液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量 被引量：48

1

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 蒋晓英 奚君阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期633-635,共3页

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256... 介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256．0／175．2）为定性离子对，m／z 209．3为定量离子。方法的定量限为0．01mg／kg，线性范围为0．01-0．5mg／L，加标回收率为76％-90％，相对标准偏差（RSD）为7，4％-11．0％。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 吡虫啉 残留量 蔬菜 茶叶

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虾夷扇贝毒素yessotoxins(YTXs),中国沿海贝类中首次发现的一组贝类生物毒素 被引量：29

2

作者 高春蕾 刘仁沿 +7 位作者 梁玉波 王宗灵 刘永健 庞敏 张芳 潘宁 许道艳 邵魁双 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期129-137,共9页

采用高效液相色谱-串联质谱方法对我国近海贝类中腹泻性贝毒成分进行研究,结果发现采自北黄海大连附近海域的海湾扇贝和虾夷扇贝含有25~41μg/kg的虾夷扇贝毒素（yessotoxin,YTX）,在虾夷扇贝体内还含有37.2μg/kg的45-OH-YTX,并在5种... 采用高效液相色谱-串联质谱方法对我国近海贝类中腹泻性贝毒成分进行研究,结果发现采自北黄海大连附近海域的海湾扇贝和虾夷扇贝含有25~41μg/kg的虾夷扇贝毒素（yessotoxin,YTX）,在虾夷扇贝体内还含有37.2μg/kg的45-OH-YTX,并在5种贝中发现微量的Homo-YTX毒素组分,这是首次报道在我国贝中检出此类毒素。虾夷扇贝毒素YTXs是一类含有2个磺酰基的脂溶性多环聚醚类化合物,对小鼠的腹腔注射急性致死毒性很高,毒理作用机制尚不清楚。本研究的结果说明我国贝类体内生物毒素成分复杂,亟需进行毒素成分结构、来源生物、生态毒理效应、分布规律及安全限定标准的研究。 展开更多

关键词 虾夷扇贝毒素(yessotoxins) 腹泻性贝毒 高效液相色谱-串联质谱 贝类

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洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究 被引量：9

3

作者 丁力 吕昌银 +2 位作者 冯家力 潘振球 李帮锐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2153-2155,共3页

目的：建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱／质谱检测方法。方法：田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果：方法检出限为50ng／kg，相对标准偏差（RSD）为1．6％（n=7）。样品加标... 目的：建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱／质谱检测方法。方法：田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果：方法检出限为50ng／kg，相对标准偏差（RSD）为1．6％（n=7）。样品加标回收率为98．3％～100．3％，平均回收率为98．8％。结论：检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留，应用液相色谱-质谱／质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行，定性、定量准确。 展开更多

关键词 氯硝柳胺 液相色谱-质谱/质谱 肝脏 田鼠

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液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量 被引量：5

4

作者 罗佳 沈睿至 杨长志 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第7期2863-2868,共6页

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC... 目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。 展开更多

关键词 异噁唑草酮及代谢物 液相色谱-串联质谱法 大米

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Edman降解中异硫氰酸苯酯新修饰位点的发现和验证 被引量：4

5

作者 周艳卿 蒋小岗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期752-756,共5页

Edman降解是最早建立的一种用于多肽和蛋白质氨基端测序的方法,该方法现在仍被广泛用于生物化学领域。随着高通量蛋白质组学技术的发展和应用,该方法中的异硫氰酸苯酯反应被用于修饰蛋白质氨基端,并用于检测蛋白质水解位点。但还没有异... Edman降解是最早建立的一种用于多肽和蛋白质氨基端测序的方法,该方法现在仍被广泛用于生物化学领域。随着高通量蛋白质组学技术的发展和应用,该方法中的异硫氰酸苯酯反应被用于修饰蛋白质氨基端,并用于检测蛋白质水解位点。但还没有异硫氰酸苯酯是否可以修饰其他氨基酸侧链并影响多肽序列分析的研究。为了探究其修饰其他氨基酸的可能性,本文利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)研究了异硫氰酸苯酯对一个模型肽的化学修饰。质谱数据解析后发现在高浓度异硫氰酸苯酯的反应条件下,组氨酸上可以引入一个新的异硫氰酸苯酯修饰位点。这一修饰位点的发现预示着通过改变实验条件或分析方法,可以更准确地利用Edman降解和蛋白质组学技术分析多肽和蛋白质。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 液相色谱-串联质谱 Edman降解 异硫氰酸苯酯 模型肽 组氨酸

