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定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率 被引量：4
1
作者 王瑜亮 万新焕 +5 位作者 张云云 肖童 李福伟 高红梅 刘桂娟 林云良 《山东科学》 CAS 2021年第5期136-142,共7页
建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次... 建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次,以二氘碘甲烷氢(δ2.16)为定量峰,对苯二甲酸二甲酯的苯环氢(δ8.07)为内标峰。对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价,结果良好。表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定,该方法准确可靠,简便快捷,且无需自身对照品,能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测。 展开更多
关键词 氘代碘甲烷 氘代率 定量核磁共振氢谱
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马来酸氟伏沙明-D3的合成 被引量：1
2
作者 仇中选 王东 黄龙江 《合成化学》 CAS 2022年第9期726-732,共7页
以4-苄氧基-1-丁醇(2)为起始原料,氘代碘甲烷为氘代试剂,经氘代甲基化、氢化脱苄、溴化、格氏反应、戴斯-马丁氧化、缩合、取代和成盐等反应,以51.7%总收率合成了稳定同位素标记的马来酸氟伏沙明-D_(3)(1)。该合成方法原料易得、操作简... 以4-苄氧基-1-丁醇(2)为起始原料,氘代碘甲烷为氘代试剂,经氘代甲基化、氢化脱苄、溴化、格氏反应、戴斯-马丁氧化、缩合、取代和成盐等反应,以51.7%总收率合成了稳定同位素标记的马来酸氟伏沙明-D_(3)(1)。该合成方法原料易得、操作简单、重现性好。目标化合物的结构经核磁共振和高分辨质谱确认,可用于药代动力学研究。 展开更多
关键词 同位素标记 马来酸氟伏沙明-D3 碘甲烷-D3 合成 甲基化 戴斯-马丁氧化
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稳定同位素标记丹磺酰氯-D_(6)的合成方法研究 被引量：1
3
作者 刘家兴 汪满江措 +3 位作者 张国宁 臧清策 王玉成 张瑞萍 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第5期773-776,共4页
旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6... 旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6)。以投入的碘甲烷-D_(6)的物质的量计算,丹磺酰氯-D_(6)总产率为82%,经高分辨质谱测定丹磺酰氯-D_(6)的同位素丰度为98.6atom%D。该方法可以为稳定同位素标记衍生化试剂的合成提供参考。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 衍生化试剂 丹磺酰氯 碘甲烷-D_(6)化学合成
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