热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查 被引量：8

1

作者 王爽 王喆 +1 位作者 侯可勇 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期175-182,共8页

本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子... 本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子体区域被电离。热解析进样器使LTP产生的气相等离子体与样品之间的气-固或气-液相互作用转变为气-气相互作用,大大提高了难挥发样品(如农药)的电离效率;电离源与质谱进样口之间采用同轴连接,提高了离子的利用率和传输效率。与传统的LTP电离源相比,TD-LTP电离源的灵敏度提高了8倍以上,稳定性提高了4倍。本研究对热解析低温等离子体电离源的各参数进行了优化,并与自制的矩形离子阱质谱相结合,研究了12种农药在该电离源下的特征离子。最后,将此电离源与商品化的三重四极杆质谱仪联用,对糯高粱样品中的12种农药残留进行了快速筛查,结果表明,本方法灵敏度高,可以满足食品安全国家标准规定的谷物中农药残留最大限量检测要求。 展开更多

关键词 农药残留快速检测 热解析进样 低温等离子体电离源 矩形离子阱质谱 三重四极杆质谱

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热解吸低温等离子体质谱技术直接快速筛查蔬菜中的有机磷农药 被引量：6

2

作者 周鹏 洪义 +4 位作者 张祺 黄保 朱辉 莫婷 黄正旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1079-1084,共6页

在传统低温等离子体质谱技术的基础上引入热解吸装置,建立了一种直接快速筛查蔬菜中有机磷农药的新方法。白菜样品经乙腈提取,离心取上清液进行质谱检测,在正离子检测模式下,将承载样品的载玻片置于加热块上进行解吸,被低温等离子体射... 在传统低温等离子体质谱技术的基础上引入热解吸装置,建立了一种直接快速筛查蔬菜中有机磷农药的新方法。白菜样品经乙腈提取,离心取上清液进行质谱检测,在正离子检测模式下,将承载样品的载玻片置于加热块上进行解吸,被低温等离子体射流离子化后进入质谱检测。结果表明,在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.005~0.200 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.001~0.010 mg/L,加标回收率为90.5%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为12%~17%。与无热解吸条件相比,检测灵敏度提高了9.3~41.7倍。该方法操作简单,无复杂的样品前处理,灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中8种有机磷农药残留的同时测定,在大批量样品的非靶向分析中有较大的应用前景。 展开更多

关键词 热解吸 低温等离子体质谱 筛查 有机磷 农药 蔬菜

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热解吸反压低温等离子体电离源质谱检测食品中的邻苯二甲酸酯 被引量：2

3

作者 沈泽越 徐文 +4 位作者 张俊良 张滕宇 詹宇星 俞建成 唐科奇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期38-43,共6页

基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内... 基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。 展开更多

关键词 反压低温等离子体 质谱 邻苯二甲酸酯 热解吸 快速检测

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低温预消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定油条中铝含量 被引量：1

4

作者 巩飚 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第16期1947-1949,1966,共4页

目的 为更好地消化样品,缓解消解过程的剧烈现象,同时建立并优化微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量的新方法。方法 将样品加入硝酸和双氧水后,用智能样品处理器低温加热进行初步预消化,然后结合微波消解进行前处理。以... 目的 为更好地消化样品,缓解消解过程的剧烈现象,同时建立并优化微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量的新方法。方法 将样品加入硝酸和双氧水后,用智能样品处理器低温加热进行初步预消化,然后结合微波消解进行前处理。以钪为内标溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量。结果 消解过程缓和、安全、消解结果彻底。铝在0.020 mg/L~2.000 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为1.27 ng/ml,RSD为1.01%~4.59%,加标回收率为92.0%~105.0%。5份油条样品有3份铝含量超过我国食品卫生标准规定的100 mg/kg。结论 该方法操作简便、安全、灵敏度和精密度高,适用于高油脂类食品中铝的测定,对食品检测工作者有一定的指导作用。油条中铝含量有超标现象,应深化传统加工工艺改革,加强生产者科学使用添加剂技术,降低广大居民对铝的摄入量。 展开更多