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苦杏仁抑菌肽的筛选富集及结构鉴定

6

作者 张涛 马杰 +3 位作者 年国芳 周芷夷 张婷 周建中 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第10期66-76,共11页

为探究苦杏仁抑菌肽的制备、富集及结构分析,本实验以苦杏仁为原料,在脱脂后提蛋白,使用酶法制备苦杏仁蛋白抑菌肽,优化制备工艺,检测抑菌肽的抑菌活性,进一步纯化富集,分离出抑菌活性最强的抑菌肽组分并对其进行结构分析。结果表明,木... 为探究苦杏仁抑菌肽的制备、富集及结构分析,本实验以苦杏仁为原料,在脱脂后提蛋白,使用酶法制备苦杏仁蛋白抑菌肽,优化制备工艺,检测抑菌肽的抑菌活性,进一步纯化富集,分离出抑菌活性最强的抑菌肽组分并对其进行结构分析。结果表明,木瓜蛋白酶酶解物对于革兰氏阳性菌尤其是金黄色葡萄球菌的抑菌作用最强。优化苦杏仁抑菌肽的制备工艺最佳条件为:酶解温度为74℃,酶底比为2.5%,pH为7。得到抑菌肽的蛋白浓度为19.21%,并测得最低抑菌浓度为3.13 mg/mL。利用超滤和凝胶过滤色谱(Sephadex G-25)对抑菌肽进行分离纯化,从中筛选出肽组分A-II-b对金黄色葡萄球菌的抑制活性最强。将凝胶过滤条件优化为:样品浓度9.38 mg/mL,洗脱速度0.68 mL/min、洗脱剂为纯水。在此条件下测得肽组分A-II-b的峰面积比为13.15%。采用液相色谱-质谱联用技术对肽组分A-II-b进行结构分析,将结果导入Uniprot数据库与APD3数据库进行匹配,筛选出7种分子量在1500~2500 Da的潜在具有抗菌活性的苦杏仁肽序列,分别是ALPDEVLQNAFRIS、ESWNPRDPQFQWAGVA、VAYWSYNNGEQPLVA、FLDLSNDQNQLQLDQVPR、GENDNRNQIIRVR、RNLQGE NDNRNQIIRVR和RALPDEVLQNAFRIS。本研究促进了杏仁活性肽的深度开发和资源再利用,同时也为其作为抑菌肽的研究和进一步开发利用提供理论依据。 展开更多

关键词 苦杏仁活性肽 抑菌活性 制备工艺 超滤分离 凝胶色谱 液相色谱质谱/质谱联用(lcms/ms)

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应用生物素标记和蛋白质组学方法分离鉴定柞蚕微孢子虫(Nosema pernyi)的表面蛋白 被引量：2

7

作者 赵唯希 王林玲 +2 位作者 刘泽锋 周泽扬 李治 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期669-676,共8页

