QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留 被引量：26

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作者 陈磊 吴赟琦 +2 位作者 赵志勇 赵晓燕 周昌艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期194-200,共7页

建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvain... 建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r^2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 同位素内标 基质分散固相萃取

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稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留 被引量：18

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作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 王秀莉 单晓梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期601-606,共6页

建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,... 建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。 展开更多

关键词 超高压液相色谱一串联质谱法 植物生长调节剂 同位素内标 水果 豆芽

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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中氟苯尼考及其代谢物残留量的不确定度评定 被引量：14

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作者 李文杰 陈涛 +1 位作者 倪建秀 陈桂芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7927-7934,共8页

目的采用超高效液相色谱-串联质谱内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化,... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化,得到综合标准不确定度。结果当氟苯尼考含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.09μg/kg(k=2);当氟苯尼考胺含量为7.25μg/kg时,其扩展不确定度为0.94μg/kg (k=2)。结论本方法的不确定度主要来自标准溶液配制和曲线拟合。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 水产品 氟苯尼考 氟苯尼考胺 不确定度评定

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超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱内标法同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物 被引量：13

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作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 王秀莉 单晓梅 《中国食品卫生杂志》 2017年第3期316-321,共6页

目的建立同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物残留量的超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经1%乙酸乙腈(1∶100,V/V)混合液提取,冷冻离心与正己烷脱脂净化,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲... 目的建立同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物残留量的超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经1%乙酸乙腈(1∶100,V/V)混合液提取,冷冻离心与正己烷脱脂净化,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式,基质匹配同位素内标,标准曲线法定量。结果 11种喹诺酮类药物在0.05~50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数R^2≥0.997 4,检出限范围为0.05~0.10μg/kg,平均回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差小于15.0%。结论该方法的样品前处理过程简单,净化效果好,减少了基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮类药物残留量的快速测定。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 喹诺酮 鸡蛋 鸡肉 同位素内标 兽药残留 食品污染物 检测

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超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留 被引量：8

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作者 崔悦 刘墨一 +3 位作者 曹冬 陈岳溪 翟亚楠 张文隽 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第16期1940-1943,共4页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测方法。方法样品经碱化乙酸乙酯和乙腈两步提取,正己烷除脂,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱(3 mm×1... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测方法。方法样品经碱化乙酸乙酯和乙腈两步提取,正己烷除脂,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱(3 mm×100 mm,2.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换多反应模式监测,同位素内标法定量。结果甲硝唑、氯霉素和氟苯尼考在0.5μg/L~40μg/L时具有良好的线性关系,相关系数> 0.999,检出限为0.3μg/kg,回收率为86.2%~116%,相对标准偏差<10%;氟苯尼考胺在1μg/L~40μg/L时具有良好的线性关系,相关系数> 0.999,检出限为1μg/kg,回收率为94.3%~110%,相对标准偏差<10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于禽肉和蛋中甲硝唑、氯霉素、氟苯尼考及其代谢物多残留的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 甲硝唑 氯霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 禽肉和蛋

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稳定同位素内标高效液相色谱串联质谱检测果蝇体内γ-氨基丁酸

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作者 孙博群 张紫燕 +1 位作者 唐超 蔡澎 《军事医学》 CAS 2022年第7期540-545,共6页

目的建立稳定同位素内标高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量检测果蝇体内γ-氨基丁酸(GABA)。方法制备果蝇匀浆,以水为提取剂,甲醇为沉淀剂,加入同位素内标GABA-d6,离心取上清过滤膜用于HPLC-MS/MS检测分析。选用岛津Shim-pack GIS... 目的建立稳定同位素内标高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量检测果蝇体内γ-氨基丁酸(GABA)。方法制备果蝇匀浆,以水为提取剂,甲醇为沉淀剂,加入同位素内标GABA-d6,离心取上清过滤膜用于HPLC-MS/MS检测分析。选用岛津Shim-pack GIST C18-AQ(1.9μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇(30∶70,V/V,0.2 ml/min)为流动相等度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),在正离子扫描下,选择多反应监测(MRM)模式对GABA(m/z 104→87)及稳定同位素内标GABA-d6(m/z 110→93)进行检测。利用机械振荡对果蝇进行夜间睡眠剥夺,检测睡眠补偿期果蝇体内GABA含量。结果通过同位素内标法校正了基质效应,GABA在1.0~400.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.99,定量下限(LOQ)为1.0 ng/ml。在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为92.41%~110.05%,相对标准偏差(RSD)为0.84%~4.47%。与对照组相比,睡眠补偿期果蝇每小时睡眠时间显著增加,体内GABA含量显著升高。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度较好,能准确、快速、简便地定量检测果蝇体内GABA含量。 展开更多

