氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑 被引量：9

1

作者 李颜君 杨占菊 +1 位作者 董更福 隆英兰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期75-79,共5页

国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制... 国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,方法检出限分别为0.000 5μg/L和0.000 7μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。 展开更多

关键词 铅锭 砷 锑 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)

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聚环氧琥珀酸掩蔽基体—氢化物发生原子荧光光谱法测定铅锭中砷和汞 被引量：9

2

作者 王丽 陆建平 张云飞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期34-37,共4页

采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干... 采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰。实验表明,0.1g铅锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定。砷和汞的方法检出限分别为0.070μg/L和0.011μg/L。将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.0%～2.0%和1.3%～1.9%之间,加标回收率分别为96%～102%和99%～103%。 展开更多

关键词 聚环氧琥珀酸(PESA) 掩蔽基体 氢化物发生原子荧光光谱法 铅锭 砷 汞

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一种铅锭搬运机器人真空吸附夹具的设计与分析 被引量：8

3

作者 张艳朋 胡建 +2 位作者 葛丽敏 林武 车景国 《机床与液压》 北大核心 2016年第5期142-145,共4页

设计了一种基于真空系统原理的工业机器人真空吸附夹具,用于铅锭搬运,取得了良好的效果。介绍了真空吸附夹具的结构组成。阐述了真空回路和真空发生器的工作原理及技术特点。对真空吸盘、真空发生器和电磁阀等主要组成元器件进行计算和... 设计了一种基于真空系统原理的工业机器人真空吸附夹具,用于铅锭搬运,取得了良好的效果。介绍了真空吸附夹具的结构组成。阐述了真空回路和真空发生器的工作原理及技术特点。对真空吸盘、真空发生器和电磁阀等主要组成元器件进行计算和选型,并设计了夹具支架,运用Solidworks软件对夹具支架进行了有限元分析。 展开更多

关键词 铅锭 真空系统 夹具设计 真空发生器

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素 被引量：6

4

作者 热孜万古丽 全小盾 +1 位作者 秦婷 张旭龙 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期74-76,共3页

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/... 研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。 展开更多

关键词 ICP-AES法 铅锭 杂质元素

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铅锭白锈形成机理 被引量：5

5

作者 姚维义 彭可 +3 位作者 唐谟堂 胡立新 杨声海 何静 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期54-58,共5页

采用气体腐蚀、浸渍腐蚀、喷雾腐蚀、干湿交替腐蚀等方法,研究温度、湿度、酸度、水质和气氛等因素对铅锭腐蚀的影响;采用失重分析和X射线衍射等,对铅在各种腐蚀环境中产生的白锈进行研究。研究结果表明:在中性水中铅白锈主要成分为氢... 采用气体腐蚀、浸渍腐蚀、喷雾腐蚀、干湿交替腐蚀等方法,研究温度、湿度、酸度、水质和气氛等因素对铅锭腐蚀的影响;采用失重分析和X射线衍射等,对铅在各种腐蚀环境中产生的白锈进行研究。研究结果表明:在中性水中铅白锈主要成分为氢氧化铅;在高湿的大气中铅白锈主要成分为碱式碳酸铅;在潮湿含SO2工业大气中铅白锈主要成分为Pb4(CO3)2(SO4)(OH)2,其次为PbSO4;造成铅腐蚀产生白锈的最主要因素是水,其次是高温、高湿以及大气中的O2。 展开更多

关键词 铅锭 白锈 形成机理 腐蚀 失重分析

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铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋 被引量：4

6

作者 赵义 周龙 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期13-17,共5页

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离... 铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。 展开更多

关键词 二氧化锰 铋 共沉淀 铅锭 火焰原子吸收光谱法(FAAS)

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影响中国铅精矿进出口的风险因素分析 被引量：3

7

作者 范莉 《现代矿业》 CAS 2012年第4期1-5,43,共6页

对我国过去4a铅精矿进出口状况进行了回顾,分析影响中国铅精矿进出口的风险因素,并预测我国在未来一段时期内铅精矿净进口量将呈现持续增加的态势。

关键词 铅矿 精铅 进出口 影响因素

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊 被引量：3

8

作者 谭平生 庞文林 《湖南有色金属》 CAS 2010年第4期60-61,共2页

研究了待测溶液中介质对测定铊的影响，考查了共存元素的干扰，选择了仪器最佳工作条件，试验了分离铅基体的方法。在优化的试验条件下，方法精密度好，标准加入回收率在98％～103％之间，该方法适合于铅锭中铊的测定。

