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S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成原因的研究 被引量:23
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作者 张欣 徐广通 +1 位作者 邹亢 黄南贵 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期242-247,共6页
锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异... 锌铝尖晶石的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。采用XRD、原位XRD和27 Al MAS-NMR手段研究了S Zorb吸附剂中锌铝尖晶石形成的原因。结果表明,S Zorb吸附剂中不同的铝源与ZnO共存时形成锌铝尖晶石的倾向性有很大差异,含无定型Al2O3的铝源与ZnO更容易形成锌铝尖晶石。再生过程中焙烧温度的控制对锌铝尖晶石的形成也有重要的影响,随再生温度的提高,锌铝尖晶石的生成速率加快。 展开更多
关键词 SZorb吸附剂 锌铝尖晶石 铝源 原位xRD 表征
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S Zorb吸附剂中硅酸锌的生成条件 被引量:10
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作者 张欣 徐广通 黄南贵 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期619-625,共7页
硅酸锌(Zn2SiO4)的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。在530℃干燥焙烧和水热条件下,采用原位XRD技术考察了不同运行阶段吸附剂生成硅酸锌的情况;根据装置运行过程中吸附剂的再生工况,采用常压和加压的高通量水热焙... 硅酸锌(Zn2SiO4)的生成是导致S Zorb吸附剂活性下降和碎化的重要原因之一。在530℃干燥焙烧和水热条件下,采用原位XRD技术考察了不同运行阶段吸附剂生成硅酸锌的情况;根据装置运行过程中吸附剂的再生工况,采用常压和加压的高通量水热焙烧炉对S Zorb吸附剂进行长时间的水热焙烧,考察硅酸锌的生成状况。结果表明,在干燥焙烧条件下,新鲜S Zorb吸附剂不容易生成硅酸锌,而再生剂则会生成硅酸锌,且少量硅酸锌的存在会加快其中硅酸锌的生成速率;在水热条件下,新鲜吸附剂焙烧约40h后开始产生硅酸锌,但生成速率明显小于再生剂的;水热条件下再生剂中硅酸锌的生成速率明显高于干燥焙烧条件;水热加压条件将促进水蒸气在吸附剂中的扩散,并提高硅酸锌的生成速率。 展开更多
关键词 S Zorb吸附剂 硅酸锌(Zn2SiO4) 原位xRD 水热 加压 生成条件
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不同载体负载的钴基费-托合成催化剂的还原过程研究 被引量:8
3
作者 李金林 完友军 +1 位作者 张煜华 熊海峰 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期1-6,共6页
研究了不同载体(SiO2、Al2O3、TiO2)负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原行为.采用原位X-射线衍射(in-situ XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)技术对催化剂的还原过程进行原位表征,考察了催化剂中活性相Co3O4在还原过程中的物相... 研究了不同载体(SiO2、Al2O3、TiO2)负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原行为.采用原位X-射线衍射(in-situ XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)技术对催化剂的还原过程进行原位表征,考察了催化剂中活性相Co3O4在还原过程中的物相变化和不同载体对Co3O4还原过程的影响.结果表明:不同载体负载的钴基费-托合成催化剂的还原均分为2步进行,2步还原过程为:Co3O4+H2→3CoO+H2O和3CoO+3H2→3Co0+3H2O.不同载体负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原性大小顺序为:Co/SiO2>Co/TiO2>Co/Al2O3. 展开更多
关键词 费-托合成 钴催化剂 载体 还原 原位x-射线衍射 程序升温还原.
