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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留 被引量:24
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作者 闫思月 李兴海 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期386-389,共4页
建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料(PSA)作为吸附剂后,采用分散液液微... 建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料(PSA)作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.9987)。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。 展开更多
关键词 分散固相萃取 分散液液微萃取 气相色谱-质谱 氟虫腈 玉米 大米
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饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的液相色谱-质谱测定方法 被引量:14
2
作者 王云凤 常春艳 +2 位作者 葛宝坤 王志英 黄国明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第5期841-842,共2页
目的:建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法:样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测(SIM)质谱定量测定。结果:棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数... 目的:建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法:样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测(SIM)质谱定量测定。结果:棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9973和0.9997,方法的检测低限分别为0.01 mg/L和1 mg/L。两种物质的平均回收率为89.0%-94.0%,重复7次实验RSD值小于12.9%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确性和精密度,可满足饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分析的要求。 展开更多
关键词 饮料 棒曲霉素 5-羟甲基糠醛 固相萃取 液相色谱-质谱
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS研究人参皂苷在发酵过程中的生物转化 被引量:10
3
作者 乔梦丹 刘尚 +4 位作者 张琰 李晶 郑飞 戴雨霖 越皓 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期219-225,共7页
应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)联用技术分析鉴别人参发酵前后的皂苷类化合物,研究了整体人参皂苷在自然发酵过程中的生物转化规律.通过鉴定45种人参皂苷,比较了生晒参和发酵人参中人参皂苷种... 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)联用技术分析鉴别人参发酵前后的皂苷类化合物,研究了整体人参皂苷在自然发酵过程中的生物转化规律.通过鉴定45种人参皂苷,比较了生晒参和发酵人参中人参皂苷种类及含量的差异,在发酵人参中检测到20(S)-Rg_3和20(R)-Rg_3,20(S)-Rh_1和20(R)-Rh_1等异构体人参皂苷,其中10余种人参皂苷在自然人参状态下不存在或未被检出.本研究对于人参发酵前后的化学成分变化进行了高通量的精准分析,对同类天然产物发酵研究具有借鉴意义,可指导人参炮制品生晒参和发酵人参的安全有效使用. 展开更多
关键词 发酵 人参皂苷 生物转化 液相色谱-质谱联用
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白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较 被引量:8
4
作者 尤小龙 胡峰 +3 位作者 钟航 陈明学 程平言 钟方达 《酿酒科技》 2020年第3期75-79,82,共6页
建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限... 建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。 展开更多
关键词 白酒 氨基甲酸乙酯 液相色谱 气相色谱-质谱联用
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Bioavailable curcumin formulations:A review of pharmacokinetic studies in healthy volunteers 被引量:5
5
