HPLC法测定维生素B_(6)片中2个潜在毒性杂质的研究及控制

1

作者 赵慧琴 毛会玲 +2 位作者 辛铭洁 木其尔 邵香敏 《山西化工》 CAS 2024年第11期77-78,120,共3页

目的:建立测定维生素B_(6)片中2个潜在毒性杂质A、杂质B方法。方法:色谱条件为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(85:15),检测波长为219 nm。结果:杂质A在8.96 ng~357.15 ng的范... 目的:建立测定维生素B_(6)片中2个潜在毒性杂质A、杂质B方法。方法:色谱条件为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(85:15),检测波长为219 nm。结果:杂质A在8.96 ng~357.15 ng的范围内峰面积呈良好的线性关系;杂质B在10.15~404.33 ng的范围内峰面积呈良好的线性关系;杂质A、杂质B的检测限分别约为1.80、2.03 ng。结论:该方法专属性强、精密度高、线性良好、操作方便高效。 展开更多

关键词 维生素b6 杂质A 杂质b 高效液相

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硫氰酸红霉素降低杂质B精制工艺研究

2

作者 郭佳 黄延智 《当代化工研究》 CAS 2024年第6期153-155,共3页

本文研究了不同pH对硫氰酸红霉素粗品精制过程中各组分含量的影响,通过控制pH使杂质B在一次结晶过程中大量析出,降低二次晶体中杂质B的含量提升A组分含量。研究结果显示:(1)不同pH分阶段结晶试验中,一次结晶过程中将pH控制在8.0有利于杂... 本文研究了不同pH对硫氰酸红霉素粗品精制过程中各组分含量的影响,通过控制pH使杂质B在一次结晶过程中大量析出,降低二次晶体中杂质B的含量提升A组分含量。研究结果显示:(1)不同pH分阶段结晶试验中,一次结晶过程中将pH控制在8.0有利于杂质B的去除,二次结晶过程将pH控制在8.0有利于去除杂质B提升A组分含量。(2)不同起始pH析晶试验中,起始pH为9.0时有利于去除杂质B提升A组分含量。综上,该试验通过pH的确定可以有效提高硫氰酸红霉素二次结晶质量,进而实现产品的效能增收。 展开更多

关键词 硫氰酸红霉素 分段结晶 PH 杂质b

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米力农注射液中有关物质研究 被引量：3

3

作者 张庆森 张贵民 +1 位作者 郝贵周 赵春杰 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期695-697,共3页

建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定（其中杂质B的结构为首次鉴定）。色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为p ... 建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定（其中杂质B的结构为首次鉴定）。色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为p H 7.5的磷酸盐缓冲液-甲醇（75∶25）,检测波长为254 nm,流速为1.0 m L/min。在所建立的色谱条件下,米力农与各杂质分离良好;米力农、米力农杂质A和米力农杂质B在0.05~3.2μg/m L范围内,线性关系均良好;米力农、杂质A和杂质B的最低检测限均为0.017μg/m L。结果表明,所建立的方法简便、灵敏、专属性强,可用于米力农注射液有关物质的测定。 展开更多

关键词 米力农注射液 有关物质 杂质A 杂质b 结构鉴定 HPLC

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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液的有关物质 被引量：3

4

作者 吴广 《中南药学》 CAS 2015年第6期638-641,共4页

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-（6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇）盐酸盐]与杂质E（2-氨基-3,5-二溴苯甲醛）的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1磷酸氢... 目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-（6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇）盐酸盐]与杂质E（2-氨基-3,5-二溴苯甲醛）的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为250 nm（检测杂质B）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1 mL·min^-1,进样量为20μL。结果杂质B进样浓度在1.215-19.44μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,检测限为2.43 ng,平均回收率均在100.0%-100.6%（n=3）,RSD均〈1.6%;杂质E进样浓度在1.032-16.512μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 4）,检测限为0.825 ng;平均回收率均在95.9%-100.1%（n=3）,RSD均〈0.65%。结论该方法简单可行、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索口服液中有关物质的质量控制。 展开更多

关键词 盐酸氨溴索口服溶液 杂质b 杂质E 有关物质 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量 被引量：3