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基于原位X射线衍射技术的动态晶格响应测量方法研究 被引量:6
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作者 李俊 陈小辉 +8 位作者 吴强 罗斌强 李牧 阳庆国 陶天炯 金柯 耿华运 谭叶 薛桃 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第13期163-172,共10页
获取动态压缩条件下结构演化过程是冲击相变及其动力学机理研究最为关注的基础问题之一.对此,基于激光驱动瞬态X射线衍射技术,通过系列实验的物理状态关联和抽运-探测时序控制,实现了静态与动态晶格衍射信号的同时获取,消除了不同实验... 获取动态压缩条件下结构演化过程是冲击相变及其动力学机理研究最为关注的基础问题之一.对此,基于激光驱动瞬态X射线衍射技术,通过系列实验的物理状态关联和抽运-探测时序控制,实现了静态与动态晶格衍射信号的同时获取,消除了不同实验的装置结构和样品差异带来的测量误差,建立了一种基于原位X射线衍射技术的动态晶格响应测量方法.利用上述实验方法,成功实现了激光冲击加载下[111]单晶铁晶格压缩过程的原位测量,获取弹性及塑性响应的晶格压缩度与宏观雨贡纽测量结果完全符合,从晶格层面证实了超快激光加载下的高屈服强度(雨贡纽弹性极限值大于6 GPa),以及可能与晶向效应或加载率效应相关的相变迟滞现象(至终态压力23.9 GPa仍为体心立方结构),相关物理机制仍有待进一步研究.上述测量方法的建立为后续开展相变动力学机理研究提供了可行的技术途径和重要的参考价值. 展开更多
关键词 原位x射线衍射 动态晶格响应 单晶铁
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TNW700高温钛合金热过程中的相组织变化分析 被引量:6
5
作者 姚罡 付明杰 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期3584-3589,共6页
本工作利用EPMA、SEM、EDS等测试手段分析了TNW700高温钛合金的相组织形态和元素分布,并利用原位X射线衍射(XRD)测试技术对该合金升温过程和热暴露过程中发生的相转变和表面氧化物进行了分析。结果表明TNW700高温钛合金是一种高铝当量合... 本工作利用EPMA、SEM、EDS等测试手段分析了TNW700高温钛合金的相组织形态和元素分布,并利用原位X射线衍射(XRD)测试技术对该合金升温过程和热暴露过程中发生的相转变和表面氧化物进行了分析。结果表明TNW700高温钛合金是一种高铝当量合金,通过硅化物和α2的析出强化共同提高其抗蠕变持久性能。在升温过程中,600℃时Zr元素开始固溶至Ti中,并在900℃达到饱和;从880℃开始TiC、Ti_3Al相随着温度升高而增多;700℃热暴露实验表明TNW700钛合金表面生成的氧化物以Ti6O、Ti_3O为主,氧化物增加缓慢,没有大量的TiO_2和Al_2O_3出现,合金短时内有良好的抗表面氧化性能。 展开更多
关键词 TNW700 高温钛合金 原位xRD 相转变
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镧离子在Y型分子筛中的定位及迁移规律 被引量:6
6
作者 付颖 邱丽美 +3 位作者 郑金玉 黄南贵 卢立军 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1032-1041,共10页
综合运用X射线光电子能谱(XPS)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射谱(XRD)及吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等多种表征技术研究了镧离子在镧含量不同的Y型分子筛中的定位情况,并用高分辨XRD Rietveld结构精修验证了综合表征的结论。结果表明:当L... 综合运用X射线光电子能谱(XPS)、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射谱(XRD)及吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等多种表征技术研究了镧离子在镧含量不同的Y型分子筛中的定位情况,并用高分辨XRD Rietveld结构精修验证了综合表征的结论。结果表明:当La_(2)O_(3)质量分数为4%、8%、10%、12%和14%时,镧离子基本能迁移进Y型分子筛β笼;当La_(2)O_(3)质量分数为16%时,有相当一部分镧离子留在Y型分子筛超笼。进一步应用原位水热XRD研究了镧改性Y型分子筛在水热处理过程中(二交二焙工艺)的结构变化,原位观察到了镧离子在此过程中的迁移规律:即在一次离子交换后镧离子大部分定位于超笼,经一次焙烧后大部分镧离子迁移到β笼,二次焙烧后镧离子几乎全部迁移到β笼。 展开更多
关键词 镧改性Y型分子筛 定位与迁移 RIETVELD结构精修 水热处理过程 原位x射线衍射
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人工合成NaX沸石的原位高温X射线衍射研究 被引量:5
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作者 汤云晖 章西焕 马鸿文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1031-1034,1038,共5页
对以含铁钾长石粉为原料、人工合成的NaX沸石分子筛,进行原位高温X射线衍射实验,实验结果表明:合成物中含有大量的非品质,受热发生相变,在沸石表面结晶;沸石在800℃以下物相保持稳定,800~1000℃发生相变,生成霞石、赤铁矿。铁... 对以含铁钾长石粉为原料、人工合成的NaX沸石分子筛,进行原位高温X射线衍射实验,实验结果表明:合成物中含有大量的非品质,受热发生相变,在沸石表面结晶;沸石在800℃以下物相保持稳定,800~1000℃发生相变,生成霞石、赤铁矿。铁对样品的结晶以及结晶后的性能存在影响,铁的存在导致沸石结晶差、非品质增多,含铁多的沸石熔点低。 展开更多
