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固相微萃取(SPME)近几年的发展 被引量：84
1
作者 傅若农 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期602-620,共19页
在化学分析中样品制备往往是整个分析方法的瓶颈,25多年前固相微萃取(SPME)的出现是样品制备领域极大的进步,大大促进了在现场和活体分析中的应用。本综述介绍近几年SPME的发展,值得介绍的是近年有许多适应于复杂基体的SPME涂层出现,可... 在化学分析中样品制备往往是整个分析方法的瓶颈,25多年前固相微萃取(SPME)的出现是样品制备领域极大的进步,大大促进了在现场和活体分析中的应用。本综述介绍近几年SPME的发展,值得介绍的是近年有许多适应于复杂基体的SPME涂层出现,可直接从复杂基体中萃取分析物。 展开更多
关键词 固相微萃取 样品制备 气相色谱 液相色谱
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砷形态分析方法进展 被引量：55
2
作者 张普敦 许国旺 魏复盛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期971-977,共7页
对光谱分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 82篇。
关键词 砷 形态分析 液相色谱 毛细管电泳 气相色谱 光谱分析
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HPLC-DAD法测定辣椒及其制品中苏丹红I的含量 被引量：49
3
作者 喻凌寒 牟德海 +1 位作者 李光宪 阎世平 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第6期1131-1133,共3页
二极管阵列检测器 (DAD) ,高效液相色谱法定性定量测定辣椒产品中的苏丹红 I。方法具有良好的稳定性和重现性 ,切实可行。分析结果表明 ,在我国的辣椒及其制品中未曾检测到该物质的存在。
关键词 液相色谱法 二极管阵列检测器 苏丹红I 辣椒
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离子迁移谱研究进展 被引量：40
4
作者 许峰 王海龙 关亚风 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期514-522,共9页
本文简要介绍了离子迁移谱的基本原理,对近年来离子迁移谱技术的最新进展进行了较为详细的评述。
关键词 离子迁移谱 痕量分析 快速分析 现场检测
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蛋白的色谱复性及同时纯化 被引量：32
5
作者 郭立安 耿信笃 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期661-666,共6页
对近年来新发展的用液相色谱 (LC)进行蛋白质复性及同时纯化的方法做了评述 ,详细介绍了蛋白质在 4种液相色谱上的复性及同时纯化的方法、设备和影响因素 ,并对各自的优缺点进行了比较 ,为色谱法作为研究蛋白质折叠及用于基因工程生产... 对近年来新发展的用液相色谱 (LC)进行蛋白质复性及同时纯化的方法做了评述 ,详细介绍了蛋白质在 4种液相色谱上的复性及同时纯化的方法、设备和影响因素 ,并对各自的优缺点进行了比较 ,为色谱法作为研究蛋白质折叠及用于基因工程生产治疗蛋白质的复性及同时纯化技术的进一步应用提供依据。 展开更多
关键词 蛋白质 液相色谱 折叠 基因工程 纯化
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分子烙印技术进展 被引量：33
6
作者 孟子晖 王进防 +2 位作者 周良模 王清海 朱道乾 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 1999年第4期358-366,共9页
本文系统地介绍了分子烙印技术的发展现状及其在各个方面的应用。共引用文献９１ 篇。
关键词 分子烙印 液相色谱 手性分离 聚合物 手性分离
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土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究 被引量：41
7
作者 秦冬梅 秦旭 +3 位作者 徐应明 孙扬 梁学峰 戴晓华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期858-863,共6页
研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带... 研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律。结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量。在0.05～0.5mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出量均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005mg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d。最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1。参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 番茄 土壤 残留 液相色谱
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整体柱的制备方法及其应用 被引量：24
8
作者 平贵臣 袁湘林 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1464-1469,共6页
整体柱具有渗透性好、制备简单、无需塞子制作等优点 ,从而避免了由塞子所引起的问题 ,已引起人们越来越多的关注。本文对整体柱的制备方法。
关键词 整体柱 电色谱 液相色谱 色谱柱 制备 结构表征 应用
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SPE-HPLC测定黄瓜中除虫脲灭幼脲和杀铃脲的残留检测方法 被引量：36
9
作者 黄永春 王继军 +1 位作者 傅学起 黄士忠 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期615-618,共4页
采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方... 采用固相萃取(SPE)和液相色谱(HPLC)相结合的方法对除虫脲、灭幼脲和杀铃脲在黄瓜中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取经盐析脱水后,取5.0mL稀释1倍直接上样,经甲醇洗脱后定容至4.0mL,摇匀后进液相色谱直接检测,方法简便易于操作。3种农药的最小检出浓度分别为0.0143mg·kg-1,0.0167mg·kg-1,0.020mg·kg-1,高浓度、中浓度和低浓度的平均添加回收率分别为95.11%～99.35%,94.00%～101.63%,101.65%～105.15%。变异系数分别为1.35%～1.84%,3.77%～6.09%,2.63%～8.09%。 展开更多
关键词 农药残留 固相萃取 液相色谱 除虫脲 灭幼脲 杀铃脲 检测方法
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多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留 被引量：40
10
作者 赵海香 刘海萍 闫早婴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期294-298,共5页
