Flash HT和GasBench Ⅱ-IRMS分析水中氢氧同位素的方法比较 被引量：9

1

作者 袁红朝 张丽萍 +4 位作者 耿梅梅 许丽卫 李春勇 宋立芳 王久荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期347-352,共6页

为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪-稳定同位素质谱仪联用(Flash HT-IRMS),碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用(GasBench II-IRMS)水平衡法分析了不同... 为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪-稳定同位素质谱仪联用(Flash HT-IRMS),碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用(GasBench II-IRMS)水平衡法分析了不同来源水样中的氢氧同位素组成。结果显示,Flash HT和GasBench II-IRMS两种分析系统均能获得较好的氢氧同位素分析测试精密度,分别小于0.5‰(δD)和0.1‰(δ18 O)。对比两种分析系统,Flash HT-IRMS分析系统的重现性和精度均优于GasBench II-IRMS。另外,Flash HTIRMS分析系统可以实现在线单次分析过程中同时测定水中氢氧同位素组成,而且分析时间短、样品消耗量少,仅需0.1μL。因此,对于微量水样中氢氧同位素组成的分析,Flash HT-IRMS测定系统更具优势。 展开更多

关键词 稳定同位素质谱 氢同位素 氧同位素 水平衡 碳还原

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元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的使用及维护 被引量：6

2

作者 严玉鹏 郭智成 张丽梅 《实验科学与技术》 2018年第3期67-71,共5页

元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪具有灵敏、快速、高效、便捷等特点,在同位素自然丰度和示踪分析方面得到广泛应用。元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的科学管理和正确使用维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。介... 元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪具有灵敏、快速、高效、便捷等特点,在同位素自然丰度和示踪分析方面得到广泛应用。元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的科学管理和正确使用维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。介绍了元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的工作原理和操作流程,并对使用过程中出现的问题提出了应对策略。此外,还对元素分析仪-同位素比例质谱仪使用过程中的日常维护和注意事项进行了阐述。 展开更多

关键词 元素分析仪 同位素比例质谱仪 使用 维护

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土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的两种前处理方法比较 被引量：4

3

作者 贺珍 王久荣 +6 位作者 童瑶瑶 张丽萍 耿梅梅 许丽卫 陈闻 彭灿 袁红朝 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期349-355,I0002,共8页

为了建立一种更准确、更快速的土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的前处理方法,分别采用扩散法和N2O产生法进行前处理,通过稳定同位素质谱仪(Flash HT-IRMS)和气体预浓缩-稳定同位素质谱仪(PreCon-IRMS)分析了硫酸铵参比溶液和不同类型... 为了建立一种更准确、更快速的土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的前处理方法,分别采用扩散法和N2O产生法进行前处理,通过稳定同位素质谱仪(Flash HT-IRMS)和气体预浓缩-稳定同位素质谱仪(PreCon-IRMS)分析了硫酸铵参比溶液和不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度。结果表明,采用扩散法和N2O产生法测定硫酸铵参比溶液,均能获得较好的氮同位素分析精度,精密度分别小于0.5%和0.2%。但扩散法前处理过程中存在氮同位素分馏现象,需要通过标准曲线对测试结果进行校正。而对于不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度的测定,采用N2O产生法结合PreCon-IRMS的分析方法所获得分析结果的准确度和精密度均优于扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法。另外,改进后的N2O产生法结合辅助的全自动微量氮转化-N2O发生装置可以实现对土壤浸提液铵态氮的在线批量前处理,分析时间短、样品消耗量少,仅需10μg的氮量。因此,针对土壤中微量铵态氮中氮稳定同位素丰度测定,采用N2O产生法结合Precon-IRMS的分析方法比扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法更具有优势。 展开更多

关键词 土壤铵态氮 稳定同位素质谱 氮同位素 扩散法 N2O产生法

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云南3种特色蜂蜜糖组分的稳定碳同位素比值测定与分析 被引量：3

4

作者 黄学者 王蕾 +5 位作者 魏红跃 魏小静 张会敏 李学民 贾光群 崔宗岩 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期79-88,共10页