关键词 Nax沸石 分子筛 含铁钾长石 原位x射线衍射
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In situ X-ray diffraction investigation of compression behavior in Gd_(40)Y_(16)Al_(24)Co_(20) bulk metallic glass under high pressure with synchrotron radiation 被引量:3
8
作者 徐涛 黄蕾 +4 位作者 董雁国 李工 李延春 刘景 刘日平 《Chinese Physics C》 SCIE CAS CSCD 2009年第11期1028-1032,共5页
The compression behavior of the heavy RE-based BMC Gd40Y16Al24Co20 under high pressure has been investigated by in situ high pressure angle dispersive X-ray diffraction measurements using synchrotron radiation in the ... The compression behavior of the heavy RE-based BMC Gd40Y16Al24Co20 under high pressure has been investigated by in situ high pressure angle dispersive X-ray diffraction measurements using synchrotron radiation in the pressure range of 0-33.42 GPa at room temperature. By fitting the static equation of state at room temperature, we find the value of bulk modulus B is 61.27±4 GPa which is in good agreement with the experimental study by pulse-echo techniques of 58 GPa. The results show that the amorphous structure in the heavy RE-based BMG Gd40Y16Al24Co20 keeps quite stable up to 33.42 GPa although its compressibility is as large as about 33%. The coexistence of normal local structure similar to that of other BMGs and covalent bond structure similar to those of oxide glasses may be the reason for the anomalous property under high pressure of the Gd4oY16Al24Co2o BMG. 展开更多
关键词 bulk metallic glass In situ x-ray diffraction compression behavior high pressure synchrotronradiation
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In situ X-ray diffraction study of structural evaluation in Fe_(73)Cu_(1.5)Nd_3Si_(13.5)B_9 amorphous alloy at high temperature 被引量:3
9
作者 LI Gong,XU Tao,GAO YunPeng & LIU RiPing Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology,Yanshan University,Qinhuangdao 066004,China 《Science China(Physics,Mechanics & Astronomy)》 SCIE EI CAS 2008年第4期445-450,共6页
The thermodynamics structural relaxation of Fe73Cu1.5Nd3Si13.5B9 amorphous alloy from room temperature to 400℃ has been investigated by measuring the structure factor with in situ X-ray diffraction. The structural in... The thermodynamics structural relaxation of Fe73Cu1.5Nd3Si13.5B9 amorphous alloy from room temperature to 400℃ has been investigated by measuring the structure factor with in situ X-ray diffraction. The structural information of the atomic con-figuration such as radial distribution function (RDF) and neighbor atomic distance was gained by Fourier transformation. The research