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QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估 被引量：150
1
作者 王连珠 周昱 +4 位作者 陈泳 王瑞龙 林子旭 林德娟 郑少惠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期146-153,共8页
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加... 比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应。结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大。据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80μg/kg)的回收率为55%～122%,相对标准偏差为1.6%～18%,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg。以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 有机磷农药 蔬菜 基质效应 吸附
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留 被引量：113
2
作者 罗辉泰 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1329-1337,共9页
建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm... 建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%～118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03～1.6μg/kg及0.10～5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 雌激素 雄激素 孕激素 糖皮质激素 氯霉素 鱼肉
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物 被引量：78
3
作者 刘永 唐英斐 +1 位作者 宋金凤 胡志伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期139-144,共6页
在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用... 在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％ ～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测. 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留 被引量：66
4
作者 王浩 赵丽 +4 位作者 杨红梅 潘红艳 史海良 钱聪 张杉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期995-1001,共7页
建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB.C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，梯度洗脱，... 建立了液相色谱.质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈.Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB.C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，梯度洗脱，流速0.25 mL／min，进样量10μL，采用多反应监测正离子或负离子模式，可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下，35种化合物的检出限均低于10.0μg／kg，方法回收率为70.1％～109.9％，相对标准偏差（ RSD）为2.89％～9.99％。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测，其中一个样品检出氯霉素含量为0.48μg／kg。检测结果表明，中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱.质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济，可实现多种抗生素残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 抗生素 牛奶
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留 被引量：63
5
作者 张科明 梁飞燕 +3 位作者 邓鸣 刘向红 许杨彪 赵庄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期860-867,共8页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -Mcllvaine缓冲液-2. 5% （体积分数）乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用 氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1. 0-50. 0 pg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 996.在3个不同添加水平下的平均 回收率为71. 8% -113. 5%,相对标准偏差为0. 6%-9. 8%（ n = 6 ）,检出限和定量限分别为0. 01-1. 01 μg/kg和0. 04 -3. 37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析. 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 多类兽药残留 猪肉
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高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量 被引量：56
6
作者 刘莹雯 丁时超 +2 位作者 杜文 银董红 刘建福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期174-176,共3页
建立了一种基于液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）定量分析微量有机磷农药残留的方法，并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留，以甲醇-水（含0．1％乙酸铵）（体积比为95：5）为流动相，经高效... 建立了一种基于液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）定量分析微量有机磷农药残留的方法，并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留，以甲醇-水（含0．1％乙酸铵）（体积比为95：5）为流动相，经高效液相色谱分离，以串联质谱在多反应监测（MRM）模式下测定，在2．5min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1～200μg／L内的线性关系良好（r〉0．998），平均回收率为77％～104％，检出限为1．0～5．0μg／kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多反应监测 有机磷农药残留 烟草
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留 被引量：55
7
作者 朱宽正 王鹏 +2 位作者 林雁飞 萧松建 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-69,共4页
采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX... 采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱，并以0．5mmol／L乙酸铵-乙腈（体积比为10：90）混合溶液为流动相，无需使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源，正离子多反应监测（MRM）模式检测。方法的检测限（S／N=3）可达0．5ng／g，平均加标回收率为77．6％～98．1％，相对标准偏差均小于8．2％。大量实际水产品样品的检测结果表明，此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 隐色代谢物 水产品
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高效液相色谱-串联质谱法对水环境中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶与氯霉素的检测 被引量：54
8
作者 唐才明 黄秋鑫 +1 位作者 余以义 彭先芝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期909-913,共5页
应用固相萃取（SPE）及液相色谱-电喷雾串联质谱（LC—ESIMS／MS）技术，建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法。水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后，以C18反相柱为分析柱，甲醇、醋酸铵和0... 应用固相萃取（SPE）及液相色谱-电喷雾串联质谱（LC—ESIMS／MS）技术，建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法。水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后，以C18反相柱为分析柱，甲醇、醋酸铵和0．1％甲酸混合溶液为流动相，采用LC—MS／MS进行定量分析。选择电喷雾正电离源（ESI＋），多反应监测模式（MRM），内标法定量。海水和城市污水中抗生素的方法定量下限分别为1，1～34．7ng／L和2．5～57．2ng／L，平均回收率分别为78％～98％、67％～111％，相对标准偏差不高于8．8％。通过该方法初步分析了海水及污水中抗生素的含量，检出多种磺胺和大环内酯类抗生素。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 抗生素 水体
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液相色谱-串联质谱法快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留 被引量：52
9
作者 李岩 郑锋 +1 位作者 王明林 庞国芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期127-137,共11页
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,... 建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（体积比为3∶1）洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水（体积比为3∶2）溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁（橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁）中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%～122.7%,相对标准偏差范围为0.9%～19.8%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.10～56.77μg/kg和0.33～189.23μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 农药多残留 浓缩果蔬汁
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大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析 被引量：51
10
作者 杨常青 王龙星 +1 位作者 侯晓虹 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期756-762,共7页
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇... 采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率。用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测。结果表明:该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5%～122.6%,检出限为0.05～0.32ng/L。在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低。在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高。通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 抗生素 大辽河 污染水平
