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稳定同位素技术在我国食品安全检测领域的应用进展 被引量:26
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作者 杜晓宁 张鹏帅 +2 位作者 雷雯 王伟 侯捷 《同位素》 CAS 2019年第3期231-243,I0005,共14页
为了深入了解稳定同位素技术在近十多年来食品安全领域的应用热点,本文着重关注国内科研领域的相关研究,从稳定同位素比值测定在食品溯源技术中的应用、稳定同位素技术在食品真实属性鉴别中的应用、稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱... 为了深入了解稳定同位素技术在近十多年来食品安全领域的应用热点,本文着重关注国内科研领域的相关研究,从稳定同位素比值测定在食品溯源技术中的应用、稳定同位素技术在食品真实属性鉴别中的应用、稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法结合的检测技术在食品中有害物质检测中的应用等三个方面综述了稳定同位素在食品安全领域的快速发展及已经形成规范的技术水平。随着稳定同位素技术的发展及数据库的积累,相关理论不断完善,其必将在食品安全领域成为至关重要的应用技术之一。 展开更多
关键词 稳定同位素 食品安全 同位素比值 同位素内标试剂 同位素稀释质谱法
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血清中尿酸的测定方法及其研究进展 被引量:17
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作者 戴新华 徐锐锋 +3 位作者 张春梅 全灿 方向 徐蓓 《现代科学仪器》 2006年第4期83-86,共4页
描述了尿酸的检测在涉及临床诊断研究方面具有重要意义。尿酸常用的检测方法有:酶法、伏安法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和同位素稀释质谱法等。本文比较全面的总结了血清中尿酸的检测方法及其研究进展。
关键词 尿酸 酶法 伏安法 毛细管电泳法 高效液相色谱法 同位素稀释质谱法
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临床生化检验参考方法及其主要分析原理 被引量:14
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作者 陈文祥 中子瑜 杨振华 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期245-248,共4页
介绍临床生化检验参考方法的作用、特性和目前生化检验参考方法的主要分析原理,为参考方法建立和应用工作提供参考。参考方法是参考系统的关键组成部分,是临床检验标准化的重要基础。参考方法需具有明确的、符合特定要求的测量不确定度... 介绍临床生化检验参考方法的作用、特性和目前生化检验参考方法的主要分析原理,为参考方法建立和应用工作提供参考。参考方法是参考系统的关键组成部分,是临床检验标准化的重要基础。参考方法需具有明确的、符合特定要求的测量不确定度,因而需基于可靠测量原理。对于有机小分子生化检验项目,其参考方法一般基于仪器分析原理,其中的同位素稀释质谱(ID/MS)原理在理论上最为可靠,是目前国际上所主要采用的参考方法分析原理。但 ID/MS 分析成本高,其他仪器分析原理可能也将在临床检验标准化中发挥重要作用。 展开更多
关键词 参考方法 同位素稀释质谱 分析原理 检验
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同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌 被引量:14
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作者 王军 赵墨田 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期355-358,共4页
采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电... 采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 热电离同位素质谱 人血清
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微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量 被引量:14
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作者 刘丽丽 王军 张丽娟 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期21-24,共4页
建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO3、1‰(体积分数)2-巯... 建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO3、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/gEDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明:射频功率1500~1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5~6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/gAu和10μg/gEDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg,在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 电感耦合等离子体质谱 微波消解 剑鱼
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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清总胆固醇 被引量:14
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作者 刘蕾 周伟燕 +6 位作者 孙春华 胡欣 张传宝 王抒 董军 申子瑜 陈文祥 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期250-254,共5页
目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定血清总胆固醇的方法。方法血清样品中加入[3,4-^(13)C_2]-胆固醇作内标,用氢氧化钠水解血清胆固醇酯为胆固醇,用三氧化铬-硫酸氧化胆固醇为胆甾-4-烯-3,6-二酮,用 LC/MS/MS 分析胆固... 目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定血清总胆固醇的方法。方法血清样品中加入[3,4-^(13)C_2]-胆固醇作内标,用氢氧化钠水解血清胆固醇酯为胆固醇,用三氧化铬-硫酸氧化胆固醇为胆甾-4-烯-3,6-二酮,用 LC/MS/MS 分析胆固醇氧化产物,采用大气压化学电离源,用多反应监测(MRM)模式和选择离子监测(SIR)模式检测,用修正标准曲线法对血清样品进行定量。结果两种检测模式的峰面积比与胆固醇浓度的线性相关系数均大于0.999 9。MRM 模式测定血清总胆固醇的平均批内变异系数(CV)为0.95%(范围0.92%~0.99%),平均总 CV 为0.86%(0.82%~0.89%);SIR 模式平均批内 CV 为0.64%(0.54%~0.77%),平均总 CV 为0.69%(0.62%~0.81%)。测定国际或国家标准物质结果与靶值的平均偏差在 MRM 模式下为0.23%(0.14%~1.00%),SIR 模式为0.24%(0.07%~1.27%)。结论成功建立了 LC/MS/MS 测定血清总胆固醇的方法,方法特异、精密、简便,可望用作血清胆固醇测定的参考方法。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱 液相色谱 胆固醇 血清
