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液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用 被引量:18
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作者 彭耀文 申兰慧 +3 位作者 王丽 金舒 金坚 杨敏智 《中南药学》 CAS 2015年第9期962-965,992,共5页
本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。
关键词 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
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冰岛刺参和南非花刺参脑苷脂分子种的比较 被引量:4
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作者 曹建 贾子才 +4 位作者 丛培旭 陶素媛 李兆杰 徐杰 薛长湖 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期38-44,共7页
利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF)分析比较冰岛刺参(Cucumaria frondosa)和南非花刺参(Stichopus variegatus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2∶1,V/V)溶液提取,经皂化和SPE净化,在正离子模式下,通过... 利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF)分析比较冰岛刺参(Cucumaria frondosa)和南非花刺参(Stichopus variegatus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2∶1,V/V)溶液提取,经皂化和SPE净化,在正离子模式下,通过自动二级(MS/MS)方式同时获取脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构。研究表明:一次性从冰岛刺参中分析出56种脑苷脂分子,从南非花刺参中分析出109种脑苷脂分子;南非花刺参含长链碱种类较多,为15种,冰岛刺参含长链碱11种。冰岛刺参脑苷脂中鞘氨醇型长链碱占91.84%,南非花刺参脑苷脂中鞘氨醇型长链碱占85.97%;脂肪酸的组成均为17-25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,且以24碳脂肪酸为主。冰岛刺参脑苷脂中2-羟基脂肪酸占总脂肪酸的33.50%,饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸≈2∶3;南非花刺参脑苷脂中2-羟基脂肪酸占总脂肪酸的76.73%,饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸≈2∶1。研究结果显示,在抑制肿瘤细胞增长、预防癌症方面南非花刺参脑苷脂较冰岛刺参脑苷脂可能具有更好的生物活性。本研究为不同海参脑苷脂的活性研究和营养评价提供了参考与借鉴。 展开更多
关键词 脑苷脂 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 冰岛刺参 南非花刺参 分子种
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液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中8种亚硝胺 被引量:2
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作者 蒋亚奇 高天阳 +3 位作者 于海英 李启艳 李军 谢亚平 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第7期785-790,共6页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查。实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法。结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5~100 ng/m L范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg)3个加标水平下,平均回收率在85.1%~113.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%;检出限在0.0010~0.0200 mg/kg之间,定量限在0.0030~0.0600 mg/kg之间。该法前处理方式简便,分析时间短,可实现缺乏标准品的情况下对目标化合物的快速筛查,方法灵敏度和准确度均较高,适用于化妆品中痕量亚硝胺的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 亚硝胺 快速筛查 化妆品
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析 被引量:22
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作者 肖观林 江洁怡 +4 位作者 李素梅 陈伟韬 陈昭 张靖年 毕晓黎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期138-148,共11页
目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 mi... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法:色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A),流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类(9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类)和3个有机酸类(咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸)。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 布渣叶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 化学成分 黄酮碳苷类 黄酮醇氧苷类 原花青素类 有机酸类
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改进的QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱筛查热带水果中33种新烟碱类杀虫剂及杀菌剂 被引量:20
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作者 门雪 吴兴强 +7 位作者 仝凯旋 谢瑜杰 李备 李建勋 魏静 王永丽 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期820-826,共7页
该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化... 该文采用改进的QuEChERS法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)建立了一种检测4种热带水果(芒果、香蕉、释迦和莲雾)中33种农药(包括8种新烟碱类杀虫剂、25种杀菌剂)残留的分析方法。比较萃取溶剂体积、萃取盐种类以及净化剂种类和用量对样品提取与净化的影响。在最优条件下,采用LC-Q-TOF MS对样品进行检测,基质匹配外标法定量分析。该方法可有效降低基质效应,33种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99。4种热带水果的筛查限(SDL)为0.5~20μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。方法的准确度与精密度通过芒果基质的加标回收实验进行验证,在1、2、10倍定量下限的加标水平下,33种农药的回收率为70.5%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)均不大于20%。方法成功用于102批热带水果实际样品的筛查。该方法具有前处理操作简单、快速、灵敏的特点,适用于热带水果中新烟碱类杀虫剂及杀菌剂残留的检测。 展开更多
