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低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物 被引量：33
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作者 林涛 樊建麟 +4 位作者 杨东顺 刘兴勇 邵金良 李彦刚 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1360-1365,共6页
采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM... 采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.005～0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 低温液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 鲜枣 氟虫腈及其代谢物
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低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留 被引量：12
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作者 徐玉娥 魏远隆 +3 位作者 左海根 郭平 曾海龙 王风云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期1-5,共5页
利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,... 利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 低温富集 液液萃取 水 农药
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量 被引量：4
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作者 刘柏林 谢继安 +1 位作者 赵紫微 单晓梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1143-1150,共8页
所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清... 所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters Acquity^TM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂(甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标)进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1~50.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 低温液-液萃取 杀菌剂 水果和蔬菜
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低温富集液液萃取分析苦瓜挥发性成分 被引量：3
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作者 夏兴莉 李琦 +1 位作者 魏远隆 张维冰 《生命科学仪器》 2018年第3期60-65,共6页
本文采用一种新颖的低温富集液液萃取法对苦瓜中的挥发性成分进行了提取,采用气相色谱质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)的检测技术结合保留指数对苦瓜中的挥发性成分进行定性分析,共鉴定出酯类物质1种、黄酮类物质... 本文采用一种新颖的低温富集液液萃取法对苦瓜中的挥发性成分进行了提取,采用气相色谱质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)的检测技术结合保留指数对苦瓜中的挥发性成分进行定性分析,共鉴定出酯类物质1种、黄酮类物质1种、烯烃类物质2种、醛类物质3种、醇类物质3种、羧酸类物质4种,烷烃类物质10种共24种物质,其中棕榈酸、硬脂酸和十八烯含量较高分别占36.68%、12.82%和13.46%。与常温液液萃取结果相比较,低温条件下共萃取出14种特有物质,包括烷烃类(10.16%)、烯烃类(14.8%)、醛类(2.08%)、醇类(0.51%)、酯类(1.95%)和酸类(49.92%),这些成分大多为高沸点物质。因此,低温萃取可选择性富集难挥发性物质,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 低温富集液液萃取 气相色谱质谱联用 保留指数 苦瓜 挥发性成分
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