5

作者 陈丽艳 孙玉蓉 陆秋波 《中南药学》 CAS 2014年第10期1025-1027,共3页

目的 建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-（6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇）盐酸盐]的含量。方法 用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.01 mol.L-1磷酸氢二铵（50：50）为流动相,UV检测波长为248 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服... 目的 建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-（6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇）盐酸盐]的含量。方法 用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.01 mol.L-1磷酸氢二铵（50：50）为流动相,UV检测波长为248 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量。结果 杂质B在1.242 5～49.7μg.mL^-1呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.4%,RSD为0.86%（n=3）。结论 该方法专属性,简单可行,为更好的控制盐酸氨溴索口服溶液质量提供参考。 展开更多

关键词 盐酸氨溴索 杂质b 校正因子

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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量 被引量：2

6

作者 曹圣楷 谭健兵 +2 位作者 冀思华 曾光尧 周应军 《中南药学》 CAS 2014年第11期1136-1138,共3页

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成... 目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L）-甲醇（45：55）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温：30℃。结果杂质B反-4-（6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基）环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376-18.8μg·mL^-1（r=0.999 9）、0.386-7.72μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均加样回收率均在99.8%-100.1%,RSD均〈0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。 展开更多

关键词 盐酸氨溴索注射液 杂质b 杂质E 高效液相色谱法

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利福昔明的杂质A和杂质B的稳定性研究 被引量：2

7

作者 刘超 胡昌勤 金少鸿 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第12期6947-6949,6996,共4页

[目的]研究自制的利福昔明杂质A和杂质B与利福昔明在不同条件下的变化规律。[方法]在酸、碱、氧化、高温的条件下,采用高效液相色谱法测定利福昔明及其有关物质含量。[结果]在1 mol/L HCl和1 mol/L NaOH溶液条件下,杂质A和杂质B均不稳定... [目的]研究自制的利福昔明杂质A和杂质B与利福昔明在不同条件下的变化规律。[方法]在酸、碱、氧化、高温的条件下,采用高效液相色谱法测定利福昔明及其有关物质含量。[结果]在1 mol/L HCl和1 mol/L NaOH溶液条件下,杂质A和杂质B均不稳定,在1 ml双氧水的条件下,杂质A非常稳定,而杂质B不稳定。杂质B在100℃下可部分转化为杂质A。[结论]在较高温度下,杂质B可部分转化为杂质A,在酸、碱条件下杂质A和杂质B均不稳定。 展开更多

关键词 利福昔明 杂质A 杂质b 稳定性

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复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法的建立 被引量：2

8

作者 李洁 党楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1964-1970,共7页

目的:建立复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法。方法:采用LC-MS-UV联用技术对复方醋酸甲地孕酮片中最大杂质(杂质B)和次大杂质(杂质A)进行结构确证,并采用HPLC法对其定量,对其他杂质按自身对照法计算。采用Agela Vensuil XBP C18(L)色... 目的:建立复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法。方法:采用LC-MS-UV联用技术对复方醋酸甲地孕酮片中最大杂质(杂质B)和次大杂质(杂质A)进行结构确证,并采用HPLC法对其定量,对其他杂质按自身对照法计算。采用Agela Vensuil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(50∶50),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:243 nm(杂质A、杂质B),291 nm(其他杂质),柱温:30℃,进样量:20μL。结果:杂质A和杂质B的浓度分别在0.308～10.28μg·mL-1和1.137～113.7μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(n=5)均为1.000,平均回收率分别为101.9%和99.6%(n=9),RSD为0.83%和1.1%(n=3),最低检出限分别为0.5 ng和1.1 ng。结论:所建立的方法简便、快速,可准确测定该制剂中杂质含量。 展开更多

关键词 复方醋酸甲地孕酮片 有关物质 杂质A 杂质b 高效液相色谱法 液相色谱-质谱联用 质量控制

原文传递

高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质 被引量：2

9

作者 朱梦婕 毛白杨 +1 位作者 李博 狄斌 《中南药学》 CAS 2019年第5期714-719,共6页

目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L^(-1)乙二胺四乙酸... 目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0～2 min 5%B,25～42 min 25%～50%B,42～43 min 50%～5%B,43～60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10～21.0μg·m L^(-1)和0.121～6.06μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×10~4X-4.507×10~3(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×10~4X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%～118.48%和98.00%～102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。 展开更多

