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当归根部中主要有效成分的动态积累和转化研究 被引量:13
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作者 雒军 王引权 +4 位作者 吴国泰 王艳 王振恒 荔淑楠 彭桐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期6663-6668,共6页
目的分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析... 目的分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析。结果阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量从苗期到根膨大期沿着相同的方向不断增加,而从根膨大期到收获期分别逐渐降低和升高,朝2个相反的方向变化,提示在当归体内可能存在阿魏酸和松柏醇转化为阿魏酸松柏酯的过程。藁本内酯和5种转化产物含量总体随生长期呈现上升趋势,尤其从根膨大期到成药期增长速度极快,符合成药期特性;藁本内酯含量远远大于其他6种苯酞类转化产物洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、欧当归内酯的含量,提示在当归活体内藁本内酯的转化程度不高,具体转化机制有待进一步研究。结论阿魏酸和藁本内酯在不同生长期具有不同的积累和转化规律,可为当归药材生产、炮制和质量评价提供理论支持。 展开更多
关键词 当归 阿魏酸 阿魏酸松柏酯 藁本内酯 药效成分 转化 洋川芎内酯I 洋川芎内酯H 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 欧当归内酯
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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究 被引量:11
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作者 孙志 侯朋艺 +6 位作者 周霖 姜晓芳 左莉华 刘新 贾清泉 康建 张晓坚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1977-1982,共6页
目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱... 目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A分别在0.3~3.0、0.000 5~0.005 0、0.01~0.10、0.04~0.40、0.1~1.0、5.0~50.0、0.2~2.0、0.1~1.0、0.1~1.0、0.004~0.040、5.0~50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%~102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80~502.25μg/g、芦丁0.50~0.59μg/g、咖啡酸8.45~13.54μg/g、阿魏酸2.61~3.56μg/g、迷迭香酸66.70~188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53~8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04~321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72~612.48μg/g、隐丹参酮75.56~285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68~3.98μg/g、丹参酮Ⅱ_A 2 921.86~6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 益心舒片 绿原酸 芦丁 咖啡酸 阿魏酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 欧当归内酯A 丹参酮ⅡA
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采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量 被引量:5
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作者 冯雪 高玉乔 +2 位作者 范琼瑛 苏军华 赵宝华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1489-1496,共8页
目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法。方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山... 目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法。方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温为30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,90%A→0%A;10~11 min,0%A→90%A;11~13 min,90%A),流速0.2 m L·min^(-1),分析时间为13 min,进样量1μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析。结果:升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2>0.998),日内精密度RSD为0.19%~0.68%,日间精密度RSD为0.74%~1.9%,重复性RSD为0.11%~1.9%,稳定性RSD为3.3%~8.6%,加样回收率在97.7%~102.3%(RSD为0.50%~2.7%);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27~2.52、6.35~7.06、143.14~180.534和0.076~0.186μg·m L^(-1)。结论:该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 中药制剂 荆防败毒口服液 防风 羌活 独活 川芎 升麻素苷 紫花前胡苷 二氢欧山芹醇当归酸酯 欧当归内酯A
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HPLC法测定川芎中藁本内酯和欧当归内酯A的含量 被引量:3
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作者 颜仁龙 郭璐 +2 位作者 潘明凤 肖峰 周先礼 《安徽农业科学》 CAS 2012年第26期12857-12858,共2页
[目的]测定川芎药材中的藁本内酯和欧当归内酯A的含量。[方法]采用HPLC法,色谱柱为SymmetryShieldTMRP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为10μl。[结果]藁本内酯和... [目的]测定川芎药材中的藁本内酯和欧当归内酯A的含量。[方法]采用HPLC法,色谱柱为SymmetryShieldTMRP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为10μl。[结果]藁本内酯和欧当归内酯A浓度在各自范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R分别为0.999 0和0.999 1;测得各样品中藁本内酯含量为15.97~18.71 mg/g,欧当归内酯A的含量为0.67~0.81 mg/g。[结论]该方法准确,操作较为简便易行,精密度及重现性良好,可用于川芎药材的质量评价。 展开更多
关键词 HPLC法 川芎(RHIZOMA CHUANXIONG) 藁本内酯 欧当归内酯A 含量测定
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响应面法优化川芎中欧当归内酯A的提取工艺 被引量:3
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作者 王俊超 徐婷 +1 位作者 彭茹洁 韩伟 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第3期43-48,54,共7页