result shows that the amor-phous structure remains stable in the temperature range of 30 to 400℃ but exhibits distinct changes in local atomic configuration with the increase of temperature. The quantitative determination of the neighbor atomic distance suggests that the de-gree of short-range order changes by the temperature altering the second nearest neighbor local atomic configuration of the amorphous when structural relaxation occurs. 展开更多
关键词 FE-BASED AMORPHOUS alloys in situ x-ray diffraction SHORT-RANGE order structure
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钛基大块非晶合金的晶化研究 被引量:3
10
作者 山圣峰 马明臻 +1 位作者 贾元智 王文魁 《燕山大学学报》 CAS 2007年第4期329-332,共4页
利用铜模冷却法成功制备直径为12mm的棒状Ti_(40)Zr_(25)Cu_9Ni_8Be_(18)(原子百分比)大块非晶态合金,X射线衍射(XRD)实验检验样品为完全非晶态。对样品进行差示扫描量热分析(DSC)考查样品的热稳定性,结果显示:过冷液相区宽度(T_g-T_x)... 利用铜模冷却法成功制备直径为12mm的棒状Ti_(40)Zr_(25)Cu_9Ni_8Be_(18)(原子百分比)大块非晶态合金,X射线衍射(XRD)实验检验样品为完全非晶态。对样品进行差示扫描量热分析(DSC)考查样品的热稳定性,结果显示:过冷液相区宽度(T_g-T_x)、玻璃转变温度(T_g)及约化玻璃转变温度(T_g/T_m)分别为53K、617K和0.65。利用原位X射线测定了非晶样品的晶化过程,结果表明首先是亚稳相析出,最后转变为稳定相。最后利用不同加热速度(5K/min,10K/min,20K/min,40K/min)下的DSC对该非晶合金进行晶化动力学分析,获得了一些有价值的动力学参数。 展开更多
关键词 钛基非晶合金 晶化 原位x射线
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原位X射线研究拉伸过程中间规聚丙烯晶体熔融与晶体取向关系 被引量:4
11
作者 邵春光 卓然然 +5 位作者 李倩 曹伟 张阳 张瑞静 刘成刚 申长雨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期485-490,共6页
间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min,于20,40,80,120℃下等温退火10 h,制备出具有不同片晶厚度的样品.在室温条件下,利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系.结果表明,在单轴拉伸过程中,... 间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min,于20,40,80,120℃下等温退火10 h,制备出具有不同片晶厚度的样品.在室温条件下,利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系.结果表明,在单轴拉伸过程中,应力导致的晶体熔融和晶体取向同时发生,即两者在同一应变、同一应力下同时发生,这一特性不受片晶厚度的影响.随着片晶厚度的增加,晶体熔融和取向需要的临界应力不断增大,在所研究范围内,该临界应力的增加和片晶厚度基本呈线性关系.另外,随着片晶厚度增大,样品的弹性模量、屈服强度和应变硬化模量均有一定程度的增大. 展开更多
关键词 原位x射线衍射 间规聚丙烯熔体 晶体取向 应力诱导晶体熔融 片晶厚度
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CoNi基合金力学行为与变形机制的原位探究
12
作者 张展瑄 陈新钰 +2 位作者 马天佑 张强 于开元 《材料热处理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期53-61,共9页
采用真空电弧熔炼、高温锻造及室温拔丝技术制备了Co_(62)Ni_(38)与Cr_(8)Co_(62)Ni_(30)(原子百分比)两种合金丝材。利用拉伸实验表征了两种合金的力学行为,利用穿透式广角X射线衍射技术原位追踪了合金变形过程中晶格参数与相结构演变... 采用真空电弧熔炼、高温锻造及室温拔丝技术制备了Co_(62)Ni_(38)与Cr_(8)Co_(62)Ni_(30)(原子百分比)两种合金丝材。利用拉伸实验表征了两种合金的力学行为,利用穿透式广角X射线衍射技术原位追踪了合金变形过程中晶格参数与相结构演变。随后根据原位X射线衍射数据计算了两种合金的层错能与相变自由能,并与力学行为及变形机制建立联系。结果表明,Cr元素添加使合金屈服强度、抗拉强度、均匀伸长率及加工硬化率同时提升。原位X射线衍射结果表明Co_(62)Ni_(38)合金变形过程中未发生相变,Cr_(8)Co_(62)Ni_(3)0合金变形过程中发生应力诱发马氏体相变,且Cr_(8)Co_(62)Ni_(3)0合金层错能相比Co_(62)Ni_(38)合金下降约18%,相变自由能下降约42%。综上,Cr元素添加产生了固溶强化效应,有效降低了合金的层错能与相变自由能,促进应力诱发相变,使加工硬化率显著提高,从而明显改善合金的力学性能。 展开更多
关键词 CoNi合金 力学行为 原位x射线衍射 堆垛层错能 应力诱发马氏体相变