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铅锭 铊 基体分离

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钼蓝分光光度法测定铅锭中硅的条件优化设计 被引量：2

9

作者 李宗泽 胡赠彬 +2 位作者 他德洪 苏海涛 孔涛 《云南冶金》 2019年第1期79-82,共4页

采用钼蓝分光光度法测定铅锭中硅含量,研究了溶样试剂、显色酸度、钼酸铵加入量、还原液加入量以及基体效应等因素的影响,确定了最佳实验条件。对实际样品中硅含量测定的相对标准偏差(RSD, n=10)在2%左右,测得加标回收率在96.5%～104.8... 采用钼蓝分光光度法测定铅锭中硅含量,研究了溶样试剂、显色酸度、钼酸铵加入量、还原液加入量以及基体效应等因素的影响,确定了最佳实验条件。对实际样品中硅含量测定的相对标准偏差(RSD, n=10)在2%左右,测得加标回收率在96.5%～104.8%之间。该方法操作简单,分析流程短,具有较高的精密度和准确度,能够满足铅锭中硅的测定。 展开更多

关键词 铅锭 硅 钼蓝分光光度法

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火焰原子吸收光谱法测定电铅中镉量 被引量：1

10

作者 宋波 《湖南有色金属》 CAS 2005年第4期41-43,共3页

采用硫酸铅分离主体后于5%硝酸介质中用原子吸收光谱法测定,线性范围0～1.0μg/mL,应用于电铅中微量镉的测定,获得满意结果。

关键词 电铅 原子吸收光谱法 镉量

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中微量硅 被引量：2

11

作者 李宗泽 胡赠彬 +4 位作者 他德洪 苏海涛 李少华 孔涛 白帆 《云南冶金》 2019年第2期72-75,共4页

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中微量硅的方法。低温条件下样品经硝酸和氢氟酸溶解,以Si 251.611 nm为分析谱线,采用基体匹配法配制系列标准溶液以消除铅基体效应的影响。对实验条件进行了优化,对实际样品中硅含量测定... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中微量硅的方法。低温条件下样品经硝酸和氢氟酸溶解,以Si 251.611 nm为分析谱线,采用基体匹配法配制系列标准溶液以消除铅基体效应的影响。对实验条件进行了优化,对实际样品中硅含量测定的相对标准偏差(RSD, n=10)在2%左右,测得加标回收率在97.5%～106.7%之间。该法可成功地测定铅锭中微量硅含量,其测定范围0.0045%～0.0500%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱 铅锭 硅 氢氟酸

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火焰原子吸收光谱法测定铅锭中的镍 被引量：1

12

作者 雷素函 《湖南有色金属》 CAS 2005年第1期40-42,共3页

试验采用硫酸铅沉淀分离主体后,在硝酸介质中测定微量镍。方法操作简单,精密度、准确度均可满足分析要求,适用于铅锭中0 0001%～0 005%镍量的测定。

关键词 火焰原子吸收法 铅锭 镍

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基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝 被引量：1

13

作者 黄萍 《湖南有色金属》 CAS 2012年第1期64-66,共3页

试样采用稀硝酸-EDTA溶解；在HAc-NaAe缓冲溶液中，铝与铬天青S形成稳定的红色络合物，于波长550nm处测其吸光度；采用抗坏血酸，硫脲掩蔽Fe^3＋、Cu^2＋等干扰，标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD（n=9）〈7．00％，回收率103... 试样采用稀硝酸-EDTA溶解；在HAc-NaAe缓冲溶液中，铝与铬天青S形成稳定的红色络合物，于波长550nm处测其吸光度；采用抗坏血酸，硫脲掩蔽Fe^3＋、Cu^2＋等干扰，标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD（n=9）〈7．00％，回收率103．5％-109．5％，可准确测定铅锭0．005％-0．1％铝。 展开更多

关键词 铝 铅锭 基体匹配 分光光度法

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铅锭中微量锑的原子吸收光度法测定 被引量：1

14

作者 宁静 《四川有色金属》 1999年第1期48-49,共2页

试样用硝酸分解,加入盐酸分离主体铅,不需富集锑,直接采用标准加入法,用火焰原子吸收测定锑,方法简便,精密度和准确度均符合要求.