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稳定碳同位素技术在食品掺杂和溯源检测的应用 被引量:14
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作者 郭莲仙 麦展华 +2 位作者 赵行 刘欢 唐焕文 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2016年第3期281-290,共10页
稳定碳同位素技术能有效地应用在各类食品的掺杂和溯源检测中。由于光合作用对稳定碳同位素产生的分馏效应,可运用稳定碳同位素比值分析法(Stable Carbon Isotope Ratio Analysis,SCIRA)检测不同光合途径的食品掺杂;同时,气候和地理因... 稳定碳同位素技术能有效地应用在各类食品的掺杂和溯源检测中。由于光合作用对稳定碳同位素产生的分馏效应,可运用稳定碳同位素比值分析法(Stable Carbon Isotope Ratio Analysis,SCIRA)检测不同光合途径的食品掺杂;同时,气候和地理因素也对稳定碳同位素分馏有一定影响,可单独或者联合其他因素作为溯源检测指标;各种分解反应也导致同一分子内稳定碳同位素产生了一定的分馏规律,运用特异性天然同位素分馏核磁共振(Specific Natural isotope Fractionation Of Nuclear Magnetic Resonance,SNIF-NMR)可进行检测;此外,稳定碳同位素还可在同位素稀释质谱法(IDMS,Isotope Dilution Mass Spectrometry)中作为标记去检测食品中的兽药残留。本文综述了稳定碳同位素技术在各类食品掺杂和溯源检测中的研究进展,并对其应用前景进行展望,旨在推动稳定碳同位素技术在我国的应用步伐,并完善我国现有的食品检测技术。 展开更多
关键词 稳定碳同位素 掺假检验 溯源 SCIRA IDMS SNIF-NMR
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同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定鱼组织中24种多环芳烃 被引量:14
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作者 曾浩 汤桦 +4 位作者 陈大舟 王冠男 冯洁 汪瑾彦 李蕾 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期11-16,共6页
采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,10... 采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收集9~23 min的流出液,用中性氧化铝SPE小柱净化,用7 mL V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,洗脱液浓缩至200μL,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱结合同位素稀释质谱法进行定性和定量检测。24种PAHs的平均回收率为86.8%~117.1%,RSD为0.21%~3.4%,检测限为0.05~0.90μg/kg。对5种鱼组织分析测定,样品中PAHs的质量分数为0.11~99.2μg/kg。 展开更多
关键词 多环芳烃 同位素稀释质谱法 气相色谱-三重串联四级杆质谱 鱼组织
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同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素 被引量:13
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作者 周霄 王军 +1 位作者 张丽娟 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期1-10,共10页
本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。
关键词 微量元素 同位素稀释质谱法 环境样品 TIMS ICP-MS1 分析 样品前处理
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稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质 被引量:13
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作者 许冬梅 许俊鸽 +2 位作者 苑宝玲 吕华东 林麒 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期248-252,共5页
采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20... 采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min。通过加入同位素内标d5-GSM和d3-MIB,可以提高样品回收率的稳定性。土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)浓度在5~500 ng/L范围内线性良好;在100 ng/L加标浓度水平下,GSM和MIB回收率范围分别为82%~95%和99%~101%;相对标准偏差为5.20%和0.78%。方法检出限分别为3.60和4.12 ng/L。本方法操作简单、快速、准确,用于实际水样的检测效果良好。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释 吹扫捕集 气相色谱/质谱 臭味物质
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中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制 被引量:12
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作者 田芹 吴淑琪 +1 位作者 佟玲 罗代洪 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期238-244,共7页
目前我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质,3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质;欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质,这些标准物... 目前我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质,3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质;欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质,这些标准物质的基质性质、浓度水平与我国地质样品基质性质、实际污染情况不符。本文针对我国土壤类型的分布特点、污染特征及实际样品检测情况,采集典型地区的土壤作为候选物,利用传统的气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和现代分析技术方法——同位素稀释质谱法,严格按照国家一级标准物质技术规范和相关标准研制了6个土壤有机分析标准物质(编号为GBW07469~GBW07474),基本涵盖了我国典型土壤类型,包括褐土、水稻土、黄壤土和草甸土;定值化合物包括全国地质大调查必测的8种OCPs(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT)和选测的7种PCBs(PCB28、52、101、118、153、138、180),含量范围为3.9μg/kg^2.31 mg/kg。此批标准物质的基质性质、目标组分的浓度水平和污染特征与实际环境样品具有较好的一致性,而且目标物种类多,含量范围宽,可以满足我国不同地区、不同程度污染的土壤样品中OCPs和PCBs同时测定的质量监控需求。 展开更多