作者 Rohitash Jamwal 《Journal of Integrative Medicine》 CAS CSCD 2018年第6期367-374,共8页
Curcumin is a widely studied natural compound which has shown tremendous in vitro therapeutic poten- tial. Despite that, the clinical efficacy of the native curcumin is weak due to its low bioavailability and high met... Curcumin is a widely studied natural compound which has shown tremendous in vitro therapeutic poten- tial. Despite that, the clinical efficacy of the native curcumin is weak due to its low bioavailability and high metabolism in the gastrointestinal tract. During the last decade, researchers have come up with dif- ferent formulations with a focus on improving the bioavailability of curcumin. As a result, a significant number of bioavailable curcumin-based formulations were introduced with the varying range of enhanced bioavailability. The purpose of this review is to collate the published clinical studies of cur- cumin products with.improved bioavailability over conventional (unformulated) curcumin. Based on the literature search, 11 curcumin formulations with available human bioavailability and pharmacokinet- ics data were included in this review. Further, the data on clinical study design, analytical method, phar- macokinetic parameters and other relevant details of each formulation were extracted. Based on a review of these studies, it is evident that better bioavailability of formulated curcumin products is mostly attrib- uted to improved solubility, stability, and possibly low first-pass metabolism. The review hopes to provide a quick reference guide for anyone looking information on these bioavailable curcumin formulations. Based on the published reports, NovaSol (185), CurcuWin (136) and LongVida (100) exhibited over 100-fold higher bioavailability relative to reference unformulated curcumin. Suggested mechanisms accounting for improved bioavailability of the formulations and details on the bioanalysis methods are also discussed. 展开更多
关键词 Curcuma longa Plant extracts CURCUMIN Human pharmacokinetics BIOAVAILABILITY liquid chromatography-mass spectrometer/mass spectrometer
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加速溶剂萃取技术在多环芳烃提取及检测中的应用 被引量:7
6
作者 李兵 朱铁群 +1 位作者 王金谨 肖文帅 《广东化工》 CAS 2012年第1期55-56,共2页
多环芳烃的辛醇-水分配系数较高,易被颗粒物吸附,因此检测固体中多环芳烃含量时要对样品进行萃取。加速溶剂萃取是一种全新的液-固萃取技术,具有萃取速度快、萃取剂用量少、样品回收率高等优点,对检测多环芳烃具有重要的应用价值。近几... 多环芳烃的辛醇-水分配系数较高,易被颗粒物吸附,因此检测固体中多环芳烃含量时要对样品进行萃取。加速溶剂萃取是一种全新的液-固萃取技术,具有萃取速度快、萃取剂用量少、样品回收率高等优点,对检测多环芳烃具有重要的应用价值。近几年,加速溶剂萃取技术被应用于提取土壤、水环境沉积物、空气颗粒物、纺织品等物质中的多环芳烃,不同固体样品的萃取温度、压力和萃取剂等萃取条件得到了研究探讨。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 多环芳烃 高效液相色谱 气相色谱质谱仪