为了研究云南3种特色蜂蜜的碳同位素分布规律,本试验采用元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)和液相色谱-同位素比质谱法(LC-IRMS)对60份云南特色蜂蜜(苕子蜜、澳洲坚果蜜和橡胶蜜)的六项碳同位素比值,即果糖、葡萄糖、二糖、三糖、蜂蜜... 为了研究云南3种特色蜂蜜的碳同位素分布规律,本试验采用元素分析-同位素比质谱法(EA-IRMS)和液相色谱-同位素比质谱法(LC-IRMS)对60份云南特色蜂蜜(苕子蜜、澳洲坚果蜜和橡胶蜜)的六项碳同位素比值,即果糖、葡萄糖、二糖、三糖、蜂蜜和蜂蜜蛋白的δ^(13)C值进行了测定。对云南3种特色蜂蜜的六项碳同位素比值的分布区间、果糖与葡萄糖的差值(Δδ^(13)C_(果糖-葡萄糖))、蛋白与蜂蜜的差值(Δδ^(13)C_(蛋白-蜂蜜))、最大差值(Δδ^(13)C_(max))、果葡比(F/G)等参数进行了统计和偏最小二乘判别分析,并与现有蜂蜜掺假鉴别的指标进行了比对。结果表明,部分蜂蜜样品(占比20%)不满足现有评价标准(Δδ^(13)C_(max)≤±2.1‰)。通过构建偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)模型可以实现3个蜜种的有效分类鉴别,主要差异性指标为三糖的δ^(13)C值、三糖含量和二糖含量。本研究结果为特色蜂蜜的鉴别和品质评价提供了技术支撑,有利于促进云南乃至我国蜂蜜品质和质量的提升。 展开更多

关键词 云南 苕子蜜 澳洲坚果蜜 橡胶蜜 ^(13)C/^(12)C比值(δ^(13)C) 同位素比值质谱仪(irms)

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IRMS定量分析超轻水中氘同位素 被引量：2

5

作者 陈闽 王晓英 +6 位作者 宋江锋 何康昊 熊仁金 杨莞 吕超 张志 姚勇 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期447-451,共5页

超轻水氘同位素定量分析结果误差的主要来源是记忆效应和仪器的精确性等方面。为了探讨更准确快速的超轻水中氢同位素比值检测分析方法,采用疏水铂催化H2-H2O平衡法以及稳定同位素质谱仪来作为定量检测方法。分析标准水样、超轻水和蒸... 超轻水氘同位素定量分析结果误差的主要来源是记忆效应和仪器的精确性等方面。为了探讨更准确快速的超轻水中氢同位素比值检测分析方法,采用疏水铂催化H2-H2O平衡法以及稳定同位素质谱仪来作为定量检测方法。分析标准水样、超轻水和蒸馏水样品的测试结果显示:多次分析标准水样,测量值均在推荐值的误差允许范围内;测试超轻水及蒸馏水相对标准偏差在1%以内(n≥5)。结果初步证明该分析方法减少了记忆效应和仪器精确性带来的误差,提高了超轻水检测的可靠性和稳定性。 展开更多

关键词 稳定同位素质谱 水平衡 超轻水 氢同位素

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阿克苏、连云港和淮安城市居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异研究 被引量：8

6

作者 何亚 刘昌景 +10 位作者 梅宏成 朱军 王继芬 高天奇 何欣龙 胡灿 郭洪玲 王萍 姜晓佳 权养科 王桂强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期575-583,共9页

人类头发中氢、氧稳定同位素比值(δ^2H、δ^18O)与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ^2H、δ^18O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元... 人类头发中氢、氧稳定同位素比值(δ^2H、δ^18O)与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ^2H、δ^18O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)进行氢、氧稳定同位素比值检验,采用Bayes算法对检验结果进行判别分析。同时,采用波长扫描光腔衰荡光谱仪对3个城市的居民饮用水进行氢、氧稳定同位素比值检验,分析居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值的相关性。结果表明:阿克苏与连云港、淮安的常住居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异显著(P<0.05);连云港与淮安的差异不显著(P>0.05)。Bayes判别分析结果表明:阿克苏与连云港、淮安的检测结果能够实现较好的区分,而连云港与淮安的区分效果较差;利用δ^2H和δ^18O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ^18O或δ^2H。3个城市常住居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值具有相关性(δ^2H:r=0.933;δ^18O:r=0.998)。 展开更多

关键词 氢、氧稳定同位素 头发 稳定同位素比质谱仪(irms) 饮用水 地理位置

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高粱中氮同位素丰度的测定和应用 被引量：2

7

作者 钟其顶 武竹英 +6 位作者 仇凯 王道兵 程涛 熊正河 王明 尹大宽 李令 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期367-371,共5页