关键词 热带水果 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS) QUECHERS 新烟碱类杀虫剂 杀菌剂
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 被引量:21
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作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1005-1017,共13页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 西地那非 磷酸二酯酶5抑制剂 保健食品 非法添加
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改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留 被引量:18
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作者 高帅 陈辉 +3 位作者 胡雪艳 张紫娟 范春林 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期955-962,共8页
建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添... 建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经 N -丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C 18 净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添加水平(10、20、50和100 μ g/kg )下的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD, n =3)均小于20%, 52种农药线性良好,线性相关系数( r )均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg ,定量限为0.002~0.02 mg/kg ,均低于添加农药的欧盟最大残留限量(MRL)标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药多残留 调味茶
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超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物 被引量:16
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作者 于泓 胡青 +4 位作者 张甦 孙健 冯睿 毛秀红 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2704-2709,共6页
目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,... 目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05-25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法 降脂类药物 中药 保健食品 非法添加
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UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物 被引量:15
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作者 魏飞亭 程昊 +4 位作者 乔日发 张敏 钟民勇 杨武亮 袁金斌 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期161-172,共12页
目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保... 目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及代谢产物的中性丢失等鉴定和推测大鼠灌胃给予枳壳提取物后的血中移行成分及其代谢产物。结果:枳壳提取物口服给药后,从血浆中鉴定和表征了74个入血成分,其中49个为原型成分(包括二氢黄酮类、多甲氧基黄酮、柠檬苦素类、香豆素类及生物碱类),25个为代谢产物(包括黄酮苷类和多甲氧基黄酮类化合物的葡萄糖醛酸结合物、硫酸结合物、羟基化产物,以及葡糖醛酸化与硫酸化产物)。结论:入血成分及其代谢产物可能为枳壳体内直接作用的药效成分,其中生物碱、多甲氧基黄酮和香豆素类化合物主要以原型入血并发挥作用,而指标成分柚皮苷和新橙皮苷等主要通过水解成苷元而发挥功效。 展开更多
关键词 枳壳 血清药物化学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 原型成分 代谢产物 二氢黄酮类 多甲氧基黄酮
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QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 被引量:13
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作者 曾广丰 谢建军 +2 位作者 王志元 陈峰 李菊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期429-434,共6页
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q... 建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 展开更多
关键词 QuEChERS法 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS) 非靶向 凉茶 非法添加物
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速检测动物饲料中10种违禁精神药物 被引量:13
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作者 许成保 锁然 +5 位作者 张峰 储晓刚 丁菲 凌云 杨敏莉 孙利 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期457-462,共6页
建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法。样品经混合溶剂甲醇-0.1 mo l/L HCl(9∶1,v... 建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法。样品经混合溶剂甲醇-0.1 mo l/L HCl(9∶1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。10种化合物在5~100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99。本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为8μg/kg,三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg。3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6%~108.5%范围内,相对标准偏差均小于10%。本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 违禁精神药物 饲料
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱的缺血性脑卒中的代谢组学研究 被引量:12
