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液相色谱/电喷雾质谱测定柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体 被引量:14
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作者 田庆国 戴军 丁霄霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期291-294,共4页
利用液相色谱 /电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析 ,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体。利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化 ,并用核磁共振对其结构进行鉴定... 利用液相色谱 /电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析 ,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体。利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化 ,并用核磁共振对其结构进行鉴定。测定结果表明 ,液质联用法不需标样即可对柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体进行定性分析。方法准确、快速、简便。 展开更多
关键词 柠檬苦素类似物配糖体 柑桔 HPLC LC-ESI/MS
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液相色谱/电喷雾质谱(LC/ESI/MS)在蛋白质分析鉴定中的应用 被引量:1
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作者 郭寅龙 刘晗青 余翀天 《分析测试技术与仪器》 CAS 2001年第3期129-133,共5页
对液相色谱 /电喷雾质谱 (LC/ESI/MS)在蛋白质分子量测定、一级结构的分析、蛋白质和多肽纯度的鉴定、肽质量酶谱、蛋白质分子内二硫键的定量和定位、磷酰化位置的测定以及在蛋白质组中的应用等方面进行了综述和讨论 .
关键词 液相色谱 电喷雾质谱 肽质量指纹图谱法 分子内二硫键 分析 鉴定 糖基化位置 磷酸化位置 蛋白质
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豆腐果苷在大鼠体内代谢的初步研究 被引量:7
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作者 贾元威 谢海棠 +5 位作者 王广基 孙建国 王玮 许美娟 黄青 童九翠 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期144-145,共2页
豆腐果苷(helicid,对苯甲醛-O-β-D-阿洛吡喃糖苷)是从我国西南少数民族植物药物豆腐渣果中提取的有效成分。基于药效学实验的基础,我们对豆腐果苷进行了动物体内的药动学研究,发现如下问题:(1)物料不平衡:豆腐果苷原药在大鼠尿... 豆腐果苷(helicid,对苯甲醛-O-β-D-阿洛吡喃糖苷)是从我国西南少数民族植物药物豆腐渣果中提取的有效成分。基于药效学实验的基础,我们对豆腐果苷进行了动物体内的药动学研究,发现如下问题:(1)物料不平衡:豆腐果苷原药在大鼠尿、粪和胆汁中24 h的总排泄量约为给药量的5%,提示约有95%豆腐果苷在体内代谢消除。 展开更多
关键词 豆腐果苷 SD大鼠 Ⅰ相代谢物 Ⅱ相代谢物 酶水解法 液质联用
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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙 被引量:15
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作者 吉宏武 丁霄霖 陶冠军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期403-406,共4页
利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体... 利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg~ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 电子轰击质谱 甾体皂甙 百合 分析 提取 保健功能 保健食品 植物药
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留 被引量:11
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作者 于慧娟 蔡友琼 +3 位作者 惠芸华 刘婷 姜朝军 沈晓盛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-94,共4页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0~20.0μg/k... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0~20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%~97.8%;日内精密度为3.2%~9.2%;日间精密度为1.3%~4.8%;方法线性范围为1.0~100μg/L;检出限为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 水产品 红霉素 残留
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液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B_(12) 被引量:8
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作者 林宏琳 华永有 黄宏南 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2011年第5期432-434,共3页
目的建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法。方法样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法(SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离... 目的建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法。方法样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法(SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定。结果维生素B12在50~500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2%~89.5%,精密度3.6%~5.9%,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g。结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制。 展开更多
