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液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证紫甘蓝中415种农药残留 被引量:10
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作者 谢瑜杰 陈辉 +3 位作者 盖丽娟 霍思宇 范春林 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期301-315,共15页
应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 m... 应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为二元流动相进行梯度洗脱,应用LC-QTOF/MS在电喷雾电离、全离子MS/MS(All Ions MS/MS)扫描正模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。通过优化全自动MS/MS采集模式(Auto MS/MS)和全离子MS/MS采集模式下的不同参数,得到每种采集模式下的最佳条件。然后在2种不同采集模式的最佳条件下对比,最终选取All Ions MS/MS采集模式。实验结果表明,采用所建立的分析方法可以准确定性和定量筛查紫甘蓝中415种农药残留,所有415种农药在各自的范围内线性相关系数(r 2)均大于0.990,其中411种农药的筛查限(SDL)≤5μg/kg,413种农药的定量限(LOQ)≤10μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,农药的回收率分别为65.7%~118.4%、72.0%~118.8%和70.2%~111.2%,相对标准偏差分别为0.9%~19.7%、0.2%~19.9%和0.6%~19.9%。将该方法应用于2019年欧盟能力验证项目的紫甘蓝样品中未知农药残留筛查方法和定量方法考核样的检测,所有添加农药均被准确定性筛查和定量检测,没有假阳性和假阴性。结果表明,该方法快速、准确、可靠,适用于对紫甘蓝中多种农药残留的高通量定性筛查和准确定量,可以扩展到其他果蔬基质中多农残的高通量筛查。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查与确证 欧盟能力验证 农药残留 紫甘蓝
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液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查测定药物中芬太尼类物质 被引量:9
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作者 邓慧芬 张建莹 +2 位作者 卞学海 罗耀 赵祥龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期906-913,共8页
基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描... 基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描,TOF-MS和信息依赖性采集(IDA)-MS/MS采集模式检测,外标法定量;建立一级精确质量数据库、保留时间和二级质谱库,实现了固体压片、粉末、液体药物及透皮贴剂中27种芬太尼类物质的快速筛查和确证。在5.00~100μg/L范围内,27种目标化合物的线性关系良好(r2>0.99)。27种化合物的定量限均为10.0μg/kg。在维生素C压片、头痛粉、止咳水、透皮贴剂样品中3个添加水平的平均回收率范围分别82.9%~106%、84.8%~106%、86.9%~109%和83.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.38%~8.71%(n=6)。本方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于液体和固体药物中芬太尼类物质的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 高分辨质谱 芬太尼类物质 药物 筛查
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留 被引量:2
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作者 仝凯旋 盖丽娟 +5 位作者 霍思宇 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 吕美玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期210-219,共10页
应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/M... 应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elution score)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 快速筛查 洋葱 农药残留 欧盟能力验证
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液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理 被引量:4
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作者 董振霖 杨春光 +4 位作者 徐天 代弟 高鹭 杨璐 王秋艳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期28-40,共13页
芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质... 芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 鉴别和确认 碎裂机理 筛查 芬太尼类物质
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固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量:29
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作者 郭德华 时逸吟 +7 位作者 李优 伊雄海 邓晓军 肖文清 王键 李霄 柳菡 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1216-1223,共8页
建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱... 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 氟虫腈及其代谢物 禽蛋及蛋制品 筛查
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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究
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作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页
本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(lc-qtof ms) 气相色谱-串联质谱(GC-ms/ms)
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