关键词 高效液相串联质谱 稳定同位素内标 果蝇 Γ-氨基丁酸 睡眠

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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶叶中25种有机磷农药残留 被引量：19

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作者 王敏 韩芳 +5 位作者 张蕾 金葆康 郑平 胡艳云 宋伟 吕亚宁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期76-81,共6页

建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱... 建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。比较了三种同位素内标物,实验结果表明,使用氘代二嗪农为内标物对所有的有机磷都有良好的基质校正效果,目标物的平均回收率为70%～108%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%～11%,方法的定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg,所有分析物的线性关系良好,相关系数都大于0.997。该方法可满足茶叶样品中多种痕量有机磷农药残留的分析要求。 展开更多

关键词 茶叶 有机磷类农残 同位素内标 高效液相色谱串联质谱法 固相萃取法

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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑 被引量：10

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作者 图雅 崔建平 赵宏 《中国食品卫生杂志》 2017年第4期450-453,共4页

目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶... 目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r>0.999。添加0.5、2.0、5.0μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,定量限均为0.15μg/kg,检出限均为0.05μg/kg。结论该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 甲硝唑 氯霉素 蜂蜜 食品污染物 兽药残留

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超高效液相色谱-串联质谱法检测芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留 被引量：8

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作者 代艳娜 刘青海 +3 位作者 蒲继锋 央珍 潘虎 张一帆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5020-5026,共7页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留的分析方法。方法样品以甲醇:水=4:1(V:V)混合溶液提取,经混合阳离子固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留的分析方法。方法样品以甲醇:水=4:1(V:V)混合溶液提取,经混合阳离子固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果灭蝇胺和三聚氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系均较好,检出限为8.16×10–6~6.91×10–5 mg/kg,在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,方法回收率在81.96%~108.81%,相对标准偏差为2.83%~6.19%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,适合用于芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的定性和定量检测。 展开更多

关键词 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱法 灭蝇胺 三聚氰胺 芹菜 土壤

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QuEChERS-同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物性食品中灭蝇胺等8种农药残留的方法研究

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作者 陶媛 胡美红 李勇竞 《安徽预防医学杂志》 2024年第3期219-224,229,共7页

目的建立QuEChERS-同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物性食品中灭蝇胺等8种农药残留的分析方法。方法样品称量后,加入混合同位素内标,经乙腈提取,加入氯化钠和无水硫酸钠,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化... 目的建立QuEChERS-同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法同时测定植物性食品中灭蝇胺等8种农药残留的分析方法。方法样品称量后,加入混合同位素内标,经乙腈提取,加入氯化钠和无水硫酸钠,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,超高效液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。结果8种农药在0.5~100μg/L浓度范围内相关系数为0.9922~0.9998,检出限为0.0001~0.002 mg/kg,定量限为0.0003~0.007 mg/kg。分别添加0.002、0.02、0.12 mg/kg 3个加标浓度后,本方法平均回收率为86.5%~110.0%,相对标准偏差为1.40%~9.80%。应用本方法检测30份市售水果和蔬菜样品,8种农药均有检出,检出率为3.33%~33.33%,均未超标,部分样品存在多种农药混合残留的现象。结论本方法可有效避免不同样品基质效应带来的干扰,准确度、精密度和灵敏度均符合检测标准要求,具有简单、稳定、可靠、易操作等特点,适用于批量样品的检测工作。 展开更多

关键词 QUECHERS 同位素稀释 超高效液相色谱串联质谱 植物性食品 农药残留

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UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留 被引量：4

11

作者 管秋美 郑仁锦 +3 位作者 刘琳琳 黄宏南 康孟丹 卢嘉丽 《海峡预防医学杂志》 CAS 2017年第1期3-5,84,共4页

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠... 目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS) 同位素内标法 分散固相萃取 水果

