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Electrooxidation of Hydroxypivalaldehyde in an Undivided Cell 被引量:5
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作者 YU Jian-guo CAO Xue-jing ZHANG Heng-bin ZHANG Yu-min LI Ke-chang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2006年第5期626-630,共5页
The factors affecting the electrooxidation of hydroxypivalaldehyde(HPAL) in an undivided cell were studied by using cyclic voltammetry(CV), linear scan voltammetry( LSV), and potentiostatic electrolysis. The ele... The factors affecting the electrooxidation of hydroxypivalaldehyde(HPAL) in an undivided cell were studied by using cyclic voltammetry(CV), linear scan voltammetry( LSV), and potentiostatic electrolysis. The electrocatalytic activity and stability of a PbO2 electrode in sulfuric acid, acetic acid, and phosphoric acid were studied. The selectivity and the current efficiency for producing hydroxypivalic acid were explored with different supporting electrolytes, concentrations of HPAL, and pH values. The results show that higher selectivity and current efficiency for producing hydroxypivalic acid can be achieved when sulfuric acid with a high concentration is used as the supporting electrolyte and the selectivity and the current efficiency can reach 80% and 60%. resvectively. 展开更多
关键词 hydroxypivalaldehyde Hydroxypivalic acid ELECTROOXIDATION ELECTROSYNTHESIS
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羟基新戊醛直接电氧化合成羟基新戊酸的研究 被引量:6
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作者 余建国 张恒彬 +2 位作者 李斐 曹学静 林英杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2104-2107,共4页
在硫酸水溶液中 ,以质子交换膜为隔膜 ,以羟基新戊醛为原料 ,在 Pb O2 电极上直接电氧化制取羟基新戊酸 .研究了羟基新戊醛浓度、p H、温度及氧化电位对目标产物选择性和电流效率的影响 .结果发现 ,p H对产物选择性和电流效率的影响最... 在硫酸水溶液中 ,以质子交换膜为隔膜 ,以羟基新戊醛为原料 ,在 Pb O2 电极上直接电氧化制取羟基新戊酸 .研究了羟基新戊醛浓度、p H、温度及氧化电位对目标产物选择性和电流效率的影响 .结果发现 ,p H对产物选择性和电流效率的影响最大 .选择性最高可达 92 .6% ,电流效率最高可达 61 .4% .用高效液相色谱分析反应过程中原料和产物的浓度变化 .通过熔点、红外光谱和元素分析对分离提纯后的产物进行了表征 . 展开更多
关键词 羟基新戊醛 羟基新戊酸 电氧化 高效液相色谱
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甲醛和异丁醛缩合加氢合成新戊二醇的研究 被引量:6
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作者 吴文娟 孙卫中 +2 位作者 戴成勇 宁春利 张春雷 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期42-46,共5页
对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢... 对甲醛与异丁醛(IBD)缩合制羟基新戊醛(HPA)及HPA加氢制新戊二醇(NPG)进行了研究。以有机胺为催化剂,通过反应工艺条件的优化,异丁醛与甲醛缩合反应中IBD的转化率大于99%,HPA的选择性大于96%。在HPA加氢制NPG反应中,详细考察了铜基加氢催化剂的制备工艺和反应条件对HPA加氢制NPG反应的影响。结果表明,在较优反应条件下,HPA的转化率大于99%,NPG的选择性大于97%,且加氢催化剂稳定性良好,连续运行2000h未见明显失活。 展开更多
关键词 甲醛 异丁醛 缩合 加氢 羟基新戊醛 新戊二醇 铜基催化剂
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Electrochemical oxidation behavior of hydroxypivalaldehyde in the ionic liquids
4
作者 Jian Fang Zhong De Liang He Zhou Zhou Yi Bin Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第3期319-323,共5页
The similar electrochemical oxidation behaviors of hydroxypivalaldehyde in ionic liquids (ILs) medium, C4MIMPF6, C4MIMBF4 and CsMIMPF6, are investigated using classic electrochemical methods, respectively. Only the ... The similar electrochemical oxidation behaviors of hydroxypivalaldehyde in ionic liquids (ILs) medium, C4MIMPF6, C4MIMBF4 and CsMIMPF6, are investigated using classic electrochemical methods, respectively. Only the product, hydroxypivalic acid is detected by high performance liquid chromatography (HPLC). It can be conferred that the electrochemical oxidation of hydroxypivalaldehyde consists of two successive one-electron irreversible reactions at glass carbon (GC) electrode and the possible reaction mechanism in the ILs is proposed firstly. The diffusion coefficients of hydroxypivalaldehyde are obtained according to the electrochemical characteristics of hydroxypivalaldehyde in C4MIMPF6, C4MIMBF4 and CsMIMPF6. 展开更多