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液相色谱串联质谱法测定青贮玉米中氨基甲酸酯类农药残留 被引量:5
7
作者 张立田 周彦成 +5 位作者 刘会会 常思思 赵锡巍 王珊 董李学 赵海涛 《饲料研究》 CAS 北大核心 2019年第8期79-82,共4页
建立一种青贮玉米中氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱检测方法。用乙腈对样品进行提取,通过氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95+5)对提取液进行净化,用2 mL甲醇定容,装入进样小瓶中待检测。乙腈、二氯甲烷和甲醇为色谱纯,色谱柱选Phenomen... 建立一种青贮玉米中氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱检测方法。用乙腈对样品进行提取,通过氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95+5)对提取液进行净化,用2 mL甲醇定容,装入进样小瓶中待检测。乙腈、二氯甲烷和甲醇为色谱纯,色谱柱选Phenomenex H18,滤膜直径0.22μm,以青贮玉米为原料,进行1个添加水平的测定,每个水平重复3次。结果显示,青贮玉米中氨基甲酸酯类农药在0.04 mg/kg添加水平下,回收率为70.83%~86.67%,精密度RSD为0~8.15%,方法的最低定量浓度是0.04 mg/kg。该方法样品前处理过程简单、操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于对青贮玉米中氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用仪 青贮玉米 氨基甲酸酯
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一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究 被引量:4
8
作者 梁剑 朱品玲 +1 位作者 钟茂生 陈舒奕 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第33期16198-16199,16212,共3页
利用液相色谱质谱联用仪(LC/MS),通过改变国家标准方法,再结合行业标准(SN/T1627-2005)方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代... 利用液相色谱质谱联用仪(LC/MS),通过改变国家标准方法,再结合行业标准(SN/T1627-2005)方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用仪 硝基呋喃代谢物 水产品
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质谱技术在氨基酸及其代谢物检测中的应用 被引量:3
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作者 魏焘 黄林丽 +2 位作者 王梓莹 欧阳子程 何庆华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6449-6454,共6页
氨基酸作为生物体中的重要组成成分具有特殊的生理功能,与人体的健康密切相兲。为了更准确地分析食物中营养物质含量幵探究氨基酸生理功能的分子机制,就需要对氨基酸及其代谢物迚行检测分析。但常规的氨基酸检测技术已经无法满足研究需... 氨基酸作为生物体中的重要组成成分具有特殊的生理功能,与人体的健康密切相兲。为了更准确地分析食物中营养物质含量幵探究氨基酸生理功能的分子机制,就需要对氨基酸及其代谢物迚行检测分析。但常规的氨基酸检测技术已经无法满足研究需要。近年来基于质谱技术的氨基酸检测新方法可以实现多种氨基酸或相兲代谢物的同时定性和定量分析。为了更好的对氨基酸检测技术迚行研究,本文就质谱技术在氨基酸及其代谢物检测中的应用迚行了综述,以期为氨基酸的功能性研究提供技术保障。 展开更多
关键词 氨基酸 代谢物 检测方法 质谱 高效液相色谱-质谱联用
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生态纺织品中6种残余表面活性剂检测方法探讨 被引量:2
10
作者 杨燕 邱建伟 +2 位作者 付吟 路正辉 何军 《市场监管与质量技术研究》 2022年第2期5-8,12,共5页
文中主要比较了相关检测标准中辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的测试方法,根据化合物的特性及分析条件和过程难易确定这4种表面活性剂采用液相色谱-质谱联用仪进行测试是合适的。... 文中主要比较了相关检测标准中辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的测试方法,根据化合物的特性及分析条件和过程难易确定这4种表面活性剂采用液相色谱-质谱联用仪进行测试是合适的。在相同的样品前处理条件下,比较了在优化好的液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪条件下的2种表面活性剂戊基苯酚(PeP)、庚基苯酚(HpP)的测试方法。通过研究表明,所建立的方法均能得到较好的标准曲线、回收率和精密度,但用气相色谱-质谱联用仪时,PeP的检出限和定量限更低,能较好地满足GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》中6种残余表面活性剂的限量值为10mg/kg的要求。综合考虑,用液相色谱-质谱联用仪测试OPnEO、NPnEO、OP和NP,用气相色谱-质谱联用仪测试PeP、HpP。 展开更多
