者 韩风刚 王利国 曹妍 贺鹏 徐爽 陈家强 仪凡 李会泉 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期587-593,共7页
间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(XDC)是非光气绿色合成特种异氰酸酯间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的关键中间体。本工作以TiO_(2)作为催化剂,以尿素、间苯二甲胺(XDA)和乙醇为原料绿色高效合成XDC。通过气质联用,分析了XDC合成的主副反应,推... 间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(XDC)是非光气绿色合成特种异氰酸酯间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的关键中间体。本工作以TiO_(2)作为催化剂,以尿素、间苯二甲胺(XDA)和乙醇为原料绿色高效合成XDC。通过气质联用,分析了XDC合成的主副反应,推测了主反应路径,并优化了反应工艺条件。结果表明,以TiO_(2)作为催化剂时,催化剂用量为0.2 g,即约为15wt%XDA,乙醇用量为0.2 mol,n(urea):n(XDA)=3:1,反应温度为205℃,反应时间为6 h时,XDA转化率为100%,XDC收率可达82.4%。本研究提供了XDC绿色高效的合成方法。 展开更多
关键词 间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 间苯二亚甲基二异氰酸酯 尿素 TiO2 非光气
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苯二亚甲基二异氰酸酯生产过程专利技术分析 被引量：2
4
作者 毛丽萍 王伟 +3 位作者 王东亮 孟文亮 李晓明 李贵贤 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2926-2931,共6页
苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问... 苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问题和解决途径。非光气化工艺仍处于实验室研究阶段,光气化工艺具有规模、成本、产品纯度高、杂质少等优势,仍是XDI生产的主流工艺和方向。 展开更多
关键词 苯二亚甲基二异氰酸酯 成盐光气化 直接光气化 气相光气化 固体光气化
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气相色谱—质谱法测定聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯(XDI)含量
5
作者 王妍力 王凤 +2 位作者 尹戈 林黛琴 聂绍丽 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期3204-3206,共3页
本文建立了气相色谱-质谱联用技术测定聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯(XDI)残留量的分析方法.样品用乙酸乙酯超声提取,提取液过滤后经(5%苯基)—甲基聚硅氧烷的毛细管柱分离,进入气相色谱-质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线... 本文建立了气相色谱-质谱联用技术测定聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯(XDI)残留量的分析方法.样品用乙酸乙酯超声提取,提取液过滤后经(5%苯基)—甲基聚硅氧烷的毛细管柱分离,进入气相色谱-质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限.在优化萃取溶剂、色谱柱等检测条件下,间苯二甲基异氰酸酯的系列浓度为250—5000μg·L-1,相关系数(R2)在0.9999,检出限可达到0.02 mg·kg^(-1),定量限0.06 mg·kg^(-1),加标回收率在89.3%—93.4%之间,相对标准偏差范围在1.9%—2.8%(n=6).该方法简单、快捷、准确,满足了聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯的残留量日常检验的要求. 展开更多
关键词 间苯二甲基异氰酸酯(XDI) 聚氨酯塑胶跑道 气相色谱-质谱法
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绿色高效合成特殊异氰酸酯TMXDI前体——四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 被引量：1
6
作者 雒冬梅 崔建兰 +3 位作者 孟建 杨帆 李修冒 孟洋 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第2期243-246,266,共5页
四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观... 四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。 展开更多
关键词 四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯 氨基甲酸甲酯 1 3-二异丙烯基苯 四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 对甲苯磺酸
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亲疏水扩链剂比例对XDI型水性聚氨酯性能的影响 被引量：1
7
作者 张玲玉 王蓉 +2 位作者 林伟崴 谭鸿 李洁华 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期41-46,共6页
为了研究亲水/疏水性扩链剂比例对芳脂族的二异氰酸酯XDI型水性聚氨酯性能的影响,文中采用聚酯多元醇为软段,间苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）、亲水性的二羟甲基丙酸（DMPA）和1,4-丁二醇（BDO）扩链剂为硬段,合成了XDI型水性聚氨酯（XW... 为了研究亲水/疏水性扩链剂比例对芳脂族的二异氰酸酯XDI型水性聚氨酯性能的影响,文中采用聚酯多元醇为软段,间苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）、亲水性的二羟甲基丙酸（DMPA）和1,4-丁二醇（BDO）扩链剂为硬段,合成了XDI型水性聚氨酯（XWPUs）,研究了DMPA/BDO比例对聚氨酯乳液的粒径、耐水性、力学性能和耐热性的影响。研究发现,随着DMPA/BDO的比例从0.74到6.14逐渐增大,XWPUs聚氨酯乳液粒径从71.66nm增加到159.40nm,微相分离程度增加,样品薄膜的吸水率从1.87%增到12.17%。XWPUs薄膜的拉伸强度较高,均在20 MPa左右,并具有较高的耐热性,失重5%时温度在280~250℃之间,但耐热温度随着DMPA/BDO值的增加而降低。XDI型水性聚氨酯结构中适宜的亲水/疏水性扩链剂比例,既能保证乳液的粒径和稳定性,又能使样品具有较好的耐水性、力学性能和耐热性。 展开更多
关键词 水性聚氨酯 水乳液 二异氰酸酯 间苯二亚甲基二异氰酸酯 二羟甲基丙酸
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HQEE和BDO扩链XDI型聚氨酯弹性体的制备及表征 被引量：2
8
作者 李玲玲 张赛 +2 位作者 吕敬坡 乔文强 王植源 《聚氨酯工业》 CAS 2021年第3期34-37,共4页
以间苯二亚甲基异氰酸酯(XDI)分别与扩链剂1,4-丁二醇(BDO)或对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)反应形成的链段为硬段,聚碳酸酯二醇(PCD)为软段,以异氰酸酯指数(R)为1.02或1.04制备了4种XDI型聚氨酯弹性体,并对其结构、分子量及分布、动态力学... 以间苯二亚甲基异氰酸酯(XDI)分别与扩链剂1,4-丁二醇(BDO)或对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)反应形成的链段为硬段,聚碳酸酯二醇(PCD)为软段,以异氰酸酯指数(R)为1.02或1.04制备了4种XDI型聚氨酯弹性体,并对其结构、分子量及分布、动态力学性能和热稳定性等进行了表征。结果表明:所制备的XDI型聚氨酯弹性体分子量受扩链剂种类及R值的影响,当采用HQEE扩链且R值为1.02时,样品的分子量最高,数均分子量为4.82万,重均分子量为13.13万,分子量分布指数为2.72;HQEE扩链的XDI型聚氨酯弹性体的储能模量和玻璃化转变温度均高于BDO扩链的材料;此外,XDI型聚氨酯弹性体失重5%的起始分解温度在320℃以上,具有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 聚氨酯弹性体 间苯二亚甲基异氰酸酯(XDI) 聚碳酸酯二醇 扩链剂
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