关键词 头孢地尼 薄膜衣片 杂质A 杂质b 高效液相色谱

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HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质 被引量：1

10

作者 张雪玲 王超众 +2 位作者 贾首时 于晓秋 张连成 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第12期1711-1713,共3页

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结... 目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。 展开更多

关键词 盐酸哌甲酯 高效液相色谱法 有关物质 杂质A 杂质b

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高效液相色谱法测定盐酸可乐定中有机杂质的含量

11

作者 刘慧颖 张耀文 +2 位作者 蒋丹丹 隋晓璠 孙苓苓 《中南药学》 CAS 2022年第7期1644-1648,共5页

目的对盐酸可乐定有机杂质进行分析和测定,对两家企业的原料质量进行考察。方法结合工艺和影响因素试验结果,建立适合分析有机杂质的HPLC方法,并进行验证。确定选用Waters C8色谱柱,0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(600∶400∶1,用1 mol·... 目的对盐酸可乐定有机杂质进行分析和测定,对两家企业的原料质量进行考察。方法结合工艺和影响因素试验结果,建立适合分析有机杂质的HPLC方法,并进行验证。确定选用Waters C8色谱柱,0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(600∶400∶1,用1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)为流动相,紫外检测波长为220 nm。结果杂质A、杂质B、2,6-二氯苯胺的线性范围分别为2.29~18.29 ng(r=1.000)、2.22~17.79 ng(r=1.000)和2.29~18.33 ng(r=1.000);平均回收率分别为96.51%、100.31%和91.29%,重复性考察的RSD分别为1.5%、1.0%和2.8%。两家企业原料药均未检出有机杂质。结论该方法可用于盐酸可乐定的药品质量控制。 展开更多

关键词 有机杂质 杂质A 杂质b 2 6-二氯苯胺 盐酸可乐定

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加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中有关物质

12

作者 洪芳 《海峡药学》 2022年第10期44-47,共4页

目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量。方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调p H至3.0)-甲醇(92∶8)为流动... 目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量。方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调p H至3.0)-甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为291 nm。结果 维生素B_(6)杂质A和杂质B的校正因子分别为1.4、1.3。维生素B_(6)对照品、杂质A和杂质B分别在(0.4988~24.94)μg·m L^(-1)、(0.5005~5.005)μg·m L^(-1)、(0.5025~5.025)μg·m L^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000)。杂质A和杂质B检测限分别为0.069μg·m L^(-1)、0.0739μg·m L^(-1)。杂质A、杂质B平均回收率分别为99.98%(RSD=0.56%)、100.02%(RSD=0.79%)。供试品溶液重复性及稳定性均良好。结论 本方法专属性强、灵敏准确,重现性好,可有效控制维生素B_(6)片中的杂质。 展开更多

关键词 加校正因子的主成分自身对照法 维生素b_(6)片 杂质A 杂质b 有关物质

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头孢泊肟酯杂质B的合成研究 被引量：1

13

作者 李庆 韩贵良 +1 位作者 徐俊强 范玉珍 《广东化工》 CAS 2018年第16期232-232,231,共2页

头孢泊肟酯是第三代口服头孢菌素,对大多数革兰阴性菌和阳性菌都具有良好疗效。本文介绍了一种以7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸为起始物料合成头孢泊肟酸,然后经过酯化得到纯度较高的可以用作杂质对照品的头孢泊肟酯杂质B。

关键词 头孢菌素 头孢泊肟酯 杂质b 合成

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UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中两个中间体杂质

14

作者 孙桐 葛雪松 +1 位作者 张新勇 卓静 《广州化工》 CAS 2022年第3期85-88,105,共5页

建立UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中杂质A和杂质B。采用ACQUITY UPLC^(©)HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(45:55)。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正离子扫描;脱溶剂温度:... 建立UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中杂质A和杂质B。采用ACQUITY UPLC^(©)HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(45:55)。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正离子扫描;脱溶剂温度:500℃;干燥气流速:15 L/min;毛细管电压:2.5 kV。杂质A在1.03~100.3 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.9992);杂质B在0.98~98.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996)。该方法专属性强,灵敏度高,分析速度快,适用于测定美洛昔康中的杂质A和杂质B。 展开更多