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同位素内标液相色谱-串联质谱法检测酒类产品中γ-氨基丁酸

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作者 刘镇 马嘉俊 +5 位作者 胡建刚 周建弟 傅春辉 钱圣楠 吴坚 诸葛庆 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第6期239-244,共6页

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d6,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相... 该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d6,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间定性,内标法定量。结果表明,在10~500μg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数R2为0.999 9。白酒、啤酒、葡萄酒、黄酒中γ-氨基丁酸检出限为0.02~1.64 mg/L,定量限为0.05~5.46 mg/L。精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.86%~2.04%,加标回收率为88.8%~113.1%。该方法操作简单、快捷、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。 展开更多

关键词 氨基丁酸 酒类 液相色谱-串联质谱 同位素内标

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同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量 被引量：4

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作者 吴基任 李成 +2 位作者 谭高好 莫秋岸 徐彬 《热带农业科学》 2018年第3期104-108,共5页

建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流... 建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相-串联质谱 同位素内标 氯丙嗪 动物源食品

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高效液相色谱-串联质谱法检测血清油酸及其在胰岛素抵抗中的应用 被引量：2

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作者 叶致含 傅之妍 +4 位作者 谢丽鸿 郭一德 宗明 金中淦 范列英 《临床检验杂志》 CAS 2019年第3期161-166,共6页

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测血清油酸(OA),初步评估OA在2型糖尿病(T2DM)胰岛素抵抗(IR)中的作用。方法用OA-[^(13)C_5]作为同位素内标物,OA和OA-[^(13)C_5]的离子对分别为281.3/281.3和286.3/286.3。ZORBAX SB-Aq ... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测血清油酸(OA),初步评估OA在2型糖尿病(T2DM)胰岛素抵抗(IR)中的作用。方法用OA-[^(13)C_5]作为同位素内标物,OA和OA-[^(13)C_5]的离子对分别为281.3/281.3和286.3/286.3。ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱,流动相A为超纯水,流动相B为甲醇乙腈(1∶1,v/v),梯度洗脱,流速0.3 mL/min。根据EP15-A3文件,考察精密度和正确度、线性范围、稳定性、携带污染率等性能以评价该方法的可靠性。选取临床确诊T2DM患者109例及体检健康者100例,用HPLC-MS/MS检测血清OA,并计算胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)评价IR,进一步分析OA与IR的关系。结果建立的检测OA的HPLC-MS/MS特异性好,在10～1 000μmol/L范围内线性关系良好,y=0.007 55x+0.004 83,r=0.997 7,定量限(LLOQ)为10μmol/L,批内不精密度(以变异系数CV表示)≤1.62%,实验室内CV≤1.73%,方法精密度较好,适合临床血清样品的测定。与健康人对照组血清OA水平(113.20±58.00)μmol/L比较,T2DM组血清OA水平(425.58±220.17)μmol/L升高,且对照组和T2DM组OA与HOMA-IR均呈正相关。以OA诊断IR的AUC为0.689,当根据约登指数确定cut-off值为235.8μmol/L时,敏感性为70.4%,特异性为63%;当OA联合FPG诊断IR时,AUC增至0.806,且与OA诊断IR的AUC比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论建立了科学、高效定量检测血清OA浓度水平的HPLC-MS/MS,为动态监测代谢性疾病人群OA含量的变化提供了可靠的方法。 展开更多

关键词 油酸 同位素内标 高效液相色谱-串联质谱 胰岛素抵抗

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基于液相色谱串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定 被引量：9

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作者 刘慧婷 蒋沁婷 +3 位作者 陈笑梅 郑自强 朱晓雨 应义斌 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期97-101,共5页

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液,13min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA),全氟丁烷磺酸(PFBS),... 采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液,13min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA),全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS)10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10μg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5μg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1μg/m2的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。 展开更多

关键词 纺织品 全氟化合物 痕量分析 液相色谱串联质谱法 同位素内标法

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稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物 被引量：8

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作者 韩婉清 罗海英 +3 位作者 陈立伟 吴玉銮 冼燕萍 王斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1441-1446,共6页

