期刊文献+
共找到252篇文章
< 1 2 13 >
每页显示 20 50 100
稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素 被引量:10
1
作者 严华 崔凤云 +3 位作者 别玮 冯鑫 梁娜娜 张朝晖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6130-6139,共10页
目的建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法样品经皂化,正己烷提取,甲醇定容,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.2... 目的建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法样品经皂化,正己烷提取,甲醇定容,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相,梯度洗脱,采用正离子源电喷雾电离,多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,检出限为0.2~5μg/100 g,定量限为0.6~15μg/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.82%~8.72%(n=6)。结论本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程,提高了实验效率和检测结果的准确性。 展开更多
关键词 婴幼儿配方奶粉 脂溶性维生素 液相色谱-串联质谱法 同位素内标法
下载PDF
水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化 被引量:10
2
作者 李诗言 王鼎南 +5 位作者 周凡 柯庆青 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期23-29,共7页
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶... 对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品 内标法 定量限
下载PDF
液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬 被引量:8
3
作者 张西如 姜建国 《中国实用医药》 2008年第18期63-64,共2页
目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用VenusilMPC18柱,以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、... 目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用VenusilMPC18柱,以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中检出布洛芬,回收率为98.87%(n=6)。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。 展开更多
关键词 布洛芬 液相色谱-质谱联用法 药品检测 检测方法
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法 被引量:2
4
作者 谭菊英 蒋洁 +8 位作者 刘庄蔚 何虹 杨欣智 朱健萍 邓鸣 徐光辉 王健 赵庄 卢日刚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期979-989,共11页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果:各待测... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果:各待测物质在一定浓度范围内线性良好(r>0.995),检测限为0.01~2.00μg·kg^(-1)。分别在蔗糖样品中添加47种农药标准溶液10、25、50μg·kg^(-1),进行标准添加回收试验,方法回收率为71.0%~106.0%,重复性RSD为0.90%~8.5%。15批蔗糖样品中2批检出噻虫嗪、噻虫胺,其余均未检出。结论:该方法具有前处理简单快捷、灵敏、准确等优点,符合农药残留检测要求,满足蔗糖中农药残留检测需要,可用于蔗糖的质量控制。 展开更多
关键词 蔗糖 农药残留 液相色谱-质谱 多反应监测模式 基质效应 内标法
原文传递
液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度评定 被引量:5
5
作者 闫顺华 李海芳 +2 位作者 尹薜荣 王艳春 迪丽努尔.沙比托夫 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期482-488,共7页
目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和... 目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱法 内标法 不确定度评定 克伦特罗
下载PDF
105批市售染发类化妆品的质量分析
6
作者 宋晓园 赖佐发 +1 位作者 廖婷 吴晓勇 《广东化工》 CAS 2024年第19期183-187,共5页
目的:对市售染发类化妆品进行质量分析。方法:按《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章7.2对苯二胺等32种组分对所有批次产品进行检测及分析;建立7种染发剂组分的高效液相色谱法及质谱验证方法,对样品进行检测;按1.6锂等37种元素对所... 目的:对市售染发类化妆品进行质量分析。方法:按《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章7.2对苯二胺等32种组分对所有批次产品进行检测及分析;建立7种染发剂组分的高效液相色谱法及质谱验证方法,对样品进行检测;按1.6锂等37种元素对所有批次产品汞、铅、砷、镉进行检测。结果:2022年抽检不合格率为44.1%,2023年为12.7%,主要问题为与注册资料载明的技术要求不一致。7种组分的高效液相色谱定量检测方法准确,快速,质谱验证方法准确,可靠。结论:市售染发类产品不合格率有下降趋势,但是仍有部分厂家不按注册配方生产,仍需加强监管。检测标准覆盖的组分不全,新建方法可行,能够为监管提供一定的技术支持。 展开更多
关键词 染发剂 质量分析 7种组分 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱法 ICP-MS法
下载PDF
液相色谱-质谱法测定鸡肉中四环素残留的2种定量方法比较
7
作者 刘婉 李湘利 《食品工业》 CAS 2024年第10期309-312,共4页