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5～6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，... 建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5～6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01～1.00mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003mg/L，定量限（LOQ）为0.01mg/L。在0.02～0.2mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70％，RSD低于8％，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 磺胺 猪肉 鸡肉 多壁碳纳米管 solid-phase extraction(SPE) high performance liquid chromatography-ultraviolet detection( HPLC-UV) sulfonamides( SAs) multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs)
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黄酒中的功能性低聚糖及其功能 被引量：33
11
作者 谢广发 戴军 +2 位作者 赵光鳌 陈尚卫 帅桂兰 《中国酿造》 CAS 北大核心 2005年第2期39-40,共2页
采用HPLC法(High　Performance　Liquid　Chromatography　高效液相色谱)对古越龙山绍兴黄酒中的异麦芽低聚糖进行了测定。结果表明:古越龙山绍兴黄酒中异麦芽糖、潘糖及异麦芽三糖的含量很高,是富含功能性低聚糖的天然饮品;功能性低聚... 采用HPLC法(High　Performance　Liquid　Chromatography　高效液相色谱)对古越龙山绍兴黄酒中的异麦芽低聚糖进行了测定。结果表明:古越龙山绍兴黄酒中异麦芽糖、潘糖及异麦芽三糖的含量很高,是富含功能性低聚糖的天然饮品;功能性低聚糖具有多种重要的生理功能,每天只需摄入几克就能起到双歧杆菌增殖的效果,因此经常适量饮用古越龙山绍兴黄酒能起到较好的保健作用。 展开更多
关键词 绍兴黄酒 功能性低聚糖 异麦芽糖 异麦芽低聚糖 饮品 适量饮用 天然 HPLC法 增殖 含量
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液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态 被引量：39
12
作者 肖志明 宋荣 +2 位作者 贾铮 李阳 樊霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1314-1319,共6页
建立了富硒酵母中硒酸Se（Ⅵ）、亚硒酸Se（Ⅵ）、硒代蛋氨酸（SeMet）和硒甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS）分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L（NH4... 建立了富硒酵母中硒酸Se（Ⅵ）、亚硒酸Se（Ⅵ）、硒代蛋氨酸（SeMet）和硒甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS）分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L（NH4）2HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好（R^2≥0.9995）,方法检出限为0.5~5.0μg/kg,平均回收率为82.5%~101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。 展开更多
关键词 液相色谱 氢化物发生原子荧光光谱 富硒酵母 硒形态
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苯磺酸氨氯地平片在健康人体的药动学及生物等效性评价 被引量：34
13
作者 张琰 杨蕾 +4 位作者 刘梅 覃华 陈笑艳 张逸凡 钟大放 《第四军医大学学报》 CAS 北大核心 2006年第2期172-175,共4页
目的:研究苯磺酸氨氯地平片在健康人体的药代动力学特征及其生物等效性评价.方法:18名健康志愿受试者,口服苯磺酸氨氯地平试验品和参比品10 mg,用标准二阶段交叉设计自身对照试验方法,以液相色谱-质谱-质谱联用法测定服药后120 h内不同... 目的:研究苯磺酸氨氯地平片在健康人体的药代动力学特征及其生物等效性评价.方法:18名健康志愿受试者,口服苯磺酸氨氯地平试验品和参比品10 mg,用标准二阶段交叉设计自身对照试验方法,以液相色谱-质谱-质谱联用法测定服药后120 h内不同时刻的血药浓度,计算主要药动学参数,并采用方差分析和双单侧t检验(1-2α)90%置信区间进行生物等效性评价.结果:受试者分别口服受试品和参比品后,其主要药动学参数Tmax,Cmax,t1/2和AUC(0-120 h)分别为:(8.9±2.5)和(8.2±2.2)h;(5.1±2.3)和(5.0±2.2)μg/L;(45±10)和(48±24)h;(191±69)和(196±53)μg/(L.h).受试品的相对生物利用度为(99±23)%.结论:结果表明,两种制剂具有生物等效性. 展开更多
关键词 苯磺酸氨氯地平片 药代动力学 生物利用度 液相色谱 光谱分析 质量
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高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂 被引量：34
14
作者 马康 蒋孝雄 +1 位作者 赵敏 蔡冶强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1661-1667,共7页
建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇... 建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有机相(10:90,V/V),梯度洗脱,二极管阵列检测器在190～700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10～300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005～0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%～100.5%;相对标准偏差计为0.6%～4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 高效液相色谱 二极管阵列检测器 同时测定 软饮料
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左氧氟沙星注射液及口服片剂在健康人体内的药动学研究 被引量：31
15
作者 张莉 李家泰 +5 位作者 吕媛 李曼宁 张永龙 刘燕 李天云 张建伟 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期834-837,共4页