关键词 表面活性剂 液相色谱-质谱联用仪 气相色谱-质谱联用仪 生态纺织品
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搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中烯酰吗啉残留 被引量:3
11
作者 倪永付 闫秋成 +2 位作者 朱莉萍 高洁 王勇 《农产品加工(下)》 2015年第7期65-67,共3页
建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中烯酰吗啉残留。样品经搅拌棒萃取、解析液解析后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,烯酰... 建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中烯酰吗啉残留。样品经搅拌棒萃取、解析液解析后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在质量浓度0.005--0.200 mg/L内线性关系良好,相关系数R2=0.996 8,方法检测限为0.005 mg/kg;在不同添加水平下,其平均回收率为74.6%--85.5%,变异系数为9.0%--11.8%。 展开更多
关键词 搅拌棒萃取 液相色谱-串联质谱 大蒜 烯酰吗啉
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搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留 被引量:2
12
作者 倪永付 朱涛 +2 位作者 朱莉萍 高洁 闫秋成 《食品与发酵科技》 CAS 2016年第3期103-105,110,共4页
建立了搅拌棒萃取(SBSE)结合液相色谱串联质谱法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵、吡螨胺4种农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测,采用Hypersil GOLD-1.9μm,50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测... 建立了搅拌棒萃取(SBSE)结合液相色谱串联质谱法检测大蒜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵、吡螨胺4种农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测,采用Hypersil GOLD-1.9μm,50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:四种农药在0.005-0.2mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9907-0.9985,方法检测限为0.005mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为85.8-96.1%,变异系数为6.8-10.9%。 展开更多
关键词 搅拌棒萃取 液相色谱-串联质谱 大蒜 农药 残留
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巴豆苷水解产物异鸟嘌呤测定的方法学研究 被引量:1
13
作者 李帮锐 冯家力 +3 位作者 曾栋 王一红 刘先军 陈东洋 《海峡预防医学杂志》 CAS 2014年第5期6-8,95,共4页
目的开展熬制汤料中巴豆苷水解产物-异鸟嘌呤测定的方法学研究。方法采用乙腈提取,氯化钠分层的预处理法,液相色谱与串联质谱联用测定异鸟嘌呤;对异鸟嘌呤测定中存在的干扰及消除方法进行了研究。结果乙腈提取与氯化钠分层的预处理法,... 目的开展熬制汤料中巴豆苷水解产物-异鸟嘌呤测定的方法学研究。方法采用乙腈提取,氯化钠分层的预处理法,液相色谱与串联质谱联用测定异鸟嘌呤;对异鸟嘌呤测定中存在的干扰及消除方法进行了研究。结果乙腈提取与氯化钠分层的预处理法,样本提取时间短(约15min)、效率高(〈75%)、操作简单、净化效果好;用液相色谱与串联质谱联用法测定异鸟嘌呤,抗干扰能力强,定性定量准确:在1-500ng/mL范围内,r=0.9987,检出限为0.5ng/g,定量限为2ng/g,RSD为7.6%-11.6%。结论该方法简单可靠,耗时少,能有效去除干扰,非常适合巴豆中毒事件中的应急检测。 展开更多
关键词 异鸟嘌呤 液相色谱与串联质谱联用法 熬制汤料
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液相色谱-质谱仪法测定纺织品和皮革中的APEOs及APs
14
作者 董萧 《纺织检测与标准》 2023年第1期33-36,共4页
建立了皮革和纺织品样品中APEOs及APs检测的试验方法。通过有机溶剂甲醇超声波提取,使用液相色谱-质谱仪(LC-MS),采用反应监测正负离子模式,分离试样溶液,通过外标法定量。用ISO 18254—2016标准中检测APEOs的方法需要15 min,用ISO 1821... 建立了皮革和纺织品样品中APEOs及APs检测的试验方法。通过有机溶剂甲醇超声波提取,使用液相色谱-质谱仪(LC-MS),采用反应监测正负离子模式,分离试样溶液,通过外标法定量。用ISO 18254—2016标准中检测APEOs的方法需要15 min,用ISO 18218—2016标准中检测APEOs的方法需要22 min,用ISO21084—2019标准中检测APs的方法需要18 min。通过优化LC-MS的方法,实现APEOs及APs同时检测,缩减了检测时间,且精密度好、选择性好、灵敏性高,可准确测量低检出限值的APEOs及APs。样品中的加标回收率为90.9%~114.6%,相对偏差区间在1.3%~6.8%,最低检出限为5 mg/kg,满足欧盟法规不得超过10 mg/kg的检出要求。 展开更多