关键词 铅锭 锑 原子吸收 标准加入法 光度法 测定

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一种铅锭浇铸自动控制系统的设计与实现 被引量：1

15

作者 章浙根 《浙江科技学院学报》 CAS 2002年第4期5-9,共5页

利用STD总线工控机构成铅锭定量浇铸自动控制系统 ,不但可以提高铅锭浇铸的计量精度 ,而且该系统的自动化程度高、操作使用方便、抗干扰能力强 。

关键词 自动控制系统 设计 STD工控机 微机控制 铅锭浇铸 冶金工业

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矩阵分光光度(CPA)法同时测定痕量铜、铋、铁 被引量：1

16

作者 马林 朱万森 +1 位作者 王端 顾薇 《复旦学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期335-338,共4页

以金属离子M，2－（3，5-二溴吡啶偶氮-2-）-5-二乙氨基苯酚（3，5-diBr－PADAP）和聚乙二醇辛基苯基醚（OP）的三元络合物为显色体系，用矩阵分光光度（CPA）法研究了共存痕量铜、铋、铁3元素的测定，并对实际铅锭样品中的痕量杂质进... 以金属离子M，2－（3，5-二溴吡啶偶氮-2-）-5-二乙氨基苯酚（3，5-diBr－PADAP）和聚乙二醇辛基苯基醚（OP）的三元络合物为显色体系，用矩阵分光光度（CPA）法研究了共存痕量铜、铋、铁3元素的测定，并对实际铅锭样品中的痕量杂质进行了测定，得到了较满意的结果． 展开更多

关键词 CPA-矩阵法 铜 铋 铁 分光光度法

原文传递

加强工艺条件控制 提高LME铅锭比率

17

作者 袁贵有 《冶金丛刊》 2007年第4期16-17,24,共3页

简要介绍韶关冶炼厂LME铅锭的物理和化学质量要求及LME铅锭的生产工艺过程。详细阐述了影响LME铅锭比率的因素以及提高LME铅锭比率的工艺条件控制。

关键词 铅锭 生产工艺 工艺条件

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋 被引量：42

18

作者 张遴 卢玉琦 +1 位作者 高若煜 杨光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期26-28,共3页

用硝酸溶样 ,盐酸定量沉淀铅 ,在不分离大量铅基体沉淀的情况下 ,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素 ,还原待测元素 ,采用氢化物发生 -原子荧光光谱测定铅锭中的砷、锑、铋。

关键词 砷 锑 铋 原子荧光光谱法 铅锭

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河南安阳市殷墟刘家庄北地铅锭贮藏坑发掘简报 被引量：11

19

作者 唐际根 霍慧军 +17 位作者 董好 吴健聪 汤毓赟 王祁 何晓歌 荆志淳 何毓灵 张坤 刘晓阳 卢一祎 陈翔 刘晓宇 赫德川 刘小贞 何凯 王博 刘煜 廉海平 《考古》 CSSCI 北大核心 2018年第10期32-41,2,共10页

2015年8月,在安阳殷墟刘家庄西北发现一处商代铅锭贮藏坑,出土铅锭293块,总重量达到3404千克。完整的铅锭略呈龟背行,前端宽,后端略窄,背部隆起,底部较平,长约10~70厘米。这批铅锭的出土,对于研究商代铸铜规模、铸铜工艺,以及商代铸铜... 2015年8月,在安阳殷墟刘家庄西北发现一处商代铅锭贮藏坑,出土铅锭293块,总重量达到3404千克。完整的铅锭略呈龟背行,前端宽,后端略窄,背部隆起,底部较平,长约10~70厘米。这批铅锭的出土,对于研究商代铸铜规模、铸铜工艺,以及商代铸铜工业的生产组织与管理等具有重要意义。 展开更多

关键词 河南安阳市 殷墟 刘家庄北地 铅锭贮藏坑 殷墟四期文化

原文传递

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒 被引量：3

20

作者 唐琼 陆建平 +3 位作者 庞洁 文辉忠 卢秀芳 唐燕葵 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期123-126,共4页

采用硝酸溶样，在不分离大量铅基体情况下，用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG—AFS）测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法，探讨了PESA用量对测定结果的影响，优化了仪器的... 采用硝酸溶样，在不分离大量铅基体情况下，用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG—AFS）测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法，探讨了PESA用量对测定结果的影响，优化了仪器的工作参数，考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明，PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰，铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0．29ng／mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差（RSD）在0．74％～3．08％（n=5）之间，加标回收率为959／6～108％。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅锭 硒

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