运用核磁共振(NMR)方法分别测定了表面活性剂辛基苯聚氧乙烯醚(TX-100)和十六烷基三甲溴化铵(CTAB)在不同温度下的临界胶束浓度.阐述了应用1D NMR线型分析方法对表面活性剂快交换体系平均停留时间的定量测量.实验测量了TX-100和CTAB胶...运用核磁共振(NMR)方法分别测定了表面活性剂辛基苯聚氧乙烯醚(TX-100)和十六烷基三甲溴化铵(CTAB)在不同温度下的临界胶束浓度.阐述了应用1D NMR线型分析方法对表面活性剂快交换体系平均停留时间的定量测量.实验测量了TX-100和CTAB胶束溶液中表面活性剂分子在不同温度下的平均停留时间.结果显示,平均停留时间随温度的增加逐渐减小,说明TX-100和CTAB分子进出胶束的速率随温度的增加逐渐加快.利用阿伦尼乌斯公式拟合,获得了TX-100和CTAB的表观交换活化能,TX-100的表观交换活化能为17.6 k J/mol,CTAB的表观交换活化能为75.3 k J/mol.对TX-100和CTAB平均停留时间和表观交换活化能进行分析,得出平均停留时间和表观交换活化能与分子结构的关系:表观交换活化能反映的是疏水相互作用和静电斥力的大小;而平均停留时间不仅受活化能的影响,还与分子结构有关.展开更多
尽可能完全、准确地归属蛋白质分子的核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)谱峰,是解析可信赖、高质量的蛋白质三维空间溶液结构的首要条件.自动归属软件的开发和应用,已经方便并加快了蛋白质分子核磁共振谱峰的归属进程.然而,对...尽可能完全、准确地归属蛋白质分子的核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)谱峰,是解析可信赖、高质量的蛋白质三维空间溶液结构的首要条件.自动归属软件的开发和应用,已经方便并加快了蛋白质分子核磁共振谱峰的归属进程.然而,对蛋白质核磁共振研究领域的新手来说,因为缺乏对蛋白质分子的核磁共振谱峰特性的系统认识而可能发生对自动归属结果的错误指认或指认不完全,从而导致蛋白质结构解析的错误或偏差.该文针对蛋白质分子中的核磁共振谱峰特性,比如同位素效应和立体异构等,结合具体的蛋白质分子的核磁共振实验图谱,进行了较为详尽的论述,期望对从事蛋白质核磁共振的研究者在理解蛋白质分子的核磁共振谱峰特性及其归属方面有所裨益.展开更多
以4-乙酰氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯为起始原料,先水解得4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸,再将其与1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺进行酰胺缩合反应,制得普卡必利-N-氧化物.普卡必利-N-氧化物是一种重要的药物杂质,先用元...以4-乙酰氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯为起始原料,先水解得4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸,再将其与1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺进行酰胺缩合反应,制得普卡必利-N-氧化物.普卡必利-N-氧化物是一种重要的药物杂质,先用元素分析(EA)和液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)对普卡必利-N-氧化物的组成进行了化学组分分析,然后采用一维(1H、13 C和DEPT)和二维谱(1H-1H COSY、1H-13 C HSQC和1H-13 C HMBC)等多种核磁共振技术对普卡必利-N-氧化物的碳氢信号进行了归属,确定该化合物的准确结构.展开更多
文摘运用核磁共振(NMR)方法分别测定了表面活性剂辛基苯聚氧乙烯醚(TX-100)和十六烷基三甲溴化铵(CTAB)在不同温度下的临界胶束浓度.阐述了应用1D NMR线型分析方法对表面活性剂快交换体系平均停留时间的定量测量.实验测量了TX-100和CTAB胶束溶液中表面活性剂分子在不同温度下的平均停留时间.结果显示,平均停留时间随温度的增加逐渐减小,说明TX-100和CTAB分子进出胶束的速率随温度的增加逐渐加快.利用阿伦尼乌斯公式拟合,获得了TX-100和CTAB的表观交换活化能,TX-100的表观交换活化能为17.6 k J/mol,CTAB的表观交换活化能为75.3 k J/mol.对TX-100和CTAB平均停留时间和表观交换活化能进行分析,得出平均停留时间和表观交换活化能与分子结构的关系:表观交换活化能反映的是疏水相互作用和静电斥力的大小;而平均停留时间不仅受活化能的影响,还与分子结构有关.
文摘尽可能完全、准确地归属蛋白质分子的核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)谱峰,是解析可信赖、高质量的蛋白质三维空间溶液结构的首要条件.自动归属软件的开发和应用,已经方便并加快了蛋白质分子核磁共振谱峰的归属进程.然而,对蛋白质核磁共振研究领域的新手来说,因为缺乏对蛋白质分子的核磁共振谱峰特性的系统认识而可能发生对自动归属结果的错误指认或指认不完全,从而导致蛋白质结构解析的错误或偏差.该文针对蛋白质分子中的核磁共振谱峰特性,比如同位素效应和立体异构等,结合具体的蛋白质分子的核磁共振实验图谱,进行了较为详尽的论述,期望对从事蛋白质核磁共振的研究者在理解蛋白质分子的核磁共振谱峰特性及其归属方面有所裨益.
文摘以4-乙酰氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯为起始原料,先水解得4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸,再将其与1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺进行酰胺缩合反应,制得普卡必利-N-氧化物.普卡必利-N-氧化物是一种重要的药物杂质,先用元素分析(EA)和液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)对普卡必利-N-氧化物的组成进行了化学组分分析,然后采用一维(1H、13 C和DEPT)和二维谱(1H-1H COSY、1H-13 C HSQC和1H-13 C HMBC)等多种核磁共振技术对普卡必利-N-氧化物的碳氢信号进行了归属,确定该化合物的准确结构.
