高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留 被引量：27

1

作者 岳振峰 陈小霞 +2 位作者 谢丽琪 吉彩霓 华红慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1290-1294,共5页

建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液／质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素，然后用正己烷脱脂，旋转蒸... 建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液／质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Luna C18（2）色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0．05—5．3μg／kg。在20、50、200μg／kg 3个浓度水平进行验证实验，方法的线性范围为20-200μg／kg；总体平均回收率为70．3％～102％；相对标准偏差为2．4％～16．6％。本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱 动物组织 林可酰胺类 大环内酯类

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超高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中13种林可胺类及大环内酯类药物残留的检测 被引量：27

2

作者 孙雷 张骊 +1 位作者 王树槐 汪霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1058-1061,1065,共5页

建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。... 建立了动物源食品中林可霉素、克林霉素、吡利霉素、红霉素、泰乐菌素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、吉他霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素和交沙霉素13种林可胺类和大环内酯类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和50mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测。结果表明:13种药物在5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,13种药物在动物组织中的检出限均为1μg/kg,定量下限均为2.5μg/kg。以2.5、25、100μg/kg3个水平进行回收实验,13种药物的回收率为72%～104%,批内批间相对标准偏差为4.8%～14.3%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 林可胺类 大环内酯类 残留 动物源食品

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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留量的研究 被引量：23

3

作者 谢丽琪 岳振峰 +3 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期5-8,共4页

建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna ... 建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18（2）色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为20-200μg/kg,总体平均回收率为74.5%-97.5%,相对标准偏差为2.7%-11.3%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留量的确证检测。 展开更多

关键词 林可酰胺类 大环内酯类 残留量 液相色谱串联质谱 测定 牛奶

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氧化锌QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中7种林可酰胺类与大环内酯类兽药残留 被引量：14

4

作者 杨明 伊鋆 +12 位作者 陈丹 王梦颖 许晴 田甜 管卓龙 侯靖 周原 刘坤 王冬梅 胡筱静 卢跃鹏 江小明 涂凤琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期974-979,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Wa... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Waters XBridge C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,7种目标化合物在各自的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)均不小于0.9993,方法检出限为0.21~0.35μg/kg,定量下限为0.69~1.16μg/kg;在3个加标水平(5.0、10.0、20.0μg/kg)下的平均回收率为75.5%~99.0%,相对标准偏差为0.78%~5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的快速检测要求。 展开更多

关键词 蜂蜜 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 林可酰胺类兽药 大环内酯类兽药 氧化锌 QUECHERS

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液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留 被引量：11

5

作者 张睿 张晓燕 +6 位作者 陈磊 刘艳 殷耀 丁涛 朱文君 吴斌 陈惠兰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1420-1424,共5页

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱（100 mm×2.0 mm,5μm）,以甲醇和0.1%甲... 建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱（100 mm×2.0 mm,5μm）,以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13^C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0-50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%-114.6%,相对标准偏差小于10%。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 蜂胶 磺胺 林可胺类

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中林可胺类和大环内酯类抗生素及其代谢物残留

6

作者 魏莉莉 程志 +5 位作者 丁一 卢兰香 武传香 王骏 薛霞 刘艳明 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1017-1023,共7页

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效... 建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。试样采用70%(V/V)乙腈水超声提取,磷酸盐缓冲溶液(pH 9.0)稀释,C18固相萃取柱净化;采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾串联质谱仪,在多离子反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明,14种药物在0.25~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限(LOQ)为1.0μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,不同基质中平均回收率为76.6%~111.5%,相对标准偏差小于13%,满足兽药残留实验室质量控制规范要求,可实现GB 31650-2019中涵盖的林可胺类、大环内酯类及其代谢物的同时测定。 展开更多

关键词 林可胺类抗生素 大环内酯类抗生素 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取

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耐甲氧西林葡萄球菌对大环内酯类抗生素的耐药机制 被引量：5