关键词 低温预消解 电感耦合等离子体质谱法 油条 铝

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白酒固态发酵中两种大曲9种矿物元素分析

5

作者 侯冬岩 李铁纯 +1 位作者 刁全平 吴寒 《鞍山师范学院学报》 2022年第2期41-44,共4页

对鞍山腾鳌老窖酒厂白酒固态发酵低温大曲和高温大曲中9种矿物元素进行分析.用微波法对样品进行消解处理,用电感耦合等离子体质谱法进行测定.9种矿物元素校准曲线的相关系数不小于0.999 3,相对标准偏差为0.68%~1.77%,回收率为90.4%~105%... 对鞍山腾鳌老窖酒厂白酒固态发酵低温大曲和高温大曲中9种矿物元素进行分析.用微波法对样品进行消解处理,用电感耦合等离子体质谱法进行测定.9种矿物元素校准曲线的相关系数不小于0.999 3,相对标准偏差为0.68%~1.77%,回收率为90.4%~105%.结果表明,高温大曲中钠、镁、铝、钙、锰、铁的含量高于低温大曲中这6种元素的含量,钾、铜、锌的含量低于低温大曲中这3种元素的含量. 展开更多

关键词 高温大曲 低温大曲 矿物元素 电感耦合等离子体质谱法

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类固醇激素的低温等离子体质谱研究

6

作者 夏凯敏 翁国锋 +4 位作者 王志鹏 王方军 肖春雷 潘远江 吴军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1944-1950,共7页

将自行设计和搭建的低温等离子体装置作为离子源,成功地与常压高分辨质谱结合,并将其用于类固醇样品的定性分析。与常规电喷雾质谱相比,用低温等离子体质谱检测类固醇样品具有样品前处理简单、谱图干扰少等优点。对类固醇样品进行了一... 将自行设计和搭建的低温等离子体装置作为离子源,成功地与常压高分辨质谱结合,并将其用于类固醇样品的定性分析。与常规电喷雾质谱相比,用低温等离子体质谱检测类固醇样品具有样品前处理简单、谱图干扰少等优点。对类固醇样品进行了一级质谱以及串联质谱的表征,发现其一级谱图能够体现出类固醇化合物的结构稳定性,而在串联质谱图中则出现了较多的丢水碎片。本工作结合能量计算详细比较分析了典型类固醇样品在碰撞诱导解离(CID)碎裂过程中的丢水过程。另外,通过比较二级质谱的不同以及对其碎裂过程的分析推测,睾酮和去氢表雄酮这对同分异构体得以区分。 展开更多

关键词 类固醇 低温等离子体 质谱 同分异构体

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不同波形对热解吸LTPI源质谱性能的影响 被引量：1

7

作者 沈泽越 徐文 +2 位作者 张俊良 周邵 俞建成 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2021年第7期39-42,47,共5页

热解吸低温等离子体(TD-LTP)电离源是一种高灵敏度、快速检测的敞开式离子源。在此基础上,将反压的LTP(ILTP)结合热解吸技术改进了TD-LTPI源。同时设计了波形发生电路以产生方波、正弦波和三角波。实验证明:在40 kHz/6.5 kV的方波峰-峰... 热解吸低温等离子体(TD-LTP)电离源是一种高灵敏度、快速检测的敞开式离子源。在此基础上,将反压的LTP(ILTP)结合热解吸技术改进了TD-LTPI源。同时设计了波形发生电路以产生方波、正弦波和三角波。实验证明:在40 kHz/6.5 kV的方波峰-峰值电压下,TD-LTPI源的功耗在2μW以下。同等条件下,正弦波和三角波要消耗比方波高2个数量级的功率才可以达到相同的峰峰值。方波激励下产生的等离子体用于DINP和DIDP的检测可以获得最强的质谱信号强度,略强于正弦波。然而,方波下得到的产物离子丰度和相对碎片离子丰度都高于正弦波,其中,碎片相对离子丰度与三角波较为接近。因此,正弦波依旧是质谱离子源供电的稳健选择,但方波凭借低功耗、高能量的优势,在当前节能型的质谱仪器市场里具有很大的发展潜力。 展开更多

关键词 介质阻挡放电 反压低温等离子体 波形发生电路 质谱 低功耗

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基于热解吸低温等离子体质谱技术快速筛查饲料中瘦肉精 被引量：1

8

作者 郭基恒 洪义 +6 位作者 蒋涛 周鹏 朱辉 陈剑松 黄保 黄正旭 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期495-502,I0008,共9页