目的　研究左氧氟沙星注射液及口服片剂单次给药的药动学。方法　选 18名男性健康受试者 ,分别随机交叉给予左氧氟沙星注射液 2 0 0mg(注射时间 6 0min)及 2 0 0mg口服片剂 ;另选 18名健康受试者 ,分别随机交叉给予左氧氟沙星注射液30 0... 目的　研究左氧氟沙星注射液及口服片剂单次给药的药动学。方法　选 18名男性健康受试者 ,分别随机交叉给予左氧氟沙星注射液 2 0 0mg(注射时间 6 0min)及 2 0 0mg口服片剂 ;另选 18名健康受试者 ,分别随机交叉给予左氧氟沙星注射液30 0mg ,注射时间分别为 6 0及 90min。采用反相高效液相色谱法测定血及尿药浓度。 结果　左氧氟沙星 2 0 0mg注射液与2 0 0mg口服片剂的主要药动学参数cmax分别为 (3.0 6± 0 .32 ) ,(2 .5 0± 0 .39)mg·L-1;AUC分别为 (17.79± 1.6 2 ) ,(17.0 2±1.79)mg·h·L-1;t1/ 2 β分别为 (5 .6 0± 0 .31) ,(5 .73± 0 .48)h ;48h尿药累积排泄百分率分别为 (72 .5 8± 8.6 6 ) %和 (71.5 0±6 .75 ) %。经计算口服片剂的绝对生物利用度为 (96 .0 3± 9.35 ) %。左氧氟沙星注射液 30 0mg ,注射时间分别为 6 0及 90min的主要药动学参数cmax分别为 (4 .6 3± 0 .5 9) ,(4 .2 1± 0 .6 6 )mg·L-1;AUC分别为 (2 9.17± 2 .6 6 ) ,(2 9.0 4± 3.76 )mg·h·L-1;t1/ 2 β分别为 (6 .0 5± 0 .30 ) ,(5 .96± 0 .48)h ;48h尿药累积排泄百分率分别为 (74.5 0± 9.32 ) %和 (77.6 8± 8.86 ) %。两组中的主要参数经配对t检验除cmax有显著性差异 (P <0 .0 5 )外 ,其余均无显著性差异 (P 展开更多
关键词 左氧氟沙星 高效液相色谱法 药代动力学 抗菌药
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高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯 被引量：30
16
作者 陈会明 王超 +2 位作者 王星 刘娟 张帆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期61-64,共4页
建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤... 建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤,直接注入高效液相色谱,在280nm波长进行分析。用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性,外标法定量。该法的回收率为85%～110%,精密度RSD为0.058%～2.84%,检出限:DMP、DEP、BBP和DBP均为5ng,DEHP和DOP为10ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 酞酸酯 化妆品
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液相色谱串联四极杆质谱法同时测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素 被引量：33
17
作者 罗冠中 刘祥 孟云彩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期84-87,共4页
建立了混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联四极杆质谱法测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经水和乙腈提取,CuSO4溶液沉淀蛋白,NaOH调节pH,增加样品溶解性,阴离子交换固相萃取柱净化。目标化合物在梯度洗... 建立了混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联四极杆质谱法测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经水和乙腈提取,CuSO4溶液沉淀蛋白,NaOH调节pH,增加样品溶解性,阴离子交换固相萃取柱净化。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用ESI源负离子多反应监测模式进行检测。分别选取了婴幼儿配方乳粉、米粉、果蔬泥、肉泥作为样品基质,经空白样品添加标准样品进行测试,结果表明:甲基香兰素的检出限为1～5μg/kg,乙基香兰素检出限为0.5～1μg/kg。婴幼儿配方食品中甲基香兰素平均回收率为65%～96%,RSD为3.3%～7.9%;乙基香兰素平均回收率为63%～92%,RSD为4.3%～8.2%。该方法为婴幼儿配方食品中痕量香精香料的检测和监控提供了技术支持。 展开更多
关键词 液相色谱 串联四极杆质谱 香兰素 婴幼儿配方食品
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素 被引量：33
18
作者 李兆永 王凤美 +3 位作者 牛增元 罗忻 张罡 陈军辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期477-484,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱组合质谱 激素 化妆品 ultra high performance liquid chromatography ( UPLC ) linear ion trap ORBITRAP mass spectrometry( LTQ ORBITRAP MS)
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固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物 被引量：33
19
作者 林兴桃 王小逸 +2 位作者 夏定国 吴琼 赵靖强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期877-881,共5页
建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法。对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2 mL乙腈、2 mL乙酸乙酯和1 mL乙醚-正己烷(1∶19,V/V),洗脱流速1 mL/min。在最优化的... 建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法。对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2 mL乙腈、2 mL乙酸乙酯和1 mL乙醚-正己烷(1∶19,V/V),洗脱流速1 mL/min。在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为20～10000μg/L,相关系数均大于0.99;检出限为3.8～7.0μg/L;加标回收率为72.2%～102.3%;相对标准偏差均小于8%。利用本方法对5名育龄女性的尿液进行分析,除了邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯外,其余8种物质均在尿液中检出。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱 邻苯二甲酸酯 代谢物 尿液
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液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化 被引量：31
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作者 王超 彭涛 +1 位作者 吕怡兵 滕恩江 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期62-68,共7页
从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的... 从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考. 展开更多
关键词 多环芳烃 液相色谱 液液萃取 优化
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