根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（ OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类... 根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（ OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（ SIM）模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下,5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995,方法检出限为1.0～30μg/kg,平均回收率为89.5%～105%,相对标准偏差（n=6）为2.9%～9.1%。本方法净化效果好,可有效消除基质效应,且有较好的回收率,可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。 展开更多

关键词 磷酸三酯 稳定同位素内标 化妆品 气相色谱-质谱联用法

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液相色谱-电喷雾串联质谱内标法测定水产品中氯霉素药物残留 被引量：16

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作者 谢守新 林海丹 +3 位作者 秦燕 林峰 朱柳明 吴映璇 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第11期1298-1300,共3页

目的：建立水产品中氯霉素药物残留的LC—MS／MS分析方法。方法：以乙酸乙脂为提取溶剂，经匀质、正己烷脱脂、用Lc—MS／MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。结果：该法测定检出限0．1μg／kg，回收率为95％～110％。结论：... 目的：建立水产品中氯霉素药物残留的LC—MS／MS分析方法。方法：以乙酸乙脂为提取溶剂，经匀质、正己烷脱脂、用Lc—MS／MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。结果：该法测定检出限0．1μg／kg，回收率为95％～110％。结论：该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验。 展开更多

关键词 氯霉素 LC—MS/MS 同住素内标法定量 水产品

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气相色谱-串联质谱法测定黄酒和酱油中的氨基甲酸乙酯 被引量：14

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作者 徐小民 何华丽 +2 位作者 阮瑜迪 黄百芬 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期705-709,共5页

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。方法样品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5后,直接上样到填装好ExtrelutTMNT有机硅藻土的柱中进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯:乙... 目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。方法样品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5后,直接上样到填装好ExtrelutTMNT有机硅藻土的柱中进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯:乙醚(1:9,v/v)的混合溶剂洗脱氨基甲酸乙酯,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果方法检出限和线性范围分别为2μg/kg和5～1000μg/kg(R>0.999)。在50、200、500μg/kg三个添加水平下,黄酒基体中氨基甲酸乙酯的加标回收率为97.4%～98.8%,RSD为4.0%～8.4%。向酱油基体中添加10、50、200μg/kg三个浓度水平,氨基甲酸乙酯的加标回收率为96.2%～104.0%,RSD为5.3%～10.0%。结论该方法定量准确、操作简单、灵敏度高、定性确证可靠,适用于黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的测定。 展开更多

关键词 饮料氨基甲酸乙酯 黄酒 酱油 气相色谱串联质谱法 同位素内标法

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食用植物油中苯并[α]芘的在线凝胶色谱-气质联用测定 被引量：13

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作者 徐小民 蔡增轩 +3 位作者 任一平 张念华 沈海涛 赵永信 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第7期1479-1480,1483,共3页

目的:建立食用植物油中苯并[α]芘的凝胶色谱-气质联用(GPC-GC/MS)在线测定方法。方法:样品称量后加入苝-d12同位素内标,按约20%(w/v)的比例用GPC流动相溶解后直接在线净化-气质联用法测定。结果:苯乙烯-二乙烯苯共聚的微型凝胶色谱柱... 目的:建立食用植物油中苯并[α]芘的凝胶色谱-气质联用(GPC-GC/MS)在线测定方法。方法:样品称量后加入苝-d12同位素内标,按约20%(w/v)的比例用GPC流动相溶解后直接在线净化-气质联用法测定。结果:苯乙烯-二乙烯苯共聚的微型凝胶色谱柱与苯并[α]芘之间的大π电子相互作用能有效分离样品中的基体干扰物,方法最低检出浓度(LODs)0.3μg/kg,线性范围1.0μg/kg～100μg/kg,相关系数r=0.9995,回收率90.3%～111%,相对标准偏差(RSD)5.2%～10.7%。结论:本法快速、简便、准确,有机溶剂消耗量少。 展开更多

关键词 在线GPC-GC/MS 苯并[α]芘 同位素内标法 食用植物油 大π电子相互作用

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GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘 被引量：11

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作者 李晨悦 周金林 +3 位作者 黄金凤 蔡玮红 吴玉銮 卢宇靖 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第7期1702-1705,1695,共5页

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱... 建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。 展开更多

关键词 苯并[α]芘 同位素内标法 山茶油 气相色谱-三重串联四极杆质谱

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