为比较液相色谱-质谱/质谱不同的定量处理方法对鸡肉中四环素检测结果的影响,以Na2EDTA-Mcllvainc缓冲液提取样品,经HLB固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱法测定,采用2种不同定量方法对鸡肉中四环素进行定量分析。结果表明,在10~500... 为比较液相色谱-质谱/质谱不同的定量处理方法对鸡肉中四环素检测结果的影响,以Na2EDTA-Mcllvainc缓冲液提取样品,经HLB固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱法测定,采用2种不同定量方法对鸡肉中四环素进行定量分析。结果表明,在10~500 ng/mL线性范围内,R2≥0.997,检出限为10μg/kg,在25,50和250μg/kg 3个添加水平和能力验证样品测试下,使用溶剂工作曲线定量的阴性鸡肉样品加标回收率为40.2%~72.8%,能力验证样品四环素z值分别是-3.42和-3.38,使用基质工作曲线法定量的阴性鸡肉样品加标回收率为85.1%~107%,能力验证样品z值分别是0.80和0.85。基质工作曲线法的四环素检测结果准确性显著高于优于溶剂工作曲线法,可为四环素的检测分析提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱/质谱法 鸡肉 四环素 基质工作曲线法 溶剂工作曲线法
原文传递
液相色谱串联质谱内标法测定鸡血浆中替米考星含量
8
作者 闫隆娟 任子昱 +6 位作者 李慧素 杨洁 袁聪 孟蕾 张盼盼 刘婷婷 吴志明 《中国家禽》 北大核心 2024年第7期67-73,共7页
研究旨在建立测定鸡血浆中替米考星含量的液相色谱串联质谱内标法。试验采用甲醇-乙腈(1∶3)溶液提取鸡血浆中替米考星,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。结果显示:鸡血浆中替米考星在25~2 000 ng... 研究旨在建立测定鸡血浆中替米考星含量的液相色谱串联质谱内标法。试验采用甲醇-乙腈(1∶3)溶液提取鸡血浆中替米考星,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。结果显示:鸡血浆中替米考星在25~2 000 ng/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数(r)大于0.999 9;替米考星在鸡血浆中的检测限为15 ng/mL,定量限为25 ng/mL,添加浓度为25~1 500 ng/mL时,批内平均回收率为96.5%~102.3%,批内、批间变异系数均小于3.2%。研究表明,建立的液相色谱串联质谱内标法前处理过程简单、快速,选择性好,灵敏度、准确度和精密度较高,适用于鸡血浆中替米考星含量的检测。 展开更多
关键词 替米考星 鸡血浆 液相色谱串联质谱法 内标法
下载PDF
炆制对何首乌中蒽醌糖苷类成分的影响及其减毒效应 被引量:4
9
作者 丁平平 易斌 +5 位作者 杨华杰 陈华师 陈西勇 张青 饶毅 杨卫星 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1400-1406,共7页
目的 探讨炆制对何首乌中蒽醌糖苷类成分的影响及其减毒效应。方法 采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)法对何首乌药材及其不同炮制品的蒽醌糖苷类成分进行定性分析;进一步采用正常人肝细胞系(L02肝细胞)作为评价模型,以谷丙转移酶(ALT)、谷... 目的 探讨炆制对何首乌中蒽醌糖苷类成分的影响及其减毒效应。方法 采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)法对何首乌药材及其不同炮制品的蒽醌糖苷类成分进行定性分析;进一步采用正常人肝细胞系(L02肝细胞)作为评价模型,以谷丙转移酶(ALT)、谷草转移酶(AST)、谷氨酰胺转肽酶(GGT)、乳酸脱氢酶(LDH)为评价指标,对何首乌不同炮制品及变化的蒽醌糖苷类成分的肝脏毒性进行评价。结果 何首乌炮制前后的变化成分为蒽醌糖苷类成分大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷。肝细胞毒性实验中,何首乌不同炮制品毒性由大到小依次为:何首乌药材>制何首乌饮片>九蒸九晒何首乌饮片>炆何首乌饮片;炆制后消失的大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷具有肝脏毒性,且随着浓度的减小,肝毒性降低。结论 何首乌的多种炮制方法均有减毒作用,以炆制为优;炆制后消失的蒽醌糖苷类成分被证实具有肝脏毒性,推测蒽醌糖苷类成分为何首乌肝脏毒性的物质基础,为临床安全用药提供了依据。 展开更多
关键词 何首乌 炆何首乌 L02肝细胞 肝毒性 液相色谱-质谱联用
原文传递
LC-MS/MS快速检测粮食中3种真菌毒素的方法研究 被引量:3
10
作者 蒋文佳 胡蓉 +1 位作者 李真 蓝熊静 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第6期153-157,共5页
采用基质匹配法消除基质效应,建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时快速测定粮食中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮3种真菌毒素的检测方法。结果表明:3种真菌毒素不同基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.99,线性良好;加标回收率... 采用基质匹配法消除基质效应,建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时快速测定粮食中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮3种真菌毒素的检测方法。结果表明:3种真菌毒素不同基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.99,线性良好;加标回收率为81.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~14.6%;方法的准确度和精确度符合相关标准要求;方法具有检测成本低、操作简单、准确、高效的优势,适用于粮食中真菌毒素的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 基质匹配法 真菌毒素 粮食
下载PDF
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法探究及应用
11
作者 张琪雨 吴艳龙 +2 位作者 张祥汉 曾志鹏 胡颖斌 《净水技术》 CAS 2024年第S02期246-251,307,共7页
