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LC-MS法分析头孢硫脒降解产物 被引量：27
1
作者 胡敏 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1015-1019,共5页
目的应用LC-MS技术快速鉴定头孢硫脒中的降解产物。方法根据头孢菌素的水解反应机制设计加速实验,确定头孢硫脒的2个主要降解产物为其水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈(85∶15)为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱,正离子检测,获得降... 目的应用LC-MS技术快速鉴定头孢硫脒中的降解产物。方法根据头孢菌素的水解反应机制设计加速实验,确定头孢硫脒的2个主要降解产物为其水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈(85∶15)为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱,正离子检测,获得降解产物的相对分子质量信息和碎片信息,并辅助UV特征和色谱保留特征确定降解产物的结构。结果在所建立的条件下,头孢硫脒及其降解产物得到有效的分离,2个主要降解产物分别为去乙酰基头孢硫脒和头孢硫脒内酯。结论利用LC-MS技术可推测头孢菌素降解产物的结构,且本方法快速、灵敏、专属性高。 展开更多
关键词 LC-MS 头孢硫脒 降解产物
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LC/MS法分析头孢替坦二钠原料中的杂质 被引量：14
2
作者 李进 张斗胜 +1 位作者 姚尚辰 胡昌勤 《中国科学：化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期775-785,共11页
本文应用LC/MS技术对头孢替坦二钠原料中的4种杂质进行了快速鉴定.根据头孢菌素的降解反应机制设计加速实验,确定头孢替坦的2个主要杂质为其碱水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱负离子检测,获... 本文应用LC/MS技术对头孢替坦二钠原料中的4种杂质进行了快速鉴定.根据头孢菌素的降解反应机制设计加速实验,确定头孢替坦的2个主要杂质为其碱水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱负离子检测,获得各杂质的相对分子质量信息和碎片信息,并辅助UV特征对杂质结构进行了鉴定.在所建立的LC/MS条件下,头孢替坦及其杂质得到有效的分离,4个杂质经分析分别为5-巯基-1-甲基-四氮唑、头孢替坦内酯、头孢替坦脱羧物和头孢替坦异构体.本研究表明,利用LC/MS技术可推测头孢菌素类抗生素中杂质的结构,且本方法快速、灵敏、专属性高. 展开更多
关键词 LC/MS 头孢替坦 杂质 化学结构
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超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量 被引量：9
3
作者 崔淑华 李正义 +4 位作者 程刚 李瑞娟 王宇 张雪琰 赵峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期302-308,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化... 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040 5μg/kg和0.378μg/kg,检出限分别为0.100、0.012 2μg/kg和0.133μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3种杀虫剂的残留检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 果蔬 Pyrifluquinazon 氟啶虫胺腈 螺虫乙酯 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量 被引量：5
4
作者 崔淑华 程刚 +4 位作者 李瑞娟 李正义 王宇 张雪琰 赵峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期42-46,共5页
建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果... 建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18两种基质分散净化剂净化,净化液过膜后直接进行UPLC-MS/MS检测。通过考察腈吡螨酯在不同果蔬样品中的基质效应发现,采用UPLC-MS/MS检测蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量时,腈吡螨酯在不同种类样品中存在不同程度的基质减弱效应,采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线外标法定量以消除基质效应。结果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范围内进行加标回收率实验,平均回收率为81.1%~99.3%,相对标准偏差为4.7%~9.3%,方法的定量下限为0.043μg/kg,检出限为0.013μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 水果 腈吡螨酯 残留量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中胺苯吡菌酮残留量 被引量：3
5
作者 郭庆龙 崔淑华 +2 位作者 王英华 张晓梅 张鸿伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1053-1058,共6页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析蔬菜和水果中胺苯吡菌酮残留量。用乙腈提取样品中残留的胺苯吡菌酮,提取液经十八烷基硅胶键合相(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)混合净化剂净化,使用UPLC-MS/MS电喷雾离子化、... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析蔬菜和水果中胺苯吡菌酮残留量。用乙腈提取样品中残留的胺苯吡菌酮,提取液经十八烷基硅胶键合相(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)混合净化剂净化,使用UPLC-MS/MS电喷雾离子化、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,胺苯吡菌酮在0.05~10μg/L范围线性关系良好,相关系数不低于0.9993。在0.1~2000μg/kg范围内,对黄瓜、菠菜、苹果、葡萄和洋葱样品进行添加回收率实验,平均回收率为81.2%~104.3%,相对标准偏差为2.2%~16%,方法的定量限为55 ng/kg,检出限为5.5 ng/kg。本研究建立的方法能对蔬果中胺苯吡菌酮残留量进行准确的定性和定量分析。 展开更多
关键词 胺苯吡菌酮 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 水果 残留量
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面粉中氨基脲含量的测定及偶氮甲酰胺和氨基脲转化规律的研究 被引量：1
6
作者 姚敬 黄伟雄 +2 位作者 李敏 陈明 王静 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2873-2877,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定面制品中的氨基脲含量,并研究偶氮甲酰胺添加水平对面粉中氨基脲含量的影响及两者的转化条件。方法样品经盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生、HLB小柱净化及乙酸乙酯提取;质谱以电喷雾电离源正离子模式... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定面制品中的氨基脲含量,并研究偶氮甲酰胺添加水平对面粉中氨基脲含量的影响及两者的转化条件。方法样品经盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生、HLB小柱净化及乙酸乙酯提取;质谱以电喷雾电离源正离子模式扫描监测,用带有同位素内标的衍生物^(15)N_2^(13)C-SEM-NBA定量检测目标氨基脲衍生物。结果氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.5μg/kg,加标回收率在85.1%~114.6%之间,相对标准偏差为3.2%~6.9%。市售10份面制品中氨基脲的阳性检出率为41.7%。氨基脲是偶氮甲酰胺在湿热的条件下生成的,并且同一种面制品中外部氨基脲含量比内部含量大。结论本方法快速、准确且灵敏度高,可适用于面制品中氨基脲的定量分析。 展开更多
关键词 面制品 偶氮甲酰胺 氨基脲 超高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸 被引量：7
7
作者 陈媛 吴惠勤 +5 位作者 杭义萍 黄晓兰 黄芳 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰 《中国酿造》 CAS 2012年第11期155-158,共4页
建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然... 建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS MS) 酱油 多肽 水解氨基酸
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