关键词 土壤 标准物质 有机氯农药 多氯联苯 特性量值 气相色谱-质谱法 同位素稀释质谱法
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液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺 被引量:10
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作者 黄挺 张伟 +1 位作者 刘洋 刘军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期922-925,共4页
对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。... 对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。 展开更多
关键词 液相色谱 同位素稀释质谱法 烟酰胺 配方奶粉
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱技术测量血清25OHD 被引量:5
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作者 谢洁 易可可 +9 位作者 高文静 刘浩 李家练 黄泽建 刘梅英 余青霓 王涵文 江游 戴新华 方向 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期13-24,共12页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了准确测量血清25OHD的同位素稀释质谱法。血清样品用甲醇沉淀蛋白,正己烷液-液萃取,上清液用氮气吹干,初始流动相复溶,QLIT-6610MD测定。采用基质匹配标准... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了准确测量血清25OHD的同位素稀释质谱法。血清样品用甲醇沉淀蛋白,正己烷液-液萃取,上清液用氮气吹干,初始流动相复溶,QLIT-6610MD测定。采用基质匹配标准曲线定量,25OHD 2和25OHD 3分别在0.78~50μg/L和1.56~100μg/L范围内的线性决定系数R^(2)>0.9999,检出限和定量限为0.06、0.12μg/L和0.02、0.06μg/L,质控品精密度优于4.06%,血清样本添加回收率为99.25%~108.38%,变异系数≤5.10%。用QLIT-6610MD、AB 4500MD和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-质谱联用仪测定50例临床血清,采用Pearson系数和Bland-Altman法分析,3组数据的相关系数R≥0.9980、P<0.01。这表明3台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可以达到三重四极杆质谱仪定量测定血清25OHD的水平,能够满足临床诊断需求,将为临床质谱分析提供一种新型仪器,助力国产质谱仪发展。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 同位素稀释质谱 四极杆 线形离子阱 25羟基维生素D(25OHD)
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牛乳中二噁英类化合物标准物质的研制 被引量:9
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作者 王向勇 张磊 +1 位作者 李敬光 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第3期205-209,共5页
目的研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯... 目的研制乳粉中非添加二噁英类化合物的标准物质,加强我国二噁英类化合物实验室检测质控能力建设。方法选择满足侯选物筛选原则和要求的牛乳样品作为候选物,经混匀、分装、冻干后,以高分辨气相色谱-高分辨质谱法同位素稀释技术测定多氯代苯并二噁英、多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs),经均匀性和稳定性试验后,采用多家实验室联合定值方法对样品中二噁英类化合物含量进行定值及不确定度分析。结果经单因素方差分析和F检验,瓶间均匀性试验的检验值F均小于临界值F0.01(9,40)。室温下1年的稳定性试验结果显示,定值化合物一元线性拟合方程中斜率|b1|均小于t(0.95,3)×s(b1),表明特征值变化趋势无统计学意义。结论本研究提出了二噁英类化合物定值结果,为二噁英检测提供质控参考和能力评价。 展开更多
关键词 乳粉 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 二噁英类化合物 标准物质 实验室质量控制 食品安全
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血清中葡萄糖含量CCQM-K11.1国际比对 被引量:7
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作者 全灿 武利庆 +3 位作者 戴新华 徐蓓 徐锐锋 邵明武 《化学分析计量》 CAS 2006年第4期50-53,共4页
研究利用同位素稀释质谱法测定血清中的葡萄糖含量,并利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K11.1,我国国家标准物质研究中心(NRCCRM)的测定结果与韩国(KR ISS)和墨西哥(CENAM)的测定结果非常接近,日本(NM... 研究利用同位素稀释质谱法测定血清中的葡萄糖含量,并利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K11.1,我国国家标准物质研究中心(NRCCRM)的测定结果与韩国(KR ISS)和墨西哥(CENAM)的测定结果非常接近,日本(NM IJ)的测定结果离群偏高。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 国际比对 血清 葡萄糖
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液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中尿素含量 被引量:9
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作者 柳红 徐蓓 +1 位作者 曹维良 戴新华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期27-30,共4页