本研究建立了热解吸低温等离子体离子源结合飞行时间质谱(TD-LTP-MS)法,快速筛查饲料中西马特罗、特布他林、西布特罗、克伦特罗、马布特罗、马贲特罗等6种瘦肉精。样品经简单的前处理后,在正离子模式下进行分析。结果表明,在热解吸温度... 本研究建立了热解吸低温等离子体离子源结合飞行时间质谱(TD-LTP-MS)法,快速筛查饲料中西马特罗、特布他林、西布特罗、克伦特罗、马布特罗、马贲特罗等6种瘦肉精。样品经简单的前处理后,在正离子模式下进行分析。结果表明,在热解吸温度210℃、氦气流速1.0 L/min条件下,6种瘦肉精在5~500μg/kg浓度范围内的线性关系良好,相关系数R大于0.992,检出限均低于3.1μg/kg,加标回收率在71.4%~119.2%之间。该方法相较于现行的国标,具有样品前处理简单、检测速度快、结果符合筛查要求等特点,适用于饲料中瘦肉精的高通量快速筛查。 展开更多

关键词 低温等离子体质谱(TD-LTP-MS) 瘦肉精 快速筛查 饲料

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介质阻挡放电离子源质谱分析 被引量：9

9

作者 张四纯 张新荣 《中国科学：化学》 CSCD 北大核心 2014年第5期680-686,共7页

敞开式离子化质谱可对表面样品进行直接快速分析而受到关注,成为质谱分析的热点研究方向.介质阻挡放电离子源是一种基于等离子体放电机理的敞开式离子源,近年来得到了较快的发展.本文着重介绍该离子源的基本原理、性能特征以及应用进展... 敞开式离子化质谱可对表面样品进行直接快速分析而受到关注,成为质谱分析的热点研究方向.介质阻挡放电离子源是一种基于等离子体放电机理的敞开式离子源,近年来得到了较快的发展.本文着重介绍该离子源的基本原理、性能特征以及应用进展,并对其发展趋势进行了展望. 展开更多

关键词 介质阻挡放电离子化 低温等离子体探针 敞开式离子源质谱 质谱成像

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非接触热解析封闭式低温等离子体电离源质谱法快速分析3种农药残留 被引量：4

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作者 苏明扬 侯可勇 +7 位作者 黄泽健 江游 陈文东 陈平 蒋吉春 赵无垛 裴克梅 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期384-389,共6页

利用低温等离子体电离源微型离子阱质谱建立了一种常压离子化质谱直接、快速、定量分析农药残留的新方法.低温等离子体电离源与质谱进样口处于封闭金属腔体内部,在负离子探测模式下,将样品放置于低温等离子体电离源前的采样平台上,利用... 利用低温等离子体电离源微型离子阱质谱建立了一种常压离子化质谱直接、快速、定量分析农药残留的新方法.低温等离子体电离源与质谱进样口处于封闭金属腔体内部,在负离子探测模式下,将样品放置于低温等离子体电离源前的采样平台上,利用卤素灯快速无接触热解析样品.结果表明,封闭离子源更具优势,通过对加热时间、辅助气流流量等条件的优化,实现了对3种农药在0.5～ 10 mg/L范围内的定量分析,相对标准偏差控制在11％左右,5 s内的样品检出限均在Pg量级.该检测方法无需样品前处理,样品可直接检测,分析时间快,有望广泛应用于有机和绿色果蔬中农药残留的快速检测. 展开更多

关键词 低温等离子体 农药残留 微型离子阱质谱

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纳米金增强低温等离子体离子化质谱快速检测苯胺

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作者 马明英 徐富建 +3 位作者 李丹 张琳 朱雪尉 张四纯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期136-140,共5页

低温等离子体(Low-temperature plasma,LTP)作为敞开式离子源满足环境检测要求的样品原位、快速检测,然而水体的基体效应使得检测灵敏度不足。该文将金纳米颗粒溅射于针灸针表面后,结合低温等离子体离子源进行检测,实现了质谱信号的增... 低温等离子体(Low-temperature plasma,LTP)作为敞开式离子源满足环境检测要求的样品原位、快速检测,然而水体的基体效应使得检测灵敏度不足。该文将金纳米颗粒溅射于针灸针表面后,结合低温等离子体离子源进行检测,实现了质谱信号的增强效应,可以快速灵敏检测水体中的苯胺。结果表明,相比于无纳米金修饰的针尖,苯胺检测信号强度增强了43倍,且具有较低的背景噪音。苯胺的质量浓度与质谱信号强度在1~50μg/L范围内呈线性关系,检出限(LOD)为0.64μg/L,每个样品检测时间约为1 min。该方法简单易操作,结合便携式质谱有望用于环境水体及突发性水源污染事件中苯胺的检测。 展开更多

关键词 苯胺 低温等离子体-质谱 针灸针 纳米金

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