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熔铁催化剂还原过程的原位XRD研究及活性相的形成机理 被引量:4
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作者 郑遗凡 刘化章 李小年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1177-1182,共6页
选择Fe1-xO基和Fe3O4基氨合成熔铁催化剂ZA-5和A110,采用XRD原位反应器模拟真实的还原条件进行原位XRD实验.通过对还原过程的物相跟踪分析和对前驱体、活性相的XRD微结构动态演化分析表明,ZA-5和A110的还原温度区间分别为300~362℃和34... 选择Fe1-xO基和Fe3O4基氨合成熔铁催化剂ZA-5和A110,采用XRD原位反应器模拟真实的还原条件进行原位XRD实验.通过对还原过程的物相跟踪分析和对前驱体、活性相的XRD微结构动态演化分析表明,ZA-5和A110的还原温度区间分别为300~362℃和343~450℃,前者比后者具有更快的还原速度及更低的还原温度;ZA-5和A110在(211)和(110)方向的晶粒度比值(D(211)/D(110))分别为0.7014和0.8631,ZA-5催化剂具有更好的高活性(211)晶面,其活性相微观应力明显比A110大,且随着温度升高逐渐减小;采用Rietveld全谱拟合结构分析和Popa模拟技术对活性相晶形进行模拟,得到A110活性相晶形为凹陷立方体,ZA-5为立方体和球形的混合晶形,ZA-5的高活性晶面(111)和(211)晶面比A110生长更好;ZA-5催化剂活性相晶形从低温的类八面体向高温球形演化,在355℃时有比较完善的八面体晶形,此温度下(111)晶面生长得最好;ZA-5催化剂活性相与前驱体的八面体晶形结构匹配性好,比A110更容易还原. 展开更多
关键词 熔铁催化剂 原位xRD 活性相 微观应力 形成机理
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赤铁矿高温原位X射线衍射研究 被引量:4
14
作者 张楠 王河锦 王冠玉 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期89-95,共7页
在空气和真空条件下对α-Fe_2O_3粉末进行了从室温到1 000℃的高温原位X射线衍射研究,分别修正了空气和真空条件下赤铁矿在27~1 000℃范围内的晶胞参数,从而得到了晶胞参数随温度变化的关系和赤铁矿在空气和真空条件下的热膨胀系数,并... 在空气和真空条件下对α-Fe_2O_3粉末进行了从室温到1 000℃的高温原位X射线衍射研究,分别修正了空气和真空条件下赤铁矿在27~1 000℃范围内的晶胞参数,从而得到了晶胞参数随温度变化的关系和赤铁矿在空气和真空条件下的热膨胀系数,并得出了热膨胀系数与温度的关系,即赤铁矿的热膨胀系数不随温度变化。赤铁矿在空气气氛下的热膨胀系数为αa=9.603 16×10^(-6)/℃,αc=6.647 67×10^(-6)/℃,β=2.606 33/℃;真空气氛下的热膨胀系数为αa=9.006 79×10^(-6)/℃,αc=6.891 23×10^(-6)/℃,β=2.511 51/℃。 展开更多
关键词 Α-FE2O3 原位x射线衍射 热膨胀
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高压高应变率加载下多晶相变的原位X射线衍射 被引量:3
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作者 陈小辉 谭伯仲 +6 位作者 薛桃 马云灿 靳赛 李志军 辛越峰 李晓亚 李俊 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期212-220,共9页
高功率激光可通过直接烧蚀产生高温、高压、高应变率的物质状态,同时也可驱动金属箔产生与之精密同步的超短超强X射线源,成为利用原位X射线衍射技术研究材料在极端高温、高压、高应变率下相变动力学的重要实验平台.本文基于原型高功率... 高功率激光可通过直接烧蚀产生高温、高压、高应变率的物质状态,同时也可驱动金属箔产生与之精密同步的超短超强X射线源,成为利用原位X射线衍射技术研究材料在极端高温、高压、高应变率下相变动力学的重要实验平台.本文基于原型高功率激光装置建立高压、高应变率加载下材料相变的原位X射线衍射诊断平台,并以典型金属钒和铁为例开展冲击相变的原位观测.实验表明,在高应变率(10^8-10^9s^-1)冲击加载下,金属钒在69 GPa时依然保持体心立方结构不变,而金属铁在159 GPa时已经由体心立方结构转变为六角密排结构,均与文献报道一致.同时原位X射线衍射实验测量的材料压缩特性与宏观Hugoniot曲线符合得很好.利用原位X射线衍射技术研究高应变率动态加载下材料的相变行为对理解材料相变的应变率效应和动力学过程具有重要的科学意义,同时对提高材料工程服役的可靠性以及突破材料极端环境服役的发展瓶颈具有重要的工程价值. 展开更多
关键词 高应变率加载 原位x 射线衍射 冲击相变 高功率激光
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La_2O_3对费-托合成沉淀铁催化剂的影响(英文) 被引量:2
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作者 赵丽丽 刘光荣 李金林 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期637-642,共6页