关键词 烷基酚聚氧乙烯醚类化合物 过硫酸铵 液相色谱-质谱仪
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液相色谱-质谱联用检测蒲公英茶中的乙酰甲草胺
15
作者 卢文艳 卢晶 杨芳 《现代食品》 2023年第9期137-140,共4页
目的:为了更有效地对我国蒲公英茶的质量和安全性进行监管,建立液相色谱-质谱联用检测蒲公英茶中的乙酰甲草胺的方法。方法:干燥后的蒲公英茶试样用含0.1%甲酸的乙腈溶液提取、脱色净化,离心,过0.22μm微孔滤膜,用液相色谱质谱法检测。... 目的:为了更有效地对我国蒲公英茶的质量和安全性进行监管,建立液相色谱-质谱联用检测蒲公英茶中的乙酰甲草胺的方法。方法:干燥后的蒲公英茶试样用含0.1%甲酸的乙腈溶液提取、脱色净化,离心,过0.22μm微孔滤膜,用液相色谱质谱法检测。采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱分离,采用ESI+、MRM模式检测。结果:乙酰甲草胺浓度在0.1~100.0μg·L^(-1),曲线方程为y=2950x+89785,相关系数r=0.997,线性关系良好;在0.5μg·kg^(-1)、10.0μg·kg^(-1)、50.0μg·kg^(-1)3个添加水平下,乙酰甲草胺的平均回收率在99.06%,相对标准偏差为9.6%。结论:使用液相色谱-质谱联用检测蒲公英茶中的乙酰甲草胺的方法快捷,准确度、精密度好,可以满足蒲公英茶中乙酰甲草胺残留的定性和定量检测。 展开更多
关键词 乙酰甲草胺 蒲公英茶 液相色谱-质谱联用
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在线捕集消除本底技术应用于饮用水中双酚A和壬基酚的测定 被引量:1
16
作者 李帮锐 冯家力 +3 位作者 曾栋 王一红 刘先军 陈东洋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第11期1713-1715,共3页
目的开展饮用水中双酚A和壬基酚测定的方法学研究。方法水样经玻璃纤维滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱法检测,以外标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行研究。结果双酚A和壬基酚在0.000 4μg/ml^0.008μg/m... 目的开展饮用水中双酚A和壬基酚测定的方法学研究。方法水样经玻璃纤维滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱法检测,以外标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行研究。结果双酚A和壬基酚在0.000 4μg/ml^0.008μg/ml线性关系良好,线性回归方程分别为y=3 945 065x+1 168和y=3 244 465x-305.5,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 7;当样本的浓度为0.004μg/ml时,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.8%和4.1%,方法的最低定量浓度均为0.000 4μg/ml,加标回收率为93.7%~111.0%。结论样本直接过膜液质分析,方法简单可靠,并辅以流动相在线捕集技术,能有效的降低空白值,提高测定的灵敏度,定性、定量准确,非常适合饮用水中双酚A和壬基酚的测定。 展开更多
关键词 双酚A 壬基酚 液相色谱-串联质谱法 在线捕集技术
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医用液相色谱-质谱联用仪性能评价技术研究 被引量:1
17
作者 彭絮 邹迎曙 +5 位作者 李胜民 代蕾颖 杨忠 孙雪晴 宋伟 于泳 《中国医学装备》 2022年第5期7-12,共6页
目的:建立医用液相色谱-质谱联用仪关键指标性能评价方法,为临床检验提供参考。方法:在对国内外8家企业生产的11个不同型号的液相色谱-质谱联用仪的结构和性能进行调研的基础上,建立仪器对液相色谱的泵流速准确度、自动进样器与色谱柱... 目的:建立医用液相色谱-质谱联用仪关键指标性能评价方法,为临床检验提供参考。方法:在对国内外8家企业生产的11个不同型号的液相色谱-质谱联用仪的结构和性能进行调研的基础上,建立仪器对液相色谱的泵流速准确度、自动进样器与色谱柱恒温箱温度准确度、自动进样器线性、质谱部分的质量准确性和质量分辨率、扫描速度、系统灵敏度、精密度和携带污染等性能指标的评价方法,并对11台仪器进行测试。结果:在11台不同型号的液相色谱-质谱联用仪中有9台仪器泵流速准确度在±1.0%范围内;所有仪器自动进样器与色谱柱恒温箱温度准确度均在±2℃范围内;有7台仪器自动进样器线性回归系数≥0.990;所有仪器质量准确性实测值与理论质荷比的误差在±0.2 u范围内,半峰宽可调节<0.8 u;扫描速度均>1000 u/s;灵敏度测定的正离子模式为0.42/pg~179/pg,负离子模式为0.80/pg~60/pg,差异较大;9台仪器色谱峰面积精密度变异系数(CV)为1.50%~7.35%,1台仪器CV>10%;保留时间的标准偏差(SD)均<0.02;8台仪器携带污染率<0.05%,1台仪器携带污染率>0.10%。结论:通过测试证明,建立的医用液相色谱-质谱联用仪关键指标的性能评价方法具有适用性和可操作性。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用仪 性能评价 方法学