建立灵敏、特异、稳定的柞蚕微孢子虫(Nosema pernyi)表面蛋白分离鉴定技术,对研究其侵染机制和早期检测技术非常重要。采用生物素Sulfo-NHS-SS-biotin能特异性标记柞蚕微孢子虫的表面蛋白;经生物素标记后的微孢子虫用0.01 mol/L NaOH和... 建立灵敏、特异、稳定的柞蚕微孢子虫(Nosema pernyi)表面蛋白分离鉴定技术,对研究其侵染机制和早期检测技术非常重要。采用生物素Sulfo-NHS-SS-biotin能特异性标记柞蚕微孢子虫的表面蛋白;经生物素标记后的微孢子虫用0.01 mol/L NaOH和2%SDS的混合液裂解结合超声波破碎的方法能提取到更多的微孢子虫总蛋白质;用30%乙腈和70%甲酸配合沸水浴处理可有效洗脱微孢子虫表面蛋白。对得到的柞蚕微孢子虫表面蛋白检测样品进行LC-MS/MS质谱鉴定,共获得了8个假定的表面蛋白,其中分子质量为26.6 k D(Np SWP12)、25.7 k D(Np SWP26)、32.0 kD(Np SWP30)的3个假定蛋白经间接免疫荧光分析确证为定位在孢子表面的蛋白质。序列分析显示,NpSWP12、NpSWP26、NpSWP30与家蚕微孢子虫(Nosema bombycis)孢壁蛋白NbSWP12、NbSWP26、NbSWP30的氨基酸序列相似度分别为100%、93%、79%,其中Np SWP26无N-糖基化位点和O-糖基化位点,但C端具有介导孢子粘附宿主细胞的肝素结合基序。分离鉴定的3个表面蛋白可以作为柞蚕微孢子虫侵染机制研究和早期检测的靶标蛋白。 展开更多

关键词 柞蚕微孢子虫 表面蛋白 生物素-亲和素系统 液相色谱-二级质谱连用 间接免疫荧光定位

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酪蛋白酶解液组成及低丰度磷酸肽的LC-MS/MS分析 被引量：1

8

作者 李书启 包荣 +1 位作者 李荣 姜子涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第14期132-137,共6页

酪蛋白酶解液是营养型食品增鲜剂,其组成与鲜味关联度极大。该文采用溶胶-凝胶法合成高比表面积的多孔钛胶微球,并首次用于酪蛋白酶解液和低丰度磷酸肽的分离富集及液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC... 酪蛋白酶解液是营养型食品增鲜剂,其组成与鲜味关联度极大。该文采用溶胶-凝胶法合成高比表面积的多孔钛胶微球,并首次用于酪蛋白酶解液和低丰度磷酸肽的分离富集及液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析。结果表明:酪蛋白酶解液主要是由16种小肽和游离氨基酸组成,其中2种为磷酸肽,即Val-Asn-Glu-Leu-SerP^(*)-Lys和Thr-Val-Asp-Met-Glu-SerP^(*)-Thr-Glu-Val-Phe-Thr-Lys。该研究提出了一种不经单体分离和纯化过程,直接分析鉴定复杂混合物中低丰度多肽及磷酸肽的新方法,其有望在蛋白质、肽及营养组学等领域发挥重要作用。 展开更多

关键词 酪蛋白酶解液 酪蛋白磷酸肽 钛胶 溶胶-凝胶法 lc-ms/ms

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微波辅助萃取—液相—质谱/质谱法测定食品中苯并(α)芘含量 被引量：1

9

作者 蓝长波 《粮油食品科技》 北大核心 2014年第4期54-57,共4页

为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以... 为建立食品中苯并（仅）芘（B（α）P）含量的微波辅助萃取-液相-质谱（MAE—LC—MS／MS）测定方法。样品经微波辅助萃取技术（MAE）前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈-水（70：30，V／V），流速0．2ml／min，用串连三重四极杆以电喷雾正离子MRM模式检测，以B（d）P252．3—224．3、B（α）P—d12264．4—232．4为定量离子对，采用B（仪）P—d12内标法定量。结果表明：B（Ot）P的检出限为0．01μg/kg，标准曲线线性范围为0-10μg／mL、相关系数为0．9999。精确度良好，日内RSD〈0．5％、日间RSD〈1％，回收率为97％～103％。可用于测定食品中B（仅）P含量。 展开更多

关键词 食品 苯并(α)芘(B(α)P) 微波辅助萃取(MAE) 液相色谱-质谱/质谱(lc-ms/ms)

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氧化石墨烯分散固相萃取-LC-MS/MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