研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitor... 研究建立了血清中尿素测定的新方法,以尿素同位素标记物(Urea-13C,15N2)为内标,样品用乙腈沉淀蛋白。以ZORBAXRX-SIL色谱分离柱,V(乙腈):V(水)=95:5为流动相,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以及同位素稀释的括号法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LCMS/MS)对于分析血清尿素的批内、批间RSD分别为0.21%~0.85%、0.05%~0.38%,回收率为97.9%~102.3%,采用美国国家标准和技术研究院(NIST)的血清标准物质SRM909b进行了方法确证,测定结果与标准值的相对偏差小于0.5%且在其定值范围内。 展开更多
关键词 同位素稀释 高效液相色谱 串联质谱 血清 尿素
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同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β_2-兴奋剂 被引量:9
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作者 吴平谷 应永飞 +5 位作者 陈慧华 俞莎 徐小明 冯靓 沈向红 朱聪英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期330-334,共5页
本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA+1%(φ... 本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA+1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%-97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5-500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 β2-兴奋剂 气质色谱法
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SPE净化-同位素稀释质谱法测定乳与乳制品中生物素的含量 被引量:8
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作者 陶大利 白鹤 李琴 《现代食品》 2018年第21期103-106,共4页
样品选取20%醋酸沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,以含体积分数0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式、内标法进行定性定量分析,建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳制品中生物素含... 样品选取20%醋酸沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,以含体积分数0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式、内标法进行定性定量分析,建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳制品中生物素含量的方法。生物素3个添加水平的平均回收率在93.7%~97.2%,RSD在1.91%~2.68%,检出限为0.3μg/100 g、定量限为1.0μg/100 g。该方法操作过程简单、灵敏度高、重复性好,适合乳制品中生物素含量的测定。 展开更多
关键词 生物素 净化 超高效液相色谱 同位素稀释质谱法
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同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿 被引量:8
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作者 汤桦 陈大舟 +2 位作者 张庆合 于慧梅 徐锐锋 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期408-414,共7页
建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸... 建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05mol/L,pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离检测手段。对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性、前处理过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及液相色谱和质谱条件进行了研究。该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率分别为95.6%~103.3%和97.64%~100.80%,检测限为0.4和0.3μg/kg,相对标准偏差分别为4.76%~6.13%和3.14%~5.67%。结果表明,所建立的方法快速、灵敏、准确、可靠。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 孔雀石绿 无色孔雀石绿 三文鱼
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血清尿酸测定的基质效应 被引量:8
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作者 张江涛 曾洁 +8 位作者 马嵘 赵海舰 周伟燕 张天娇 闫颖 胡翠华 汪静 王冬环 张传宝 《检验医学》 CAS 2016年第8期635-639,共5页
目的检测21种样本(血清及制备物)的尿酸水平,评价其对13种尿酸常规检测系统的基质效应。方法根据卫生行业标准WS/T356-2011,以同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)为比对方法,将不同厂商生产的13种尿酸检测试剂盒(均为酶法)分别... 目的检测21种样本(血清及制备物)的尿酸水平,评价其对13种尿酸常规检测系统的基质效应。方法根据卫生行业标准WS/T356-2011,以同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)为比对方法,将不同厂商生产的13种尿酸检测试剂盒(均为酶法)分别与日立7180全自动生化分析仪组成常规检测系统,并以此为评价方法。样本包括4种校准品、5种室间质量评价(EQA)样本、6种质控品、3种制备物(1种猪血清和2种水溶液制备物)、1种美国国家标准与技术研究院(NIST)的标准参考物质(SRM)909c、2种国际临床化学与检验医学联合会(IFCC)检验医学参考实验室外部质量评价计划(RELA)样本,共计21种。用比对方法和评价方法分别测定40份新鲜冰冻血清和上述21种样本。将比对方法和评价方法尿酸测定结果进行直线回归分析,求得Y预测值双侧95%可信区间,评价血清及制备物的基质效应。结果 21种评价样本中有5种基质为新鲜血清或冻干血清的样本(2种EQA正确度验证血清、2种RELA样本和SRM 909c)在所有常规检测系统中均未观察到基质效应。2种校准品(朗道和迪瑞)仅在1种常规检测系统中有基质效应。5种EQA样本中除用于正确度验证的新鲜血清样本外,其他冻干血清样本在较多常规检测系统中存在基质效应。6种质控品中有4种在所有常规检测系统中无基质效应,2种高值质控品显示负基质效应。结论新鲜血清基质样本是可靠的检测样本,可在标准物质制备、质控品制备和EQA中使用。某些校准品在非配套系统中可能存在基质效应而产生校准偏差,因此在使用这些校准品前最好经过基质效应评价或方法验证。 展开更多
关键词 尿酸 基质效应 酶实验 同位素标记 液相色谱 串联质谱法
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