文章开发固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS)对生活饮用水中11种全氟化合物(PFCs)进行同时测定的分析方法。样品经WAX固相萃取小柱萃取后,浓缩直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析,以ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 文章开发固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS)对生活饮用水中11种全氟化合物(PFCs)进行同时测定的分析方法。样品经WAX固相萃取小柱萃取后,浓缩直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析,以ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,使用电喷雾AJS离子源负离子(ESI-)模式进行扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果显示:11种PFCs在线性值为5.0~200.0 ng/L呈现良好的线性关系(r=0.998 4~0.999 8),方法检出限为0.32~1.20 ng/L。11种全氟化合物对生活饮用水实际样品低、中、高3个加标水平下的加标回收率分别为80.8%~104.0%、84.1%~102.0%、86.9%~123.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~11.0%。该检测方法灵敏度高、操作简便,实现了普通HPLC-MS同时测定11种PFCs且能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)限值要求,适用于检测生活饮用水中的PFCs。 展开更多
关键词 生活饮用水 固相萃取 液质联用 全氟化合物(PFCs) 方法探究
下载PDF
液相色谱-串联质谱内标法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定
12
作者 谢秀媛 《福建分析测试》 CAS 2024年第4期58-62,共5页
本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。... 本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。其中影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置,标准物质纯度和测量仪器。此研究有助于提高实验室检测的质量稳定性,为建立甜蜜素测量的质量控制方法提供有效参考。 展开更多
关键词 不确定度 液相色谱-串联质谱 内标法 甜蜜素 白酒
下载PDF
LC-MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平 被引量:4
13
作者 张西如 姜建国 《中国药师》 CAS 2009年第8期1040-1041,共2页
目的:建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L(-1)醋酸铵-乙腈(30:70)为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分... 目的:建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L(-1)醋酸铵-乙腈(30:70)为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果:在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98.7%,RSD为0.4%(n=6)。结论:方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。 展开更多
关键词 中药制剂 硝苯地平 液相色谱-质谱联用法
下载PDF
应用LC-MS技术检测降糖保健品中非法添加的格列美脲 被引量:3
14
作者 姜建国 张西如 《中国实用医药》 2008年第18期67-68,共2页
目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。方法选用VenusilMP C18柱,以0.02mol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)-乙腈(45:55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色... 目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。方法选用VenusilMP C18柱,以0.02mol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)-乙腈(45:55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲,且回收率为98.51%(n=6)。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。 展开更多
关键词 格列美脲 液相色谱-质谱联用法 LC—MS技术 检测方法 降糖保健品
下载PDF
灰尘中有机磷系阻燃剂及其降解产物检测方法的建立 被引量:3
15
作者 熊仕茂 朱晓辉 +4 位作者 蔡凤珊 严骁 郑晶 庄僖 张华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2457-2466,共10页
本研究建立了QuEChERS与液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)联用方法,同时提取、净化灰尘样品中6种有机磷系阻燃剂(磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-丁氧乙基)酯(TBOEP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、... 本研究建立了QuEChERS与液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)联用方法,同时提取、净化灰尘样品中6种有机磷系阻燃剂(磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-丁氧乙基)酯(TBOEP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)及其降解产物(磷酸二苯酯(DPP)、磷酸二丁酯(DBP)、双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)、双(2-氯乙基)磷酸酯(BCEP)、双(1-氯-2-丙基)磷酸酯(BCPP)、双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCPP)),上机检测.50 mg灰尘样品用3 mol·L^-1乙酸铵水溶液:乙腈(1∶1,V/V)混合溶液提取,加75 mg硫酸镁(MgSO4)、25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg碳18(C18)、25 mg石墨化碳黑(GCB)和75μL三乙胺进行净化,定容至1 mL后使用LC-MS/MS进行分析.色谱的流动相为甲醇和0.01 mol·L^-1乙酸铵水溶液,梯度洗脱,用多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.该检测方法在2.0-1000.0 ng·mL-1的范围内线性关系良好(R2>0.996). OPFRs的加标回收率范围在92%-128%,相对标准偏差(RSDs)介于6.5%-9.5%.OPFRs降解产物的加标回收率范围在93%-129%,RSDs介于7.8%-14.9%.使用本文建立的方法对13例灰尘样品中OPFRs及其降解产物进行定量分析,TPhP、TnBP、TBOEP、TCEP、TCPP、TDCPP的平均浓度介于347.61-2197.58 ng·g^-1,TPhP检出率最高,为100%,而TBOEP和TDCCP的检出率最低,为8%.DPP、DBP、BBOEP、BCEP、BCPP、BDCPP的平均浓度介于nd-1411.18 ng·g^-1,DPP和BCEP检出率最高,为100%,而BBOEP的检出率最低,未被检出. 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 灰尘 有机磷系阻燃剂 降解产物 检测方法