10

作者 倪永付 朱涛 +2 位作者 卢经 高洁 李修平 《粮油食品科技》 2017年第2期65-68,共4页

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C... 建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C18(3.0×100 mm,2.7μm),在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:上述3种农药在浓度5~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.991~0.999,方法检测限为0.6~1.8μg/kg,在不同添加水平下,平均回收率为62%~103%。该方法简便、快速、成本低,能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。 展开更多

关键词 氧化石墨烯 分散固相萃取 液相色谱—质谱/质谱 花生油 涕灭威

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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

11

作者 苏晓纯 佘丹 +2 位作者 邱昆成 何倩梅 林爱华 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期77-81,共5页

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用... 目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均<15%,准确度分别为(89.44±3.43)%^(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%^(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。 展开更多

关键词 士的宁 士的宁氮氧化物 血药浓度 液相-质谱联用法

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应用生物素标记与蛋白质组学方法分离鉴定弓形虫表面蛋白和分泌蛋白 被引量：10

12

作者 刘媛 薛峰 +2 位作者 黄敏君 甘绍伯 谷俊朝 《中国寄生虫学与寄生虫病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期6-11,共6页

目的分离和鉴定刚地弓形虫RH株速殖子表面蛋白和分泌蛋白。方法在绿猴肾Vero细胞株中体外培养弓形虫RH株速殖子,利用滤膜和Percoll细胞分离液分离纯化速殖子。将纯化的速殖子用生物素标记后,裂解虫体,采用亲和素凝胶珠分离生物素标记的... 目的分离和鉴定刚地弓形虫RH株速殖子表面蛋白和分泌蛋白。方法在绿猴肾Vero细胞株中体外培养弓形虫RH株速殖子,利用滤膜和Percoll细胞分离液分离纯化速殖子。将纯化的速殖子用生物素标记后,裂解虫体,采用亲和素凝胶珠分离生物素标记的弓形虫表面蛋白和分泌蛋白。对分离得到的蛋白进行浓缩和密度梯度凝胶电泳。将电泳条带分段切胶,回收蛋白后,酶切,应用液相色谱和两级质谱联用技术(LC-MS/MS)进行蛋白鉴定。结果共鉴定出785种弓形虫蛋白,其中81种为基因组注释的表面或分泌蛋白,占10.3%。785种蛋白中,检测到同一种蛋白多肽的次数(PSM值)>10的蛋白有65种,其中43种为基因组注释的表面蛋白或分泌蛋白,占66%,余22种为预测的未知蛋白。结论应用生物素标记和亲和素层析分离了弓形虫表面蛋白和分泌蛋白,并初步鉴定了一批潜在的弓形虫新表面蛋白和分泌蛋白。 展开更多

关键词 刚地弓形虫 表面蛋白 分泌蛋白 生物素标记 液相色谱和两级质谱联用技术

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液质联用检测老酸奶和牛轧糖中三聚氰胺的研究 被引量：1

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作者 刘超 吕雪梅 景赞 《食品工业》 CAS 2023年第9期278-281,共4页

检测老酸奶、牛轧糖样品中三聚氰胺含量,消除其中的基质效应以提高准确度。通过GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第二法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS法)对老酸奶和牛轧糖进行样品前处理过程。对液质联用技术检... 检测老酸奶、牛轧糖样品中三聚氰胺含量,消除其中的基质效应以提高准确度。通过GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第二法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS法)对老酸奶和牛轧糖进行样品前处理过程。对液质联用技术检测过程所产生的基质效应进行评价,并采用外标法和内标法消除基质效应。结果表明:试验测得基质效应小于50%,基质效应的干扰强烈;外标法测得的平均加标回收率小于90%;内标法方法学验证结果表明,在质量浓度为1~20 ng/mL呈线性相关, r=0.999 5;在加标浓度2、5和10μg/kg水平下,加标回收率分别为老酸奶100.7%~102.4%、牛轧糖102.6%~104.5%;方法精密度分别为老酸奶1.7%~2.9%、牛轧糖0.3%~2.6%。内标法消除液质联用产生的基质效应的效果比外标法的更好。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱质谱法(lc-ms/ms) 三聚氰胺 老酸奶 牛轧糖 基质效应

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