采用响应面分析法优化川芎中欧当归内酯A的超声辅助提取工艺。在单因素试验的基础上,以提取时间、液固比、提取温度为响应因子,欧当归内酯A质量分数为响应值,采用三因素三水平的响应面分析法优化,得到最佳工艺条件:液固比13 m L/g,提取... 采用响应面分析法优化川芎中欧当归内酯A的超声辅助提取工艺。在单因素试验的基础上,以提取时间、液固比、提取温度为响应因子,欧当归内酯A质量分数为响应值,采用三因素三水平的响应面分析法优化,得到最佳工艺条件:液固比13 m L/g,提取温度40℃,提取时间62 min。在最佳工艺条件下,欧当归内酯A质量分数为0.525 mg/g,该值比《中国药典》所用方法的值提高48.7%。 展开更多
关键词 川芎 欧当归内酯A 超声辅助提取 响应面分析法
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HPLC法测定新田七痛经胶囊中藁本内酯和欧当归内酯A的含量 被引量:2
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作者 梁秀清 廖卫国 +1 位作者 刘强 王利胜 《中国医药指南》 2015年第18期3-3,5,共2页
目的建立新田七痛经胶囊中藁本内酯和欧当归内酯A含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中藁本内酯和欧当归内酯A进行含量测定。结果藁本内酯和欧当归内酯A能同时在HPLC中进行测定,藁本内酯的进样量在34.5-345μg/m L,线性范围内与峰面积... 目的建立新田七痛经胶囊中藁本内酯和欧当归内酯A含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中藁本内酯和欧当归内酯A进行含量测定。结果藁本内酯和欧当归内酯A能同时在HPLC中进行测定,藁本内酯的进样量在34.5-345μg/m L,线性范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.76%。欧当归内酯A的进样量在0.145-2.9μg/m L线性范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率99.94%。结论所建立的方法简便可靠,可有效控制新田七痛经胶囊的质量。 展开更多
关键词 新田七痛经胶囊 藁本内酯 欧当归内酯A HPLC
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川芎中欧当归内酯A的提取纯化与结构表征 被引量:2
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作者 徐婷 王俊超 +2 位作者 赵少甫 刘伟 韩伟 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第2期71-76,82,共7页
以川芎中的内酯成分得率为指标,选取提取温度、提取时间、液固比、药材颗粒度以及水解p H 5个因素,在单因素考察基础上采用正交实验对提取工艺进行优化,继而分离得到单体化合物,最后用液相色谱质谱(LC MS)联用技术及核磁共振仪(NMR)对... 以川芎中的内酯成分得率为指标,选取提取温度、提取时间、液固比、药材颗粒度以及水解p H 5个因素,在单因素考察基础上采用正交实验对提取工艺进行优化,继而分离得到单体化合物,最后用液相色谱质谱(LC MS)联用技术及核磁共振仪(NMR)对产物进行结构表征。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取温度30℃,提取时间50 min,液固比15 m L/g,药材颗粒度>150~180μm,水解p H=13.0,川芎内酯得率可达5.91%。在最佳工艺条件下制得的化合物进一步分离得到欧当归内酯A。 展开更多
关键词 川芎 肝纤维化 超声波提取 欧当归内酯A
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RP-HPLC法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A 被引量:2
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作者 张静娇 康凯 +2 位作者 赵月然 高珊 胡景莲 《药物评价研究》 CAS 2018年第9期1657-1660,共4页
目的建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的方法。方法选用Thermo Acclaim C_(18)色谱柱,Thermo SCIENTIFICSyncronis C18色谱柱;检测波长为321、280 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃结果阿魏酸、藁本... 目的建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的方法。方法选用Thermo Acclaim C_(18)色谱柱,Thermo SCIENTIFICSyncronis C18色谱柱;检测波长为321、280 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃结果阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的质量浓度与峰面积分别在1.12~112.30、1.33~132.60、0.96~95.50μg/m L呈良好的线性关系;回归方程分别为Y=46 335 540 X+44 186.71(r=0.998),Y=14 514 060 X+8 715.27(r=0.999),Y=22 031 250 X+16 472.10(r=0.999)。结论该方法准确,简便,灵敏,可作为田七痛经胶囊质量控制的方法。 展开更多
关键词 田七痛经胶囊 阿魏酸 藁本内酯 欧当归内酯A
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超声波辅助提取川芎中欧当归内酯A的动力学模型 被引量:1
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作者 赵少甫 彭茹洁 +2 位作者 邓祥 郑洁 韩伟 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第2期224-231,共8页
为建立川芎中的苯酞二聚体欧当归内酯A (LA)的提取动力学模型,以甲醇为溶剂,以欧当归内酯A质量浓度为考察指标,采用单因素试验对川芎中欧当归内酯A进行超声波辅助提取;在Fick第二扩散定律的基础上,通过合理化处理,求得该过程的扩散活化... 为建立川芎中的苯酞二聚体欧当归内酯A (LA)的提取动力学模型,以甲醇为溶剂,以欧当归内酯A质量浓度为考察指标,采用单因素试验对川芎中欧当归内酯A进行超声波辅助提取;在Fick第二扩散定律的基础上,通过合理化处理,求得该过程的扩散活化能、表观扩散速率常数等动力学参数的值。最终建立川芎中欧当归内酯A的提取动力学模型,检验结果表明数据吻合基本良好。该模型反映了提取液中欧当归内酯A的质量浓度与提取温度、超声功率、颗粒半径、液固比以及提取时间之间的关系,在提取方法、药材种类、提取溶剂一定的情况下,可预测不同提取条件下提取液中欧当归内酯A的浓度。 展开更多
关键词 欧当归内酯A 超声波辅助提取 动力学模型
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川芎有效成分欧当归内酯A的测定与分离研究 被引量:1
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作者 韩伟 王俊超 徐婷 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2017年第3期1-7,共7页
采用HPLC法测定川芎中欧当归内酯A含量,并对分析方法进行了方法学考察;在此基础上采用高速逆流色谱法和柱层析法对欧当归内酯A进行了分离制备.精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于1%,回收率大于98%,表明HPLC法适合川芎中欧当归内酯A含... 采用HPLC法测定川芎中欧当归内酯A含量,并对分析方法进行了方法学考察;在此基础上采用高速逆流色谱法和柱层析法对欧当归内酯A进行了分离制备.精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于1%,回收率大于98%,表明HPLC法适合川芎中欧当归内酯A含量的测定.利用高速逆流色谱技术,从800 mg乙酸乙酯提取物中得到欧当归内酯A 4.55 mg,纯度达到98.63%,回收率98.42%;采用柱层析法从川芎的石油醚提取物680g中能得到静置结晶的欧当归内酯A 1.827g(纯度为99.56%),将剩余油状物经结晶与重结晶,得到欧当归内酯A 0.835g(纯度99.37%). 展开更多
关键词 川芎 欧当归内酯A 高速逆流色谱 柱层析
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