关键词 超高液相色谱质谱联用 美洛昔康 杂质A 杂质b 中间体

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一种磺达肝癸钠杂质B的合成方法

15

作者 郭猛 王勇 +1 位作者 宋开镇 王建勇 《齐鲁工业大学学报》 2019年第3期7-12,共6页

磺达肝癸钠是一种Xa因子抑制剂,用于预防和治疗血栓类疾病。为了对磺达肝癸钠进行质量研究,我们采用化学合成的方法得到了磺达肝癸钠杂质B。该杂质是磺达肝癸钠的降解杂质,以往是从反应液粗品中分离纯化获取,但此杂质在粗品中的含量极低... 磺达肝癸钠是一种Xa因子抑制剂,用于预防和治疗血栓类疾病。为了对磺达肝癸钠进行质量研究,我们采用化学合成的方法得到了磺达肝癸钠杂质B。该杂质是磺达肝癸钠的降解杂质,以往是从反应液粗品中分离纯化获取,但此杂质在粗品中的含量极低,很难大量得到。本合成方法采用简单易得的二糖为起始原料,经5步化学反应以较高的收率得到了杂质B,并通过NMR对其进行了表征。 展开更多

关键词 磺达肝癸钠 杂质b 化学合成

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离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质 被引量：9

16

作者 李茜 刘英 +1 位作者 韩春霞 杨淑先 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期318-322,共5页

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测... 目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。 展开更多

关键词 氨基糖苷类抗生素 硫酸阿米卡星 有关物质 阿米卡星杂质A 阿米卡星杂质b 阿米卡星杂质bb-K6 二取代杂质 卡那霉素 离子色谱

原文传递

HPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质 被引量：7

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作者 张晓峰 侯晓清 +2 位作者 邓凤霞 陈立云 田丽娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1504-1508,共5页

目的:建立阿托伐他汀钙有关物质测定方法。方法:采用HPLC法,已知杂质采用对照品法定性和定量,其他杂质采用自身对照法计算。采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-醋酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m... 目的:建立阿托伐他汀钙有关物质测定方法。方法:采用HPLC法,已知杂质采用对照品法定性和定量,其他杂质采用自身对照法计算。采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-醋酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:阿托伐他汀与相邻杂质(杂质B和杂质C)及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A、B、C、D、E的定量限分别为30、40、40、20、10 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.9901,n=5);平均回收率(n=9)分别为98.5%、111.3%、91.5%、106.6%、106.5%,RSD分别为4.8%、4.1%、4.7%、7.3%、6.4%。结论:本法经方法学验证,可测定阿托伐他汀钙中的有关物质。 展开更多

关键词 阿托伐他汀钙 有关物质 杂质检查 去氟阿托伐他汀(杂质A) 阿托伐他汀对映体(杂质b) 二氟阿托伐他汀(杂质C) 阿托伐他汀内酯(杂质D) 阿托伐他汀钙缩合物(杂质E) 高效液相色谱法

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HPLC法测定伪麻非索缓释胶囊中盐酸非索非那定有关物质 被引量：4

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作者 袁春平 梁华娟 +1 位作者 林碧珊 陆启春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2021-2029,共9页

目的:建立高效液相色谱法测定伪麻非索缓释胶囊中盐酸非索非那定有关物质。方法:方法一,采用Agilent SBphenyl色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以磷酸盐高氯酸缓冲液(6.64 g·L-1磷酸二氢钠和0.84 g·L-1高氯酸钠混合水溶液,... 目的:建立高效液相色谱法测定伪麻非索缓释胶囊中盐酸非索非那定有关物质。方法:方法一,采用Agilent SBphenyl色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以磷酸盐高氯酸缓冲液(6.64 g·L-1磷酸二氢钠和0.84 g·L-1高氯酸钠混合水溶液,用磷酸调节p H至2.0)-乙腈-三乙胺(650∶350∶3)为流动相,流速1.5mL·min-1,柱温30℃,检测波长220nm。方法二,采用SUPELCO β-环糊精键合多孔硅胶填充柱Astec CYCLOBONDTMI 2000(250 mm×4.60 mm,5μm),以醋酸盐缓冲液(取冰醋酸2.3m L,加水至2000m L,用6mol·L-1的氢氧化铵溶液调节p H至4.0±0.1)-乙腈(85∶15)为流动相,流速0.7 m L·min-1,检测波长220 nm。结果:盐酸非索非那定与有关物质能有效分离,盐酸非索非那定杂质A、B、C、D的最低检测限分别为1.81、0.90、1.54、1.56 ng。杂质A、B以加校正因子的自身对照法计算含量,校正因子分别为1.4、1.3。不加校正因子的自身对照法计算杂质C、D以及其他未知杂质的含量。结论:本法专属性强,简便快捷、准确灵敏,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸伪麻黄碱 盐酸非索非那定 杂质A(非索非那定氧化产物) 杂质b(非索非那定同分异构体) 杂质C(非索非那定脱羧产物) 杂质D(非索非那定甲基酯) 校正因子