7

作者 明德松 吴一波 +1 位作者 朱焱 谢尊金 《世界感染杂志》 2006年第2期140-141,共2页

目的 研究耐甲氧西林葡萄球菌（MRS）对大环内酯类（M）-林可酰胺类（L）-链阳菌素类（S）抗生素（MLS）的耐药机制，以指导临床用药。方法 采用K-B扩散法测定90株MRS临床分离株的MLS六种代表药物（红霉素、阿齐霉素、麦迪霉素、乙酰螺... 目的 研究耐甲氧西林葡萄球菌（MRS）对大环内酯类（M）-林可酰胺类（L）-链阳菌素类（S）抗生素（MLS）的耐药机制，以指导临床用药。方法 采用K-B扩散法测定90株MRS临床分离株的MLS六种代表药物（红霉素、阿齐霉素、麦迪霉素、乙酰螺旋霉素，克林霉素和奎奴普丁／达福普丁）的药敏试验，分析其耐药表型，推测其耐药机制。结果 ①MRS对MLS有5种药敏表型，最主要的表型为ML耐药/S敏感（71．11％）；MRSA和MRCNS的药敏表型分布不一样，未见奎奴普丁／达福普丁（QD）耐药。②MRSA有两种靶位改变所致的耐药表型。分别为11．1％和71．1％，另有两种机制不明表型，分别为6．7％和11．1％；未发现外排系统所致耐药表型。③MRCNS也有两种靶位改变所致的耐药表型分别为8．9％和71．1％；存在外排系统所致的耐药表型，为13．3％。结论 MRS均主要为靶位改变所致的耐药，MRSA存在两种不明机制耐药，MRCNS存在外排系统所致的耐药。 展开更多

关键词 葡萄球菌 大环内酯类 林可酰胺类 链阳菌素类 甲氧西林

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中4种林可胺类药物 被引量：1

8

作者 王凤芹 开丽霞 +1 位作者 程远之 汪以真 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期3978-3990,共13页

本研究旨在建立一种同时准确测定饲料中4种林可胺类药物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的方法。饲料中林可胺类药物用甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾(8∶2,体积比)缓冲溶液提取,提取液经混合型强阳离子交换固相萃取小柱净化... 本研究旨在建立一种同时准确测定饲料中4种林可胺类药物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的方法。饲料中林可胺类药物用甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾(8∶2,体积比)缓冲溶液提取,提取液经混合型强阳离子交换固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明:本研究建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法对饲料中林可胺类药物检出限为10μg/kg,定量限为40μg/kg;4种林可胺类药物在1~200μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;在4个浓度水平(40μg/kg、400μg/kg、4 mg/kg和100 mg/kg)下进行添加试验,林可胺类药物的回收率为81.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%。由此可见,本研究建立的SPE-UPLC-MS/MS法灵敏、可靠,可应用于饲料中4种林可胺类药物的准确测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 饲料 林可胺类药物

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林可酰胺类抗生素的生物合成研究进展 被引量：5

9

作者 钟冠男 陈华 刘文 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期499-513,共15页

林可酰胺类抗生素是一类具有独特化学结构以及良好生理学活性的天然产物,由链霉菌通过一类庞大且复杂的生物合成基因簇产生.尽管林可酰胺类抗生素早在数十年前就已经被发现并应用于临床,但对它们的生物合成机制的研究直到最近几年才有... 林可酰胺类抗生素是一类具有独特化学结构以及良好生理学活性的天然产物,由链霉菌通过一类庞大且复杂的生物合成基因簇产生.尽管林可酰胺类抗生素早在数十年前就已经被发现并应用于临床,但对它们的生物合成机制的研究直到最近几年才有较大的突破.本文主要总结了近几年林可酰胺类抗生素的生物合成研究进展,并以此为基础,阐述了关于林可酰胺类抗生素的结构多样性研究与产生菌的工业改造. 展开更多

关键词 林可酰胺 生物合成 结构多样性 林可链霉菌的工业改造

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耐甲氧西林葡萄球菌对大环内酯类抗生素的耐药性分析 被引量：3