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作者 黄玉 谷彩云 +2 位作者 吴翰钟 夏晓爽 李新 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1742-1750,共9页
采用基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱的代谢组学方法,研究缺血性脑卒中患者和健康人群的血浆,分析了缺血性脑卒中的生物标志物.实验收集30例缺血性脑卒中患者和17例健康志愿者的血浆样品,采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析... 采用基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱的代谢组学方法,研究缺血性脑卒中患者和健康人群的血浆,分析了缺血性脑卒中的生物标志物.实验收集30例缺血性脑卒中患者和17例健康志愿者的血浆样品,采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,研究了缺血性脑卒中患者组和健康对照组血浆中的代谢物差异,并进行了代谢通路分析.实验结果表明,患者组血浆中的二氢神经鞘氨醇、植物鞘氨醇等物质含量升高,谷氨酰胺、焦谷氨酸和2-酮丁酸等物质含量降低.结果表明,脑卒中不仅影响了鞘脂类和氨基酸的代谢,还对能量代谢产生了显著的影响. 展开更多
关键词 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 脑卒中 血浆
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留 被引量:12
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作者 王聪 赵晓宇 +3 位作者 董喆 张会亮 曹进 王海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3684-3693,共10页
目的建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯... 目的建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测。在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中目标化合物的精确质量数、保留时间进行匹配。对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证。结果建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求。结论该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法 兽药 筛查 确证 猪肉
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析 被引量:12
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作者 王小兵 李启艳 +1 位作者 冉金凤 冷佳蔚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1214-1219,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56~50.10ng/mL,定量限在1.67~100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 非法添加 保健食品 降脂类药物 快速筛查
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基于药效学和代谢组学考察北苍术不同炮制品对脾虚大鼠的影响 被引量:6
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作者 凌嘉阳 柏阳 +3 位作者 曲扬 崔名杨 李星宜 才谦 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期179-188,共10页
目的:通过北苍术生品、麸炒品和米泔水制品对脾虚大鼠药效学和代谢组学研究,明确北苍术不同炮制品的药效和作用机制的差异。方法:将60只雄性SD大鼠随机分为空白组、模型组、生苍术组、麸炒苍术组、米泔水制苍术组和参苓白术散组,每组10... 目的:通过北苍术生品、麸炒品和米泔水制品对脾虚大鼠药效学和代谢组学研究,明确北苍术不同炮制品的药效和作用机制的差异。方法:将60只雄性SD大鼠随机分为空白组、模型组、生苍术组、麸炒苍术组、米泔水制苍术组和参苓白术散组,每组10只,采用疲劳过度加饮食不节法造成大鼠脾虚模型。除空白组和模型组外,上述给药组分别给予生苍术(3.75 g·kg^(-1))、麸炒苍术(3.75 g·kg^(-1))、米泔水制苍术(3.75 g·kg^(-1))和参苓白术散(6.7 g·kg^(-1))混悬液,考察各组大鼠的免疫器官系数,采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测各组大鼠血浆中与消化道炎症有关指标白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、免疫球蛋白(Ig)G,与消化系统相关的指标淀粉酶(AMS)、胃动素(MTL)、胃泌素(GAS),与燥性相关的指标Na^(+)-K^(+)-三磷酸腺苷(ATP)酶、大鼠肾组织中水通道蛋白2(AQP2)、大鼠结肠组织中水通道蛋白3(AQP3)与水通道蛋白8(AQP8)的水平。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找脾虚大鼠血浆样品中的生物标志物[P<0.05和变量重要性投影(VIP)值>1],比较3种炮制品对脾虚生物标志物的不同调节作用,并通过京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库进行代谢通路分析。结果:与空白组比较,模型组大鼠胸腺指数和脾脏指数均明显降低(P<0.05),IL-6、TNF-α、Ig G与AQP2含量明显升高(P<0.05),AMS、GAS、MTL、AQP3、AQP8与Na^(+)-K^(+)-ATP酶含量明显降低(P<0.05)。与模型组比较,生苍术、麸炒苍术和米泔水制苍术均能提高胸腺指数和脾脏指数(P<0.05),降低IL-6、TNF-α、Ig G和AQP2(P<0.05),不同程度地提高AMS、GAS、MTL、AQP3、AQP8和Na^(+)-K^(+)-ATP酶水平。与空白组比较,模型组共筛选出176个差异代谢物,生苍术、麸炒苍术和米泔水制苍术分别回调了其中的75、72、84个� 展开更多
关键词 北苍术 麸炒 米泔水制 中药炮制 药效学 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:11
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MSE分析 被引量:11
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作者 孙钰婧 霍志鹏 +3 位作者 王玉 李瑞明 秦民坚 何毅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期157-167,共11页
