惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮 被引量：12

1

作者 程晓舫 程坚平 杨劲松 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期68-69,共2页

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人... 用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 钒氮合金 三元浴 氮

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惰气熔融——热导法测定电解锰中氢 被引量：3

2

作者 程晓舫 缪琳 《安徽冶金科技职业学院学报》 2005年第1期31-32,共2页

研究了用Leco公司的RH - 40 4定氢仪分析电解锰中的氢量 ,采用基准试剂和钢标校准仪器 ,通过试验找出分析的最佳条件 ,相对标准偏差为 0 .76 % ,氢的加标回收率为 95.8%～ 1 0 4 .5% ,本方法用于电解锰中氢的分析测定 ,结果令人满意。... 研究了用Leco公司的RH - 40 4定氢仪分析电解锰中的氢量 ,采用基准试剂和钢标校准仪器 ,通过试验找出分析的最佳条件 ,相对标准偏差为 0 .76 % ,氢的加标回收率为 95.8%～ 1 0 4 .5% ,本方法用于电解锰中氢的分析测定 ,结果令人满意。该方法简单、快速、准确。 展开更多

关键词 电解锰 公司 基准试剂 准确 熔融 分析测定 最佳条件 RH 研究 快速

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评定惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度 被引量：1

3

作者 程晓舫 缪琳 《安徽冶金科技职业学院学报》 2004年第1期14-16,共3页

对情气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定, 最终给出评定结果。

关键词 惰气熔融热导法 测定 钢铁材料 氮 不确定度 氧氮分析仪

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脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮 被引量：12

4

作者 侯红霞 郭飞飞 杨倩倩 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期54-57,共4页

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮... 对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线，线性相关系数R^2=0．993。氮检出限为0．00006％，测定下限为0．0002％。对增碳剂样品进行精密度考察，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）不大于3．4％；对实际样品进行测定，结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。 展开更多

关键词 增碳剂 氮 脉冲加热惰气熔融-热导法

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单点校准线性测量系统不确定度的蒙特卡洛法评定模型构建与应用 被引量：8

5

作者 刘攀 张毅 张健豪 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第8期22-29,共8页

线性测量系统是化学分析、物理测试领域最普遍的测量系统,按其线性关系的构建和拟合方式,可分为单点校准、双点校准、多点校准(线性拟合)及标准加入法。其中,单点校准常用于色谱分析、滴定分析等分析方法及气体分析、碳硫分析等测量项... 线性测量系统是化学分析、物理测试领域最普遍的测量系统,按其线性关系的构建和拟合方式,可分为单点校准、双点校准、多点校准(线性拟合)及标准加入法。其中,单点校准常用于色谱分析、滴定分析等分析方法及气体分析、碳硫分析等测量项目。实验引入2个随机效应修正因子或相对随机误差表征各种条件变异及系统波动对校准用标准物质和实际样品测量重复性的影响,提出了蒙特卡洛法(MCM)评定单点校准线性测量系统不确定度的数学模型与方法,并基于惰性气体熔融-热导法测定TC4钛合金中氢含量的示例,系统阐释了MCM的具体评定流程与应用。在实验测量条件下(标准物质重复4次,实际样品重复7次),平均测量结果为w(H)=(20±3)μg/g,k=2,该扩展不确定度评定结果与采用“不确定度传播律”得到被测量估计值测量不确定度的方法(GUM法)相一致。实验所给出的方法和示例可直接应用于气体分析(惰气熔融-红外吸收法/热导法)、碳硫分析(高频感应燃烧红外吸收法)与色谱分析、滴定分析等单点校准线性测量系统的不确定度的评定,一定程度上解决了MCM应用于化学分析领域的模型构建与仪器校准引入不确定度的量值导入等关键问题,有望推动MCM在单点校准、多点校准、标准曲线法、标准加入法等线性测量系统不确定度的评定中得到实质性的应用,进一步促进测量不确定度的应用研究开创新局面。 展开更多

关键词 蒙特卡洛法(MCM) 不确定度 单点校准 线性测量系统 随机效应修正因子 GUM法 钛合金 氢 惰气熔融-热导法

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脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量 被引量：3

6

作者 侯红霞 杨倩倩 郭飞飞 《超硬材料工程》 CAS 2015年第6期5-8,共4页

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5... 目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。 展开更多

关键词 金刚石微粉 氧氮含量 脉冲加热惰气熔融-热导法 脉冲熔融-飞行时间质谱法

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惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢 被引量：2

7

作者 杨倩倩 吴振宁 +5 位作者 陈雨 王学华 余兴 李美玲 王蓬 沈学静 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期21-24,共4页

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完... 建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 钕铁硼永磁材料 CO干扰 舒茨试剂 氢

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惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中氮