10

作者 明德松 吴一波 +1 位作者 朱焱 谢尊金 《中国现代医学杂志》 CAS CSCD 2004年第22期100-101,共2页

目的研究耐甲氧西林葡萄球菌(MRS)对大环内酯类(M)-林可酰胺类(L)-链阳菌素类(S)抗生素(MLS)的耐药性,以指导临床用药。方法采用K—B扩散法测定90株MRS临床分离株的MLS六种代表药物的药敏试验,分析其耐药率和药敏表型。结果MRS的红霉素... 目的研究耐甲氧西林葡萄球菌(MRS)对大环内酯类(M)-林可酰胺类(L)-链阳菌素类(S)抗生素(MLS)的耐药性,以指导临床用药。方法采用K—B扩散法测定90株MRS临床分离株的MLS六种代表药物的药敏试验,分析其耐药率和药敏表型。结果MRS的红霉素、阿齐霉素耐药率一致,均达93.00%以上,麦迪霉素、乙酰螺旋霉素达71.00%以上,克林霉素达68.00%以上,未见奎奴普丁/达福普丁(QD)耐药。MRS对MLS有5种药敏表型,最主要的表型为ML耐药/S敏感(71.11%);MRSA和MRCNS的药敏表型分布不一样。结论MRS的红霉素、阿齐霉素耐药率一致,但其它MLS4种代表药物耐药率不一致且较高;MRS对MLS有5种药敏表型,最主要的表型为ML耐药/S敏感;MRSA和MRCNS的药敏表型分布不一样。 展开更多

关键词 葡萄球菌 大环内酯类 林可酰胺类 链阳菌素类 甲氧西林

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甲氧西林耐药溶血葡萄球菌大环内酯类和林可酰胺类耐药基因型与表型分析 被引量：2

11

作者 吴伟元 潘小梅 +5 位作者 卢月梅 吴劲松 程锦娥 甘志彪 李红林 陆坚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期379-383,共5页

目的研究甲氧西林耐药溶血葡萄球菌(MRSH)大环内酯类和林可酰胺类的耐药机制。方法琼脂稀释法测定3种抗菌药对63株溶血葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC),PCR技术检测mecA、ermA、ermB、ermC、msrA/msrB和linA/linA′耐药基因。结果62株MRSH... 目的研究甲氧西林耐药溶血葡萄球菌(MRSH)大环内酯类和林可酰胺类的耐药机制。方法琼脂稀释法测定3种抗菌药对63株溶血葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC),PCR技术检测mecA、ermA、ermB、ermC、msrA/msrB和linA/linA′耐药基因。结果62株MRSH均携带mecA,最常见大环内酯类和林可酰胺类耐药基因为msrA/msrB(59.7%),其次linA/linA′(50%)和ermC(32.3%),50%菌株携带2种耐药基因,3.2%菌株携带3种耐药基因;21株携带erm均对红霉素高耐(MIC≥256μg/ml),对克林霉素结构型MLSB或诱导型MLSB耐药;14株携带msrA/msrB对红霉素中度耐药(MIC=32或64μg/ml);31株携带linA/linA′,3株对克林霉素耐药,其余均对克林霉素敏感。结论MRSH携带msrA/msrB、linA/linA′和ermC基因是其对大环内酯类和林可酰胺类产生耐药的主要原因。 展开更多

关键词 溶血葡萄球菌 大环内酯类 林可酰胺类 耐药基因

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物 被引量：1

12

作者 卢剑 武中平 +3 位作者 车文军 洪华 冼燕萍 郭新东 《香料香精化妆品》 CAS 2015年第3期33-37,共5页

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）,建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物（林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素）的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱（MCX）净化,... 采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）,建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物（林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素）的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱（MCX）净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液（pH 3.0）为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限（LOQs）均为10μg/kg;在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%～105%,相对标准偏差（n=6）在3.3%～10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。 展开更多

关键词 祛痘化妆品 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 林可胺类化合物

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超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究 被引量：4

13

作者 刘正才 杨方 +4 位作者 林永辉 张琼 刘素珍 苏芝娇 潘迎芬 《福建分析测试》 CAS 2010年第3期1-5,共5页

本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0... 本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0～100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%～124.22%,相对标准偏差为1.31%～16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 大环内酯类 林可酰胺类 残留 鳗鱼