关键词 保健食品 维生素B12 液相色谱-串联质谱法
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液相色谱质谱联用检测血液和尿液中的琥珀胆碱及对标样的稳定性评价 被引量:7
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作者 宣宇 孙楠 +2 位作者 傅得锋 郑一平 徐晟捷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期112-114,共3页
采用OasisR WCX固相萃取柱,用50%甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1∶8∶1)溶液进行淋洗目标物。采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子。在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/m... 采用OasisR WCX固相萃取柱,用50%甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1∶8∶1)溶液进行淋洗目标物。采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子。在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/mL,1.89ng/mL(10倍S/N),方法的线性范围均在0.02~100μg/mL。并对标准物品在储存介质中的稳定性做了统计检验,测得10 d之内,1μg/mL琥珀胆碱标准样品在塑料容器中未检测到不稳定,储存稳定,而在玻璃容器中其降解几乎达90%。 展开更多
关键词 琥珀胆碱 液相色谱质谱 尿液 血液 稳定性评价
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UPLC-ESI-MS/MS法测定苗药隔山消中8个成分含量 被引量:6
8
作者 秦兰 孙佳 +5 位作者 刘春花 陆苑 潘洁 李勇军 王永林 林昌虎 《贵州医科大学学报》 CAS 2021年第8期886-892,共7页
目的建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)检测隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸8个成分含量的标准。方法选取13批不同产地隔山消,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以AC... 目的建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)检测隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸8个成分含量的标准。方法选取13批不同产地隔山消,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以ACQUITY UPLC BEH C 18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相、梯度洗脱、流速0.35 mL/min、柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI)和多反应离子监测(MRM)模式检测其中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量。结果告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的质量浓度分别于1.860~119.048μg/L、148.950~4766.400μg/L、186.012~47619.045μg/L、5.813~11904.760μg/L、2.325~148.809μg/L、3.720~952.380μg/L、37.202~4761.900μg/L及3.720~1904.760μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r>0.9990,平均加样回收率范围95.247%~102.432%;13批样品中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量测定结果分别为0.443~2.958μg/g、6.794~22.436μg/g、33.584~649.745μg/g、1.828~55.290μg/g、0.102~0.304μg/g、0.525~5.213μg/g、2.052~7.757μg/g及8.042~31.608μg/g;不同批次各成分的含量差异较大,其中白首乌二苯酮含量最高,松脂素、阿魏酸和绿原酸的含量相对较高,其余成分含量较低。结论UPLC-ESI-MS/MS法可作为隔山消药材质量控制的检测方法。 展开更多
关键词 质量控制 隔山消 多反应离子监测模式 含量测定 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用 白首乌二苯酮
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LC-ESI-MS/MS结合标准品比对鉴定野菜鼠曲草中的黄酮类化合物 被引量:5
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作者 石青浩 李荣 +1 位作者 李书启 姜子涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第20期154-159,共6页
采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱(high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrom... 采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱(high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry,LC-ESI-MS/MS)结合标准品比对法对其组成进行分析,从中鉴定出8种黄酮和3种酚酸类化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(4.957μg/mg)、绿原酸(2.144μg/mg)、奎宁酸(1.073μg/mg)、毛地黄黄酮(0.884μg/mg)、紫云英苷(0.777μg/mg)、金丝桃苷(0.486μg/mg)、芹菜素-7-葡萄糖苷(0.327μg/mg)、槲皮素-3-O-槐糖苷(0.144μg/mg)、槲皮素(0.072μg/mg)、木犀草苷(0.066μg/mg)和野黄芩苷(0.056μg/mg)。其中奎宁酸、芹菜素-7-葡萄糖苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-槐糖苷在该植物中尚属首次发现。 展开更多
关键词 鼠曲草 黄酮成分 毛地黄黄酮 鉴定 高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱
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三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析及转移规律研究 被引量:3
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作者 张智勇 王龙 +3 位作者 冯绘敏 胡云飞 李正 李文龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期326-335,共10页