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搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒 被引量:1
18
作者 倪永付 王志宏 +2 位作者 朱莉萍 高洁 闫秋成 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第13期135-137,共3页
建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 m... 建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 mg/L^0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法检测限为0.005 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为82.3%~92.2%,变异系数为7.73%~9.01%。该方法简便、快速,适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。 展开更多
关键词 搅拌棒萃取 液相色谱-串联质谱 大蒜 啶虫脒
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液相色谱质谱法对66例胃癌患者血清代谢组学特征的分析 被引量:1
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作者 李歌 李晓咪 +1 位作者 陆慧敏 陈卫昌 《中华消化杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期12-18,共7页
目的采用液相色谱质谱(LC-MS)的代谢组学分析方法,研究胃癌患者是否有独特的血清代谢组学特征,寻找与胃癌早期相关的潜在标志物,初步探讨其涉及的相关代谢通路。方法收集2017年7月至2018年1月苏州大学附属第一医院66例胃癌患者和44例良... 目的采用液相色谱质谱(LC-MS)的代谢组学分析方法,研究胃癌患者是否有独特的血清代谢组学特征,寻找与胃癌早期相关的潜在标志物,初步探讨其涉及的相关代谢通路。方法收集2017年7月至2018年1月苏州大学附属第一医院66例胃癌患者和44例良性胃病患者,以50名健康人群作为健康对照组。另从66例胃癌患者中选取25例胃癌Ⅰ、Ⅱ期患者和25例胃癌Ⅲ、Ⅳ期患者,以及从50名健康对照组中选取25名对照者,采用LC-MS法检测胃癌、良性胃病和健康对照者血清中小分子代谢物。采用多因素logistic回归分析,构建主成分分析和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型并验证筛选差异代谢物,通过ROC曲线评价差异代谢物的临床效能。结果主成分分析和PLS-DA模型均显示,胃癌具有明显独特的代谢谱,良性胃病的代谢谱与胃癌和健康对照组有部分交叉。多因素logistic回归分析证实,异亮氨酸、苯甲酮、1-磷酸鞘氨醇和吡喃型半乳糖4种物质建立最优化诊断模型,AUC值(95%CI)为0.963(0.930~0.997),最佳界值为0.871,灵敏度为93.1%,特异度为94.0%。PLS-DA模型显示胃癌Ⅰ+Ⅱ期、Ⅲ+Ⅳ期患者与健康对照者相比具有明显区分聚类趋势,在胃癌Ⅰ+Ⅱ期、Ⅲ+Ⅳ期患者血清中共鉴定出24种差异代谢物,其中赖氨酸、苯磺酰胺、肉碱、精氨酸和二十二碳六烯酸乙酯5种代谢物伴随胃癌的进展浓度逐渐升高,吡哌酸和犬尿氨酸可能作为早中期(Ⅰ+Ⅱ期)胃癌筛查的标志物。结论 LC-MS代谢组学可以有效证实胃癌患者具有独特的血清代谢物变化,筛选出的差异代谢物对预测胃癌发生风险具有潜在的临床应用价值。 展开更多
关键词 胃肿瘤 代谢 生物学标记 液相色谱-质谱法
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液相色谱-串联质谱法测定食品中那可丁的不确定度评定
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作者 白德奎 许娟娟 +2 位作者 刘青洋 文才 赵何莲 《食品安全导刊》 2022年第19期94-96,116,共4页
采用液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS-MS)测定食品中的那可丁含量,并对不确定度进行评定。通过对实验过程的全面分析,从样品前处理、标准溶液配制和标准曲线拟合等过程评价不确定度;取置信水平P=95%,... 采用液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS-MS)测定食品中的那可丁含量,并对不确定度进行评定。通过对实验过程的全面分析,从样品前处理、标准溶液配制和标准曲线拟合等过程评价不确定度;取置信水平P=95%,k=2,得出液相色谱-串联质谱法测定食品中那可丁含量的扩展不确定度为57.7μg/kg,食品中的那可丁含量为(221.5±57.7)μg/kg,为食品中那可丁的检测提供了有效可靠、可溯源的数据。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 那可丁 不确定度
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