制备了一系列不同La2O3含量(100Fe/2.8Si/nLa,n=0,0.5,1,2,4,原子比)的沉淀铁费-托合成催化剂,通过原位X射线衍射、一氧化碳程序升温还原和N2吸附-脱附等手段对催化剂进行了表征.催化剂费-托反应评价在固定床反应器中进行.结果表明,少量... 制备了一系列不同La2O3含量(100Fe/2.8Si/nLa,n=0,0.5,1,2,4,原子比)的沉淀铁费-托合成催化剂,通过原位X射线衍射、一氧化碳程序升温还原和N2吸附-脱附等手段对催化剂进行了表征.催化剂费-托反应评价在固定床反应器中进行.结果表明,少量La2O3助剂(La/Fe≤0.01,原子比)的加入显著降低了Fe2O3颗粒大小,增加了催化剂的比表面积和分散度,有利于碳化铁的形成,从而导致费-托合成催化活性的提高.随着La2O3含量的进一步增加(La/Fe≥0.02),催化剂表面大量La2O3的覆盖和LaFeO3化合物的形成降低了铁碳化物的形成,反应活性反而降低.因此,最适宜的La2O3含量为La/Fe=0.01.La2O3的加入提高了甲烷的选择性,抑制了C5+碳氢化合物的形成. 展开更多
关键词 铁催化剂 费-托合成 氧化镧 原位x射线衍射
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富锂锰基层状正极材料0.6Li[Li_(1/3)Mn_(2/3)]O_2·0.4LiNi_xMn_yCo_(1-x-y)O_2(x<0.6,y>0)的制备及性能研究 被引量:3
17
作者 冯海兰 刘亚飞 陈彦彬 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期480-487,共8页
采用碳酸盐共沉淀法合成出前驱体,然后通过高温固相法制备了富锂锰基材料0.6Li[Li1/3Mn2/3]O2·0.4Li NixMnyCo1-x-yO2(x〈0.6,y〉0).使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及电化学方法等手段进行了表征.高温原位XRD测试结果... 采用碳酸盐共沉淀法合成出前驱体,然后通过高温固相法制备了富锂锰基材料0.6Li[Li1/3Mn2/3]O2·0.4Li NixMnyCo1-x-yO2(x〈0.6,y〉0).使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及电化学方法等手段进行了表征.高温原位XRD测试结果表明,随着温度和Ni含量增加,材料的晶胞参数发生较大变化,温度达800 o C时,高Ni组成的材料阳离子混排现象严重,并伴有尖晶石相生成.电性能测试结果表明,在充放电电压为2.0~4.6 V、电流密度20m A·g-1条件下,低Ni含量材料表现出较好的电化学性能,首周放电容量达260.1 m Ah·g-1,首次效率为83.2%,经过50次循环后放电容量保持率高达99.7%,且在电池循环过程中,放电电压平台下降较少. 展开更多
关键词 共沉淀法 富锂锰基材料 原位xRD 阳离子混排
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电疲劳对掺镧锆钛酸铅陶瓷电致畴变行为的影响 被引量:3
18
作者 杨凤娟 程璇 张颖 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期292-299,共8页
在不同电疲劳周次下,对未极化掺镧锆钛酸铅铁电陶瓷在不同直流电场加载下得到的原位X射线衍射(XRD)谱和撤掉不同直流电场后得到的非原位XRD谱的(002)与(200)晶面衍射峰强与电场强度(EA)的关系进行研究。通过计算90°畴变体积分数发... 在不同电疲劳周次下,对未极化掺镧锆钛酸铅铁电陶瓷在不同直流电场加载下得到的原位X射线衍射(XRD)谱和撤掉不同直流电场后得到的非原位XRD谱的(002)与(200)晶面衍射峰强与电场强度(EA)的关系进行研究。通过计算90°畴变体积分数发现,在电疲劳过程中,电场撤掉前后的90°畴变体积分数均随EA呈蝶形曲线变化。在低电场作用下,铁电畴更趋向于沿平行试样表面方向,而在EA=2 000 V/mm作用下,当电疲劳至106时,材料中有约5%的铁电畴被钉扎,有约6%的铁电畴在电场撤掉瞬间转回平行试样表面方向。电场撤掉后的90°畴变体积分数能直接反映铁电材料剩余极化程度。 展开更多
关键词 掺镧锆钛酸铅 原位x射线衍射 电疲劳 畴变 电场加载 撤掉电场
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煅烧TiN制备氮掺杂TiO_2及其物相和光吸收性能的研究 被引量:3
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作者 方亚林 孙明轩 +4 位作者 王莹 孙善富 林小靖 胡梦媛 王文韬 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期24-28,55,共6页
通过控制煅烧TiN纳米粉体的温度和时间制备氮掺杂纳米TiO_2。利用原位升温X射线衍射(XRD)分析了TiN粉末随温度改变而发生的物相变化过程,并结合常规XRD粉末衍射、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对样品物相、组成... 通过控制煅烧TiN纳米粉体的温度和时间制备氮掺杂纳米TiO_2。利用原位升温X射线衍射(XRD)分析了TiN粉末随温度改变而发生的物相变化过程,并结合常规XRD粉末衍射、X射线光电子能谱(XPS)及紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对样品物相、组成以及可见光吸收性能进行测试表征。同时,探究了TiN热处理温度及热处理时间对样品吸收带边的影响。样品的紫外-可见漫反射吸收光谱测试结果表明,氮掺杂TiO_2显著提高了TiO_2的可见光响应,并使其吸收带边发生明显的红移。TiN在500℃热处理60min制得的N-TiO_2纳米粉体的紫外-可见光响应能力最强。 展开更多
关键词 TIN N-TiO2纳米颗粒 原位 x射线衍射 可见光响应
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Impact of Annealing Treatment on the Behaviour of Titanium Dioxide Nanotube Layers 被引量:1