8

作者 陈伟 庞祥彬 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期56-59,共4页

以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线... 以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线。氮的质量分数在0.0083%~0.0625%范围内与热导池的信号积分面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.00015%,方法的定量限为0.0005%。两个低氮增碳剂样品测定结果的相对标准偏差为3.0%~7.2%(n=11)。在低氮增碳剂样品中加入煤标准样品GBW 11108u与高纯石墨粉按照1∶20比例合成的标准样品进行加标回收试验,加标回收率为94%~105%。 展开更多

关键词 惰气熔融-热导法 低氮增碳剂 氮

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惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧 被引量：1

9

作者 孙海峰 周海收 陈彩霞 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期48-50,共3页

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质... 采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。 展开更多

关键词 硅 氧含量 惰性气体熔融–热导法 助溶剂 座坩埚

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锰铁合金中氧氮含量联合测定方法应用实践 被引量：1

10

作者 张作录 《宽厚板》 2022年第5期30-32,共3页

针对应用Leco公司ONH836脉冲加热惰气熔融热导法同时测定锰铁合金中氧、氮的分析条件展开试验研究。结果表明,助熔剂与样品质量比3∶1~10∶1时熔渣分布均匀。氧、氮同时测定时脱气功率为5.5 kW,分析功率为5.0 kW,分析积分时间分别为40 s... 针对应用Leco公司ONH836脉冲加热惰气熔融热导法同时测定锰铁合金中氧、氮的分析条件展开试验研究。结果表明,助熔剂与样品质量比3∶1~10∶1时熔渣分布均匀。氧、氮同时测定时脱气功率为5.5 kW,分析功率为5.0 kW,分析积分时间分别为40 s、60 s时结果稳定。在优化条件下建立的氧、氮校正曲线线性好,相关系数大于0.999;分析样品的相对标准偏差均小于5%。本方法简便、快速、准确,在实际生产分析中取得了良好的效果。 展开更多

关键词 脉冲加热惰气熔融热导法 锰铁合金 氧氮联合测定

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脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量 被引量：1

11

作者 陆向东 宋祖峰 +2 位作者 陈海峰 付万云 王忠乐 《广东化工》 CAS 2021年第20期244-245,232,共3页

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油... 选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油焦增碳剂实际样品中氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.79%,元素回收率在96.5%~100.8%之间。方法能够满足常规生产检验的分析要求。 展开更多

关键词 氧氮分析仪 脉冲加热惰气熔融-热导法 石油焦增碳剂 氮 煤标准样品

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惰气熔融-热导法测定烧结氮化硅中氮 被引量：17

12

作者 朱跃进 李素娟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期1-3,共3页

粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配... 粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高 ,而且分析时间适中 ;其最终测试结果与化学法测定结果一致。惰气熔融法结合五元浴能够准确测定烧结氮化硅中氮。本文还对烧结氮化硅样中氧的联测结果进行了讨论。 展开更多

关键词 惰气容融-热导法 烧结氮化硅 五元浴 氮 测定 纳米陶瓷

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惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮 被引量：9

13

作者 杨帆 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期78-80,共3页

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本... 研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。 展开更多

关键词 氮化硅铁 氮 惰气熔融-热导法

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脉冲-热导法测定氮化锰铁中的氮 被引量：3

14

作者 高鹏 金小成 段双 《辽宁化工》 CAS 2016年第3期291-293,333,共4页

研究了应用脉冲加热惰气熔融热导法测定氮化锰铁中氮,并重点对方法的准确性和精密度进行了研究与讨论。本文选取一个编号为H061的标准样品并采用程序升温[3],通过分析分别确定了在应用氮、氢、氧气体分析联测仪分析氮化锰铁时所必要的... 研究了应用脉冲加热惰气熔融热导法测定氮化锰铁中氮,并重点对方法的准确性和精密度进行了研究与讨论。本文选取一个编号为H061的标准样品并采用程序升温[3],通过分析分别确定了在应用氮、氢、氧气体分析联测仪分析氮化锰铁时所必要的仪器分析参数,其中包括:分析坩埚的选择、分析功率的选择、样品称样量的选择、助熔剂的选择等等,通过这些分析参数的确立,找出了氮的分析结果重现性好、相对标准偏差小的方法[2],然后经过选用不同标样进行对比实验分析测试,最终可得出结论该方法可靠,分析结果准确。 展开更多

关键词 相对标准偏差 氮化锰铁 氮 惰气熔融热导法

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自蔓延高温合成氮化钒铁中高氮含量实验检测与理论计算法的对比研究 被引量：1

15

作者 高树峰 李彩云 +2 位作者 张玉平 陈国涛 张海岩 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第8期471-472,495,共3页

探讨了自蔓延高温合成工艺生产的氮化钒铁中高氮含量的检测方法。并在缺乏标准物质的情况下,通过实验检测和理论计算对比,验证并确定了惰性气体熔融热导法测定氮化钒铁中高氮含量的准确性。

关键词 氮化钒铁 自蔓延高温合成工艺 惰性气体熔融热导法

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