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液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留 被引量：44
11
作者 刘艳华 张纯萍 +2 位作者 门立强 刘智宏 王树槐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期171-173,共3页
建立了一种专属、灵敏的方法，用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取，再经C18固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源，以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明，在25～50... 建立了一种专属、灵敏的方法，用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取，再经C18固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源，以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明，在25～500μg／L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性，其相关系数r〉0．99。在低、中、高3个质量浓度添加水平，3种四环素类药物的平均回收率为72．4％～94．9％，相对标准偏差小于11％。3种四环素类药物的检测限均可达到10μg／kg。其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 土霉素 四环素 金霉素 鸡肌肉组织
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液相色谱-串联质谱生物分析方法的基质效应和对策 被引量：47
12
作者 刘晓云 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期388-399,共12页
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,... 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法具有高灵敏度、高选择性、高通量等特点,已经成为生物分析的主流方法,广泛应用于新药发现和开发过程中新化学实体及其代谢物的定量分析。然而,由于生物样品基质成分复杂,共洗脱物质会影响分析物的离子化,使分析物的质谱响应增加或降低,从而影响LC-MS/MS分析方法的准确度和精密度。一般而言,离子抑制较离子增强更为常见。因此,在建立LC-MS/MS法时,需要对离子抑制进行评估和校正,并采用不同的策略消除或减少基质效应的影响。本文综述了生物样品分析中基质效应的来源和评估方法,重点介绍了克服基质效应的策略。引起基质效应的物质包括磷脂、盐类、尿素、代谢物等内源性物质和赋形剂、抗凝剂、固定相释放物质及降解产物等外源性物质。目前基质效应的评价方法主要有提取后加入法和柱后灌注法。克服基质效应的策略主要有使用稳定同位素内标,将极性药物衍生化,沉淀蛋白后稀释上清液,优化样品预处理方法、色谱和质谱条件等。结合本课题组的应用实例,重点阐述了建立LC-MS/MS生物分析方法时,为减少基质效应遇到的困难及解决方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 药动学 基质效应
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液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中39种激素残留量 被引量：47
13
作者 祝伟霞 刘亚风 +1 位作者 袁萍 杨冀州 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1031-1037,共7页
建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗... 建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸,色谱柱为普通硅胶基质的C18柱;负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水,色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱。在该优化条件下,39种激素定量限(S/N≥10)为0.02～5μg/kg,方法回收率为59.5%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～16.3%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 冷冻除脂 激素 婴幼儿奶粉
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：47
14
作者 达晶 王钢力 +1 位作者 曹进 张庆生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期830-837,共8页
基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的... 基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QU ECh ERS 氨基甲酸酯类农药 植物性食品
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大气压化学电离-液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：45
15
作者 祝伟霞 杨冀州 +3 位作者 袁萍 刘亚风 张巨洲 孙转莲 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2012年第1期115-118,共4页
根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲... 根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲醇定容。采用C18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离,大气压化学正离子电离,多反应监测模式测定。在该优化方法条件下,18种邻苯二甲酸酯检测限（LOQ）在0.05~0.5 mg/kg之间,方法回收率为53.4%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为7.2%~24.6%。应用本方法分析了植物油、起酥油、辣椒酱、豆辨酱、饼干等多种食品中18种邻苯二甲酯类物质含量,经与标准方法相比,表明本方法操作简单、测定结果准确,可以作为食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 起云剂 含油食品
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留 被引量：44
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作者 覃玲 董亚蕾 +2 位作者 王钢力 曹进 丁宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期880-888,共9页
采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 ... 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%(n=6);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.01~1.68μg/kg和0.01~5.62μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 动物源性食品
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液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚 被引量：43
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作者 张忠 任飞 张盼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1108-1112,共5页
建立了"地沟油"中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。"地沟油"中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ+Plus dC18... 建立了"地沟油"中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。"地沟油"中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ+Plus dC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描。对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0.02、0.03、0.03和0.6μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好。同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5%。该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为"地沟油"的判定标准之一。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 辣椒碱 丁香酚 地沟油
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液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量：41
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作者 曹赵云 牟仁祥 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期743-748,共6页
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸... 采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。 展开更多
关键词 柱前衍生化 液相色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 稻米
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液相色谱-串联质谱法检测食品中的多种易滥用着色剂 被引量：38
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作者 伊雄海 邓晓军 +2 位作者 杨惠琴 郭德华 朱坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1062-1069,共8页
建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取... 建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。易滥用着色剂在0.5～50 mg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg。各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6%～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 着色剂 食品
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留 被引量：39
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作者 王连珠 黄小燕 +3 位作者 王登飞 陈泳 徐敦明 周昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期501-507,共7页
建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep＋）3... 建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep＋）3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果，结果 Z-Sep／C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式（ Scheduled MRM），以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平（10、20、100μg／kg）的回收率为80.0％~108.2％，相对标准偏差为1.2％~13.0％，32种农药的定量限（ S／N≥10）为0.2~5.0μg／kg。方法简便、灵敏、环保，适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。 展开更多
关键词 氧化锆 液相色谱-串联质谱 磺酰脲类除草剂 甜玉米 毛豆
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