为研究不同肥料对高粱中氮稳定同位素丰度的影响,采用稳定同位素质谱法测定高粱中氮同位素比值,并对有机和常规两种农业体系种植的高粱果实进行同位素分析。结果表明:高粱δ15 N值与高粱生长过程中所施的肥料密切相关;施有机肥的高粱δ1... 为研究不同肥料对高粱中氮稳定同位素丰度的影响,采用稳定同位素质谱法测定高粱中氮同位素比值,并对有机和常规两种农业体系种植的高粱果实进行同位素分析。结果表明:高粱δ15 N值与高粱生长过程中所施的肥料密切相关;施有机肥的高粱δ15 N值普遍高于施化肥的高粱,因此δ15 N值可作为鉴别有机高粱和常规高粱的重要参考要素。该方法可对有机高粱酿造的白酒和其他高粱酿造的白酒进行鉴别和区分,以维护企业和消费者的合法权益。 展开更多

关键词 高粱 稳定同位素质谱 氮同位素丰度

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连续流同位素质谱测定水中溶解无机碳含量和碳同位素组成的方法研究 被引量：13

8

作者 杨涛 蒋少涌 +3 位作者 赖鸣远 杨競红 葛璐 凌洪飞 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期675-680,共6页

用连续流同位素质谱对水样中溶解无机碳含量和碳同位素组成的测量方法进行了研究,使用德国Finnigan公司DeltaPlusXP同位素质谱仪和GasBenchⅡ在线制样装置对实验室制备的四个实验室标准进行了反应流程、平衡时间、信号强度、数据精度、... 用连续流同位素质谱对水样中溶解无机碳含量和碳同位素组成的测量方法进行了研究,使用德国Finnigan公司DeltaPlusXP同位素质谱仪和GasBenchⅡ在线制样装置对实验室制备的四个实验室标准进行了反应流程、平衡时间、信号强度、数据精度、标准稳定性等检测,结果显示平衡时间大于4h检测信号达到稳定,同时发现44CO2信号强度和水样中溶解无机碳(DIC)浓度具有很好的相关性,因此可以利用信号强度来计算原样品中的DIC浓度。在四个实验室标准中,由NaHCO3配置的标准具有非常好的稳定性和精度,可以作为测试的工作标准。本方法测量水样中溶解无机碳的δ13C分析精度为0.1‰。本方法可以广泛应用于自然界各种水体中溶解无机碳(DIC)含量及其稳定碳同位素组成的分析。 展开更多

关键词 溶解无机碳 稳定碳同位素 连续流同位素质谱

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酸分馏效应对GasBench-IRMS测定碳酸盐碳、氧同位素的影响

9

作者 王楠 赵彦彦 田有荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期401-411,I0004,共12页

本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物... 本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物氧同位素测定的影响机制和控制因素,以及对氧同位素测试值(δ^(18)O_(m))的校正方法。结果表明,酸分馏效应对氧同位素值的影响主要是由于生成的CO_(2)气体与顶空瓶中气态水(高温时主要影响)或酸中游离态自由水(低温时主要影响)之间发生氧同位素交换引起的。不同性状碳酸盐标准物质的氧同位素酸分馏系数具有显著差异,且与氧同位素组成相关。δ^(18)O_(m)值发生偏移的程度与反应温度、样品量、磷酸含水量以及酸中游离态和气态水的氧同位素组成与样品氧同位素组成之间的差异等因素有关。氧同位素酸分馏效应与信号强度具有显著相关性。建议精确称量相同质量的标准物质和样品,遵循信号强度匹配的原则,并采用多种标准物质线性校正的方法有效校正氧同位素分馏现象。在较低的反应温度(25℃)下,氧同位素分馏程度较轻微,δ^(18)O分析精度更高,优于0.05‰。本方法为精确测定碳酸盐中碳、氧同位素组成提供了参考,可有效提高相关的测试精度。 展开更多

关键词 在线制样装置-稳定同位素比质谱仪(GasBench-irms) 磷酸法 碳酸盐 氧同位素 酸分馏效应

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橙汁中总糖和果肉的δ^(13)C测定及应用 被引量：6

10

作者 钟其顶 王道兵 +4 位作者 郑淼 仇凯 武竹英 熊正河 黄占斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期361-366,共6页