下载PDF
QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定坚果中黄曲霉毒素 被引量:3
16
作者 赵飞 《当代化工》 CAS 2022年第3期752-756,共5页
建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm&... 建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正离子模式下采用多反应离子监测(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)和G_(1)在0.25-10 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素B_(2)和G_(2)在0.075-3 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,其相关系数均大于0.999,相对标准偏差RSD为1.6%-4.3%,黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)、B_(2)、G_(2)检出限分别为0.1、0.1、0.03、0.03μg·kg^(-1),加标回收率为85.3%-102.0%。建立的坚果中4种黄曲霉毒素的检测方法,前处理过程简单、快速,成本低廉,且检测结果准确可靠,适用于坚果中4种黄曲霉毒素的快速筛查与测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 坚果 黄曲霉毒素 外标法
下载PDF
应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平 被引量:3
17
作者 张西如 姜建国 《中国药业》 CAS 2009年第19期28-29,共2页
目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(30∶70)为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱(LC-MS... 目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(30∶70)为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱(LC-MS)联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8~80μg/mL范围内与峰面积线性良好(r=0.9994),平均回收率为98.78%,RSD=0.39%(n=6)。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。 展开更多
关键词 尼莫地平 液相色谱-质谱联用法 定量测定 定性鉴别
下载PDF
双酚A的检测方法研究进展概述 被引量:2
18
作者 王颖 徐定华 《计量科学与技术》 2022年第6期49-53,44,共6页
双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一,其可用于多种高分子材料的生产与制造,在实际生产和生活中广泛存在。双酚A同时也是一种典型的环境内分泌干扰物,会导致人体新陈代谢和生殖机能紊乱,严重时还会引发各种癌症。随着近年来各行业... 双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一,其可用于多种高分子材料的生产与制造,在实际生产和生活中广泛存在。双酚A同时也是一种典型的环境内分泌干扰物,会导致人体新陈代谢和生殖机能紊乱,严重时还会引发各种癌症。随着近年来各行业领域逐渐重视双酚A的添加,双酚A的检测手段也不断创新。本文综述了国内外先进的检测技术及方法,对双酚A的检测研究进展进行梳理和总结,对未来双酚A的检测发展提出展望。 展开更多
关键词 双酚A 检测 液相色谱 气相色谱-质谱联用法 荧光法 电化学分析法
原文传递
液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬 被引量:2
19
作者 郑妍 杜健 高琳 《中国药业》 CAS 2011年第5期32-33,共2页
目的采用液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬。方法选用Venusil MPC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(47:53)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱分... 目的采用液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬。方法选用Venusil MPC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(47:53)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。结果通过比较对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为,对非法生产的制剂进行定量测定和定性鉴别,在待检非法制剂中均检出了布洛芬。结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的布洛芬。 展开更多
关键词 布洛芬 液相色谱-质谱联用法 定量检测 定性鉴别
下载PDF
液质联用内标法测定饲料中氯霉素残留量的不确定度评估 被引量:2
20
作者 高俊峰 陈梦莹 +1 位作者 邵瑞 黄婷 《粮食与饲料工业》 CAS 2022年第2期64-67,共4页
利用液相色谱质谱联用仪,以氯霉素-D_(5)为内标物,测定饲料中氯霉素的残留量,并进行不确定度的评估。结果表明,量化各不确定度分量得出饲料中氯霉素残留量为:X=(5.01±0.98)μg/kg(k=2);同时得出影响氯霉素检测结果不确定度的主要... 利用液相色谱质谱联用仪,以氯霉素-D_(5)为内标物,测定饲料中氯霉素的残留量,并进行不确定度的评估。结果表明,量化各不确定度分量得出饲料中氯霉素残留量为:X=(5.01±0.98)μg/kg(k=2);同时得出影响氯霉素检测结果不确定度的主要来源是标准系列溶液操作、样品前处理、样品重复测定和标准曲线拟合。 展开更多
关键词 液相色谱质谱仪 内标法 饲料 氯霉素 不确定度
下载PDF
上一页 1 2 13 下一页 到第
使用帮助 返回顶部