本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探... 本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探讨由三七原料药材到注射用血栓通(冻干)过程中各皂苷类成分的转化损失。采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),柱温40℃,流速0.35 mL/min,流动相为0.01%甲酸-水(A)-0.01%甲酸-乙腈(B),进行梯度洗脱。其中,HPLC法采用UV检测器,检测波长203 nm;HPLC-Q-TOF MS法在ESI负离子模式下进行数据采集。在该分析条件下,各皂苷类成分分离良好,各色谱峰对称性较高。三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析结果表明,两者中均含有三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rd、F2以及七叶胆苷ⅩⅦ,其峰面积比值分别为2.55、6.88、3.02、9.75、31.30、15.68、15.98、714.34,表明各皂苷类成分由原料药材到最终制剂的转移率存在较大差别,其中转移率最高的成分为三七皂苷R1,而生产过程中损失较大的物质为七叶胆苷ⅩⅦ。 展开更多
关键词 三七 注射用血栓通(冻干) 三七皂苷 人参皂苷 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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超高效液相色谱串联质谱法检测龙头水中5种全氟化合物 被引量:4
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作者 徐蓓 马小娜 孙敏 《广东化工》 CAS 2017年第24期87-88,103,共3页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术建立了龙头水中5种全氟化合物的检测方法,水样经过固相萃取、富集、液质联用分析,采用乙腈和乙酸铵溶液作为流动相,在5 min内完成对5种目标化合物的分析。在优化的实验条件下,全氟化合物在0.5... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术建立了龙头水中5种全氟化合物的检测方法,水样经过固相萃取、富集、液质联用分析,采用乙腈和乙酸铵溶液作为流动相,在5 min内完成对5种目标化合物的分析。在优化的实验条件下,全氟化合物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性(R2)0.99),样品的加标回收率为71.6%~116.0%,相对标准偏差为0.41%~12.88%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 全氟化合物 龙头水
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甜橙种子中柠檬苦素类似物配糖体的测定 被引量:2
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作者 田庆国 丁霄霖 +2 位作者 陶冠军 王林祥 戴军 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 2000年第1期76-79,共4页
利用液质联用 (LC ESI MS)技术对甜橙种子的乙醇提取物进行了检测 ,从中发现了两种柠檬苦素类似物的配糖体———奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体 .采用13C和1H核磁共振谱法对化合物的结构进行了进一步证实 .
关键词 柠檬苦素类似物 配糖体 LC-ESI-MS测定 甜橙种子
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鹅膏菌抑真菌活性成分的化学结构初探
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作者 冀瑞卿 李玉 +1 位作者 孟黎鹏 宋瑞清 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2012年第12期121-126,共6页
【目的】研究鹅膏菌菌株AV对杨树烂皮病病原菌金黄壳囊孢菌的抑菌活性,并对抑菌活性物质的结构进行分析,为林木病害的防治提供理论基础。【方法】采用G-75葡聚糖凝胶层析法(洗脱液为pH 6.7的Na2HPO4-NaH2PO4)与G-25凝胶层析法(洗脱液为0... 【目的】研究鹅膏菌菌株AV对杨树烂皮病病原菌金黄壳囊孢菌的抑菌活性,并对抑菌活性物质的结构进行分析,为林木病害的防治提供理论基础。【方法】采用G-75葡聚糖凝胶层析法(洗脱液为pH 6.7的Na2HPO4-NaH2PO4)与G-25凝胶层析法(洗脱液为0.02mol/L乙酸铵)进行2次柱层析,分离得到鹅膏菌菌株AV的抑菌活性物质,然后对抑菌活性组分进行紫外扫描、傅立叶红外光谱及液相色谱-电喷雾电离质谱(LC/ESI-MS)分析,并采用生长速率法测定活性物质的抑真菌活性。【结果】鹅膏菌抑真菌活性物质中存在的主要官能团有-OH、C=O、-CH2-C=O、-NH-、-CH-和-NH2;LC/ESI-MS分析显示,该活性成分中有2个不同的化合物,分子质量分别为5 732.39和7 187.01u;从鹅膏菌分离得到的抑菌活性物质对金黄壳囊孢菌菌丝生长的抑制率为100%,对病原菌孢子处理8d后未见孢子萌发,而对照在5d即内萌发为菌丝团。【结论】鹅膏菌菌株AV对金黄壳囊孢菌具有较强的抑制作用,其抑菌活性物质为含有不饱和羰基或共轭烯烃结构的酰胺类物质。 展开更多
关键词 鹅膏菌 抑真菌活性 傅立叶红外光谱 液相色谱-电喷雾电离质谱 金黄壳囊孢菌
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量:42
14
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050~1 00μg/L,加标回收率为69 0%~92 8%,相对标准偏差为6 3%~12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物 被引量:43
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作者 周大勇 徐青 +2 位作者 薛兴亚 章飞芳 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期31-35,共5页
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin... 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neopon-cirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰(M+H+)及分子加钠峰(M+Na+),利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献,对这6种化合物进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 枳壳 黄酮苷类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 碰撞诱导解离