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Qualitative and quantitative assessment of related substances in the Compound Ketoconazole and Clobetasol Propionate Cream by HPLC-TOF-MS and HPLC 被引量：4

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作者 Wenling Yang Xiaomei Yang +6 位作者 Fanghua Shi Zhigang Liao Yongkun Liang Liangzhong Yu Ruixun Wang Qing Li Kaishun Bi 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2019年第3期156-162,共7页

Related substances in pharmaceutical formulations are associated with their safety, efficacy and stability. However, there is no overall study already published on the assessment of related substances in the Compound ... Related substances in pharmaceutical formulations are associated with their safety, efficacy and stability. However, there is no overall study already published on the assessment of related substances in the Compound Ketoconazole and Clobetasol Propionate Cream. In this work, a reliable HPLC-TOF-MS qualitative method was developed for the analysis of related substances in this preparation with a quick and easy extraction procedure. Besides the active pharmaceutical ingredients, two compounds named ketoconazole impurity B′ optical isomer and ketoconazole impurity E were identified. Furthermore, a new HPLC method for qualitative and quantitative assessment on related substances and degradation products, which were found in the stability test, was established and validated. The single standard to determine multi-components method was applied in the quantitative analysis, which was an effective way for reducing cost and improving accuracy. This study can provide a creative idea for routine analysis of quality control of the Compound Ketoconazole and Clobetasol Propionate Cream. 展开更多

关键词 Compound KETOCONAZOLE and CLObETASOL PROPIONATE Cream KETOCONAZOLE impurity b' optical isomer KETOCONAZOLE impurity E Quality control HPLC-TOF-MS HPLC

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LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠的杂质谱 被引量：3

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作者 崔广青 周小溪 +1 位作者 秦爱方 赵正保 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1612-1628,共17页

目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min–1;通过光电二极管阵列... 目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min–1;通过光电二极管阵列检测器(PDA)及电喷雾离子化串联质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据,结合质谱的降解规律,杂质的色谱行为,相关对照品的裂解规律,以及主成分哌拉西林钠的合成与降解反应,进行未知杂质结构解析,并对该结构进行初步验证。结果:在所建立的条件下,杂质谱中哌拉西林钠及其杂质分离良好,分离出5组同分异构体,共检测到16个较大杂质峰,其中,8个杂质峰为已知杂质峰,分别为BP杂质E、BP杂质A、BP杂质C、BP杂质C同分异构体、BP杂质B、BP杂质B同分异构体、BP杂质F、BP杂质D,8个未知杂质峰中,分别为哌拉西林2个异构体、BP杂质B降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物异构体、BP杂质A与B二聚体、BP杂质A与B二聚体的异构体、哌拉西林二聚体。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离注射用哌拉西林钠的杂质,并分析其杂质谱,为哌拉西林钠的原料和相关制剂质量控制和工艺优化提供了参考依据。 展开更多

关键词 青霉素类抗生素 哌拉西林钠 液相色谱-质谱联用 杂质结构推测 杂质检测 光电二极管阵列检测器(PDA) 哌拉西林杂质谱 哌拉西林异构体 哌拉西林杂质b降解物 哌拉西林去4-乙基-2 3-二氧代-1-哌嗪降解物 哌拉西林杂质A和b二聚体 哌拉西林二聚体

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