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林可霉素生物合成的研究进展 被引量：9

14

作者 刘瑞华 《微生物学通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1138-1145,共8页

林可霉素是林可链霉菌(Streptomyces lincolnensis)产生的林可酰胺类抗生素,它抑制细菌细胞的蛋白质合成,临床上主要用于治疗革兰氏阳性菌引起的感染性疾病。林可霉素生物合成基因簇已被克隆和测序。近年来,围绕林可酰胺和丙基脯氨酸的... 林可霉素是林可链霉菌(Streptomyces lincolnensis)产生的林可酰胺类抗生素,它抑制细菌细胞的蛋白质合成,临床上主要用于治疗革兰氏阳性菌引起的感染性疾病。林可霉素生物合成基因簇已被克隆和测序。近年来,围绕林可酰胺和丙基脯氨酸的生物合成、调控等进行了深入研究,其硫化反应取得了突破性成果,本文综述了林可霉素生物合成的新进展。 展开更多

关键词 林可霉素 生物合成 丙基脯氨酸 林可酰胺 林可链霉菌

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留 被引量：5

15

作者 韩镌竹 杨文腰 +2 位作者 玄兵 马雷 李欣南 《现代畜牧兽医》 2017年第7期1-9,共9页

本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0... 本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;内标法进行定量。泰乐菌素、吉他霉素和林可霉素的检出限为20.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg,线性范围均为50.0~500.0μg/L;交沙霉素、螺旋霉素和克林霉素的检出限均为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围为5.0~200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大环内酯类抗生素 林可胺类抗生素 多反应监测模式

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高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹肝胰腺组织中林可酰胺类抗生素残留 被引量：3

16

作者 邱稀木 朱晓华 +2 位作者 边文冀 王淑芳 孟勇 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1231-1237,共7页

【目的】基于固相萃取技术(SPE),建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法。【方法】以固相萃取柱为样品净化材料,考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果,优化色谱条件和质谱参数,并对方法进行... 【目的】基于固相萃取技术(SPE),建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法。【方法】以固相萃取柱为样品净化材料,考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果,优化色谱条件和质谱参数,并对方法进行评价。【结果】在河蟹肝胰腺基质中,OASIS HLB SPE柱对3种药物的回收率最高。以InfinityLab poroshell 120 SB-C_(18)(100 mm×2.7 mm,2.7μm)柱为固定相,0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式对3种林可酰胺类药物进行检测和定量。3种目标药物为50μg·L^(-1),方法线性良好,3种药物检出限为0.22-0.35μg·kg^(-1),定量限为0.72-1.16μg·kg^(-1),相关系数(R^(2))大于0.99。在添加量为5、10和50μg·kg^(-1)质量浓度的空白样品加标回收率试验中,3种林可酰胺类药物的绝对回收率为80.5%-99%,相对标准偏差为2.5%-5.2%。【结论】本LC-MS/MS方法提供了一种简便快捷的解决方案,以固相萃取技术为切入点,测定河蟹样品中3种林可酰胺类抗生素的残留,具有稳定可靠,重现性好的特点。 展开更多

关键词 河蟹 抗生素残留 固相萃取技术 液相色谱-串联质谱 林可酰胺

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医院感染的表皮葡萄球菌对大环内酯-林可酰胺-链阳菌素B耐药性分析 被引量：54

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作者 贾宁 徐志凯 +1 位作者 沈玉杰 白立彦 《中华医院感染学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期935-937,共3页