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高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸的含量 被引量:36
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作者 仰榴青 吴向阳 陈钧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期901-905,共5页
建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法 ,色谱柱为InertsilODS 2 ,流动相为甲醇 3 %HAc溶液 (92∶8,V/V) ,流速 1.0mL/min ;柱温 40℃ ;紫外检测波长 3 10nm ;线性范围 :0 .5 72~ 10 .3 0μg(相关系数R =0 .9999... 建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法 ,色谱柱为InertsilODS 2 ,流动相为甲醇 3 %HAc溶液 (92∶8,V/V) ,流速 1.0mL/min ;柱温 40℃ ;紫外检测波长 3 10nm ;线性范围 :0 .5 72~ 10 .3 0μg(相关系数R =0 .9999) ;检测限 5 .2ng(3σ)。银杏外种皮提取物经一步硅胶柱层析预处理。实验测得银杏外种皮中银杏酸含量为 5 .46% ;平均回收率为 97.5 % ,RSD为 1 9% (n =6)。该方法简便、准确、线性范围宽。 展开更多
关键词 银杏外种皮 银杏酸 反相高效液相色谱法 液相色谱/质谱 测定
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液相色谱-电喷雾电离质谱法测定水中的微囊藻毒素 被引量:37
17
作者 虞锐鹏 陶冠军 +2 位作者 秦方 陈艳 汤坚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1462-1464,共3页
通过固相萃取富集微囊藻毒素 ,并采用液相色谱 电喷雾电离质谱测定水中的微囊藻毒素 RR , LR。分别在m z为 5 2 0 .4、996.3时 ,采用选择离子扫描方式 ,提高检测灵敏度。该法检出限为 0 .0 1 μg L ;线性定量范围为 0 .0 2~ 2 0 μg L... 通过固相萃取富集微囊藻毒素 ,并采用液相色谱 电喷雾电离质谱测定水中的微囊藻毒素 RR , LR。分别在m z为 5 2 0 .4、996.3时 ,采用选择离子扫描方式 ,提高检测灵敏度。该法检出限为 0 .0 1 μg L ;线性定量范围为 0 .0 2~ 2 0 μg L。方法灵敏度高 ,实用性强 ,可为水质藻毒素风险评价和监测水处理脱毒效能 ,提供灵敏、准确的分析方法。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 含量测定 液相色谱-电喷雾电离质谱法 固相萃取
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高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究 被引量:34
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作者 祁彦 李淑娟 +1 位作者 占春瑞 彭涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1436-1440,共5页
建立了高效液相色谱 质谱联用 (HPLC MS)选择离子监测 (SIR)同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取 ,正己烷液 液分配 ,弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用HPLC ESI(+) MS测定。对液 质分离、样品前处理条... 建立了高效液相色谱 质谱联用 (HPLC MS)选择离子监测 (SIR)同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取 ,正己烷液 液分配 ,弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用HPLC ESI(+) MS测定。对液 质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。 10种磺酰脲类除草剂在 2 5~ 10 0 0μg/L范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9996~ 0 .9997。在 0 .0 2~ 1.0mg/kg浓度范围内 ,平均加标回收率在72 .1%~ 98.8%之间 ,相对标准偏差为 0 .90 %~ 7.74 %。该方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 磺酰脲 除草剂 大豆 残留量分析 乙腈 弗罗里硅土填充柱
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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 被引量:24
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作者 赵新峰 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期500-502,共3页
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子... 建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 展开更多
关键词 六味地黄丸 高效液相色谱 电喷雾电离-质谱分析 没食子酸 泽泻醇A乙酸酯 番木鳖苷 莫罗苷 羟基芍药苷 梓醇 苯甲酰羟基芍药苷 泽泻醇B 熊果酸
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液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 被引量:27
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作者 赵榕 邵兵 +3 位作者 赵婕 吴永宁 吴国华 薛颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期289-291,共3页
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱电喷雾质谱/质谱(LCMS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用OasisHLB固相萃取柱对样品进行净化。方法的线性范围为10~... 以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱电喷雾质谱/质谱(LCMS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用OasisHLB固相萃取柱对样品进行净化。方法的线性范围为10~500μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6μg/kg,定量检出限为20μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 丙烯酰胺 同位素 高温烹制淀粉类食品
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