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作者 Marie Siampiringue Christophe Massard +3 位作者 Eric Caudron Yves Sibaud Mohammed Sarakha Komla Oscar Awitor 《Journal of Biomaterials and Nanobiotechnology》 2016年第3期142-153,共13页
In this work, we study the influence of the annealing treatment on the behaviour of titanium dioxide nanotube layers. The heat treatment protocol is actually the key parameter to induce stable oxide layers and needs t... In this work, we study the influence of the annealing treatment on the behaviour of titanium dioxide nanotube layers. The heat treatment protocol is actually the key parameter to induce stable oxide layers and needs to be better understood. Nanotube layers were prepared by electrochemical anodization of Ti foil in 0.4 wt% hydrofluoric acid solution during 20 minutes and then annealed in air atmosphere. In-situ X-ray diffraction analysis, coupled with thermogravimetry, gives us an inside on the oxidation behaviour of titanium dioxide nanotube layers compared to bulk reference samples. Structural studies were performed at 700°C for 12 h in order to follow the time consequences on the oxidation of the material, in sufficient stability conditions. In-situ XRD brought to light that the amorphous oxide layer induced by anodization is responsible for the simultaneous growths of anatase and rutile phase during the first 30 minutes of annealing while the bulk sample oxidation leads to the nucleation of a small amount of anatase TiO<sub>2</sub>. The initial amorphous oxide layer created by anodization is also responsible for the delay in crystallization compared to the bulk sample. Thermogravimetric analysis exhibits parabolic shape of the mass gain for both anodized and bulk sample;this kinetics is caused by the formation of a rutile external protective layer, as depicted by the associated in-situ XRD diffractograms. We recorded that titanium dioxide nanotube layers exhibit a lower mean mass gain than the bulk, because of the presence of an initial amorphous oxide layer on anodized samples. In-situ XRD results also provide accurate information concerning the sub-layers behavior during the annealing treatment for the bulk and nanostructured layer. Anatase crystallites are mainly localized at the interface oxide layer-metal and the rutile is at the external interface. Sample surface topography was characterized using scanning electron microscopy (SEM). As a probe of the photoactivity of the annealed TiO<sub>2</sub> nanotub 展开更多
关键词 Titanium Dioxide Nanotubes In-situ x-ray diffraction Annealing Treatment PHOTO-DEGRADATION
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