目的了解引发医院感染的表皮葡萄球菌对大环内酯-林可酰胺-链阳菌素B(MLSB)抗菌药物的耐药情况,指导临床用药。方法收集了引发医院感染的表皮葡萄球菌126株,检测红霉素、克林霉素、克拉霉素、阿奇霉素、头孢西丁和喹奴普汀/达福普汀的... 目的了解引发医院感染的表皮葡萄球菌对大环内酯-林可酰胺-链阳菌素B(MLSB)抗菌药物的耐药情况,指导临床用药。方法收集了引发医院感染的表皮葡萄球菌126株,检测红霉素、克林霉素、克拉霉素、阿奇霉素、头孢西丁和喹奴普汀/达福普汀的最小抑菌浓度(MIC);并用D试验检测细菌诱导型和MS耐药表型。结果126株表皮葡萄球菌中,90株为耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE),36株为甲氧西林敏感菌株(MSSE);对红霉素、克林霉素、克拉霉素和阿奇霉素的耐药率分别为92.8%、73.8%、89.7%和91.3%;MRSE中红霉素和克林霉素的耐药率分别为96.7%和85.6%;MSSE中分别为83.3%和80.6%;结构型(cMLSB)、诱导型(iMLSB)和泵出型MLSB(MS)耐药菌株分别为93株(73.8%),13株(10.3%),11株(8.7%);在cMLS中,MRSE占的比例较高78.5%,而在iMLS中MSSE较多(P<0.05);所有菌株对喹奴普汀/达福普汀均敏感(MIC≤1mg/L)。结论在所收集的菌株中MLSB的耐药率较高,以结构型耐药为主,需谨慎使用MLSB类抗菌药物。 展开更多

关键词 表皮葡萄球菌 大环内酯-林可酰胺-链阳菌素B

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素 被引量：27

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作者 严丽娟 张峰 +4 位作者 方恩华 郭彦妮 周昱 林立毅 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1038-1042,共5页

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富... 建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大环内酯类抗生素 林可胺类抗生素 饲料

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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留 被引量：23

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作者 徐锦忠 吴斌 +4 位作者 丁涛 沈崇钰 赵增运 陈惠兰 蒋原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期436-439,共4页

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集... 建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析，以共同的基峰离子m／z126进行定量。两种抗生素的检测限（S／N=3）为0．1p．g／kg，定量限为0．5p．g／kg，在1．0～200p．g／L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．996）。在1．0，5．0，20．0p．g／kg3个添加水平，两种抗生素的平均回收率范围为80％～110％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于15％。结果表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾串联质谱 林可胺类抗生素 林可霉素 氯林可霉素 蜂蜜

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外排泵抑制剂对耐药痤疮丙酸杆菌的体外作用 被引量：1

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作者 毛海婵 郑武娟 +3 位作者 曾文军 杨丽玲 李明 阮建波 《中国皮肤性病学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期530-534,共5页

目的通过外排泵抑制剂羰基氰氯苯腙(CCCP)和苯丙氨酸-精氨酸-β-萘酰胺(PAβN)联合大环内酯-林可酰胺类抗菌药物进行药敏试验,了解外排泵抑制剂对痤疮丙酸杆菌耐药作用的影响。方法对前期收集的39株痤疮丙酸杆菌,采用琼脂稀释法进行大... 目的通过外排泵抑制剂羰基氰氯苯腙(CCCP)和苯丙氨酸-精氨酸-β-萘酰胺(PAβN)联合大环内酯-林可酰胺类抗菌药物进行药敏试验,了解外排泵抑制剂对痤疮丙酸杆菌耐药作用的影响。方法对前期收集的39株痤疮丙酸杆菌,采用琼脂稀释法进行大环内酯-林可酰胺类抗菌药物体外药敏试验,根据药敏试验结果分组进行外排泵抑制剂联合抗菌药物的外排泵抑制试验,以MIC值降低≥4倍为外排泵表型阳性。结果39株痤疮丙酸杆菌:多重耐药菌株27株、单一耐药菌株2株、敏感菌株10株。多重耐药组:CCCP联合阿奇霉素筛选出5株外排泵表型阳性菌株;CCCP联合克拉霉素筛选出2株外排泵阳性菌株;CCCP联合红霉素、克林霉素、林可霉素时,菌株外排泵表型均为阴性。PAβN联合克拉霉素筛选出2株外排泵表型阳性菌株;PAβN联合红霉素、阿奇霉素、克林霉素、林可霉素时,菌株外排泵表型均为阴性。单一耐药组:菌株外排泵表型均为阴性。结论外排泵抑制剂CCCP和PAβN能一定程度上降低多重耐药痤疮丙酸杆对大环内酯-林可酰胺类抗生素的耐药性,痤疮丙酸杆菌耐药与外排泵相关。 展开更多

关键词 痤疮丙酸杆菌 耐药性 大环内酯-林可酰胺类 外排泵抑制剂

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