稳定碳同位素分析是食品质量鉴别和产地溯源的有效手段。本工作结合分离技术,建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)测定橙汁中总糖和果肉δ13C的方法,并研究了天然橙汁与模拟造假橙汁中总糖和果肉的碳同位素特征差异。实验结果表... 稳定碳同位素分析是食品质量鉴别和产地溯源的有效手段。本工作结合分离技术,建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)测定橙汁中总糖和果肉δ13C的方法,并研究了天然橙汁与模拟造假橙汁中总糖和果肉的碳同位素特征差异。实验结果表明,本方法不会导致同位素分馏,且标准偏差仅为0.1‰;初步研究证明,橙汁总糖与果肉的δ13C相近,而与甘蔗糖的δ13 C差异明显,因此,以橙汁果肉作为内标物质鉴别橙汁中的C4植物糖是可行的。 展开更多

关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-irms) 橙汁 总糖 果肉 δ13C

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基于高分辨气体稳定同位素质谱仪的甲烷团簇同位素测定 被引量：2

11

作者 庞智勇 王欣楚 +3 位作者 李思亮 郎赟超 田有荣 鲁丽 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期33-37,共5页

甲烷团簇同位素中质量数为18的13CH3D和12CH2D22种同位素体具有独特的化学和物理性质,可以为甲烷成因的研究提供重要信息。依托国内高分辨气体稳定同位素质谱仪(HR-IRMS),调节分辨能和修正各种参数,在高分辨模式下优化测试时间及多种参... 甲烷团簇同位素中质量数为18的13CH3D和12CH2D22种同位素体具有独特的化学和物理性质,可以为甲烷成因的研究提供重要信息。依托国内高分辨气体稳定同位素质谱仪(HR-IRMS),调节分辨能和修正各种参数,在高分辨模式下优化测试时间及多种参数,建立了甲烷团簇同位素测试方法。基于该方法,连续分析δ13CH3D和δ12CH2D2的测试精度分别达到0.27‰和1.55‰。 展开更多

关键词 高分辨气体稳定同位素质谱仪 甲烷 团簇同位素 精度

原文传递

元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化 被引量：3

12

作者 杨旭升 李安 +1 位作者 宋乐 潘立刚 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期96-103,共8页

为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干... 为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ^(13)C、δ^(15)N值的影响。结果表明,以89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS同时测定δ^(13)C、δ^(15)N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ^(13)C、δ^(15)N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ^(13)C、δ^(15)N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ^(13)C、δ^(15)N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ^(13)C、δ^(15)N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ^(13)C和δ^(15)N值)和马铃薯(δ^(13)C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ^(13)C、δ^(15)N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。 展开更多

关键词 元素分析-同位素比值质谱 CO_(2)稀释比例 稳定同位素 热风干燥

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甲烷团簇同位素^(12)CH_(2)D_(2)测试方法优化研究

13

作者 鲁丽 王欣楚 +1 位作者 李思亮 庞智勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1822-1826,共5页

与传统稳定同位素技术相比,甲烷团簇同位素技术具有分辨率高、检出限低的优点,从而为甲烷产生机制和转化过程研究提供了新的视角。甲烷的两种团簇同位素体^(13)CH_(3)D和^(12)CH_(2)D_(2)具有独特的物理与化学性质,并可提供甲烷内部同... 与传统稳定同位素技术相比,甲烷团簇同位素技术具有分辨率高、检出限低的优点,从而为甲烷产生机制和转化过程研究提供了新的视角。甲烷的两种团簇同位素体^(13)CH_(3)D和^(12)CH_(2)D_(2)具有独特的物理与化学性质,并可提供甲烷内部同位素平衡状态的重要信息。目前国内刚建立了对这两种团簇同位素体的测试方法,部分指标的测试精度有待于进一步提高。该文依托国内首台高分辨气体稳定同位素质谱仪(HR-IRMS),通过平衡仪器的分辨率和灵敏度,对甲烷团簇同位素^(12)CH_(2)D_(2)测试方法进行优化,在关闭Aperture选项条件下通过峰拖尾校正,可使[^(12)CH_(2)D_(2)+]信号得到有效提高,并通过[H_(2)O^(+)]峰模拟计算校正^(13)CH_(3)D峰与^(13)CH_(5)峰拖尾产生的空白。基于连续测试,成功地将测试精度提高到1.29‰,达到国际水平。 展开更多

关键词 甲烷 团簇同位素 高分辨气体稳定同位素质谱仪(HR-irms) 精度

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