目的:为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE)对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法:色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 目的:为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE)对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法:色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~2 min,5%B;2~16 min,5%~21%B;16~30 min,21%~95%B;30~33 min,95%B;33~34 min,95%~5%B;34~37 min,5%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 60~1 200,MSE模式采集数据。通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果:从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分,包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等,其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂,苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子,三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子,且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个,车前子中成分31个,诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个。结论:建立的UPLC-Q-TOF/MSE能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分,初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓,可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 结肠炎奇效颗粒 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE) 物质基础 黄酮类 环烯醚萜苷类 三萜类 中药复方
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的麻花秦艽不同部位化学成分分析 被引量:10
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作者 梁向平 戢爽 +4 位作者 杜少波 董志强 陈晓文 杨爱芳 谢惠春 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期139-148,共10页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法:色谱条件为Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法:色谱条件为Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,1%~13%B;1~5 min,13%~18%B;5~7 min,18%~50%B;7~9.5 min,50%~60%B;9.5~11 min,60%~99%B;11~14 min,99%B;14~15 min,99%~1%B;15~16 min,1%B),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z50~1200。结合对照品信息、文献信息及Chem Spider在线数据库,完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析;通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果:从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分,其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道;筛选出了8个差异性成分,即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论:麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富,具有良好的药用价值潜力;其地上部分与根部的化学成分存在明显差异,且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类,可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。 展开更多
关键词 麻花秦艽 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 化学计量学 环烯醚萜 黄酮 三萜
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物 被引量:10
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作者 张虹艳 邱国玉 +5 位作者 石晓峰 王行智 王小乔 许晓辉 李晨曦 潘秀丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1085-1091,共7页
建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法。样品经直接超声或液液萃取,C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈溶... 建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法。样品经直接超声或液液萃取,C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,采用HPLC-Q-TOF MS检测。构建10种雄性激素的一级精确质量数据库和二级谱库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值、二级谱图等信息对检测结果进行自动检索,实现对实际样品快速准确的定性分析。结果表明,10种雄性激素在2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在固体基质、液体基质和油性基质中的检出限为0.01~0.06 mg/kg,定量下限为0.03~0.2 mg/kg,平均回收率为74.3%~113%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.7%。该方法利用自建标准谱库检索实现快速筛查,样品前处理方法简单,具有专属性好、快速、灵敏、高效等优点,适用于缓解体力疲劳类保健食品中非法添加物的快速筛查和识别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 雄性激素 快速筛查 保健食品
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的甘草大鼠体内入血成分分析 被引量:9
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作者 杨宗统 徐东川 +2 位作者 刘瑾 李晓晶 隋在云 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2022年第18期1897-1903,共7页
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析灌胃给药后甘草提取液在大鼠体内的入血成分。方法:大鼠灌胃给予甘草... 目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析灌胃给药后甘草提取液在大鼠体内的入血成分。方法:大鼠灌胃给予甘草提取液后,腹主动脉取血,分离血清。采用UPLC BEH C色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分析,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下对甘草提取液、给药血清和空白血清进行数据采集。结果:根据色谱峰保留时间及质谱碎片裂解规律,结合文献相关信息,共鉴定出13个入血原型成分,依次为Tachiogroside B、夏佛托苷、7,4′-二羟基黄酮、6″-O-乙酰甘草苷、芒柄花苷、甘草查尔酮B、金圣草(黄)素、异甘草素、芒柄花黄素、皂皮酸、黄宝石羽扇豆素、甘草酸、半甘草异黄酮B,主要为黄酮类、有机酸类、苷类和香豆素类。结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,明确了甘草提取物中含有的13种入血原型成分,为其药效物质基础的研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 甘草 入血成分 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 原型成分
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