关键词 hydroxypivalaldehyde ILS Cyclic voltammetry CHRONOCOULOMETRY
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无隔膜电解槽内羟基新戊醛的间接电氧化 被引量:4
5
作者 王海涛 张恒彬 林海波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期701-703,共3页
在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,... 在无隔膜电解槽内,电解溴离子生成溴单质作为氧化剂,氧化羟基新戊醛为羟基新戊酸。研究了pH、反应温度、反应物浓度和阳极电位对电流效率及选择性的影响。结果表明,在无隔膜电解槽内,以Br-/Br2为媒质的间接电氧化法可以制取羟基新戊酸,电流效率最高可达61 9%,选择性可达90%。 展开更多
关键词 羟基新戊醛 羟基新戊酸 溴离子 间接电氧化
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羟基新戊酸的电化学合成 被引量:4
6
作者 余建国 张恒彬 +2 位作者 李斐 曹学静 张玉敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期378-380,共3页
在质子交换膜电解槽中,以PbO2 为阳极,以羟基新戊醛为原料,利用直接电氧化方法合成羟基新戊酸。通过四因素三水平正交实验,得到最佳合成条件:pH=1,阳极电位1 65V,反应物浓度0 22mol/L,反应温度15℃。在此条件下,该反应的选择性达到91 6%... 在质子交换膜电解槽中,以PbO2 为阳极,以羟基新戊醛为原料,利用直接电氧化方法合成羟基新戊酸。通过四因素三水平正交实验,得到最佳合成条件:pH=1,阳极电位1 65V,反应物浓度0 22mol/L,反应温度15℃。在此条件下,该反应的选择性达到91 6%,电流效率达到56 9%。研究发现,在4个影响因素中,pH对选择性和电流效率的影响最大。通过耗竭性电解实验,得到消耗电量与转化率的关系,可以由消耗电量近似地估算反应物的转化率。 展开更多
关键词 羟基新戊酸 羟基新戊醛 电氧化
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羟基新戊醛在Ti/Sb_2O_5-SnO_2电极上的电氧化研究 被引量:4
7
作者 余建国 曹学静 +2 位作者 张恒彬 张玉敏 李克昌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1945-1948,共4页
在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,以硫酸为支持电解质,羟基新戊醛为原料,在Ti/Sb2O5-SnO2电极上直接电氧化制取羟基新戊酸.线性扫描伏安曲线显示,加入羟基新戊醛使氧化电流密度明显提高,表明Ti/Sb2O5-SnO2电极对羟基新戊醛氧化有电催化... 在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,以硫酸为支持电解质,羟基新戊醛为原料,在Ti/Sb2O5-SnO2电极上直接电氧化制取羟基新戊酸.线性扫描伏安曲线显示,加入羟基新戊醛使氧化电流密度明显提高,表明Ti/Sb2O5-SnO2电极对羟基新戊醛氧化有电催化作用.通过恒电位电解实验研究羟基新戊醛浓度、pH、温度及阳极电位对生成羟基新戊酸选择性和电流效率的影响,结果表明,pH对选择性和电流效率影响最大. 展开更多
关键词 羟基新戊醛 羟基新戊酸 电氧化 Ti/Sb2O5-SnO2电极
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新戊二醇的合成 被引量:3
8
作者 王剑 李雪梅 +3 位作者 罗鸽 庄严 马建学 褚小东 《上海化工》 CAS 2012年第8期9-12,共4页
探讨了新戊二醇(NPG)的用途以及最优化的合成路线,使用自制的钯/分子筛、镍/分子筛催化剂对甲基丙烯醛加氢以及羟基新戊醛(HPA)加氢反应进行了研究,实验表明,采用甲基丙烯醛为起始原料来生产新戊二醇,催化剂的单程寿命长、新戊二醇收率... 探讨了新戊二醇(NPG)的用途以及最优化的合成路线,使用自制的钯/分子筛、镍/分子筛催化剂对甲基丙烯醛加氢以及羟基新戊醛(HPA)加氢反应进行了研究,实验表明,采用甲基丙烯醛为起始原料来生产新戊二醇,催化剂的单程寿命长、新戊二醇收率高,达到国内外同等研究水平。 展开更多
关键词 新戊二醇 甲基丙烯醛 羟基新戊醛 加氢 缩合
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羟基新戊醛合成工艺及其动力学 被引量:2
9
作者 刘齐琼 于鹏浩 +1 位作者 程双 张新平 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期66-72,共7页
羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃... 羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃,甲醛与异丁醛的物质的量之比为1.1:1,反应压力0.3 MPa,反应时间80 min,在此条件下产物收率可达98.33%。动力学的研究结果表明:缩合主副反应的表观活化能分别为40.801 k J/mol和64.088 k J/mol;主反应对异丁醛、甲醛反应级数分别为1和1.2,副反应对羟基新戊醛的反应级数为2。通过残差分析和统计检验,表明动力学模型是适定的。 展开更多
关键词 甲醛异丁醛 羟基新戊醛 缩合反应 动力学
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羟基新戊醛加氢合成新戊二醇催化剂及工艺研究 被引量:2
10
作者 张凯鹏 《河南化工》 CAS 2014年第10期38-42,共5页
采用沉淀法制备了四种不同铜负载量的加氢催化剂,以氢氧化钠为沉淀剂,以碱性硅溶胶作为载体,比较了不同铜含量催化剂的活性。在固定床上考察了在不同条件下羟基新戊醛的转化率和新戊二醇的选择性,在反应压力2.5 MPa,氢醛比为10,反应温度... 采用沉淀法制备了四种不同铜负载量的加氢催化剂,以氢氧化钠为沉淀剂,以碱性硅溶胶作为载体,比较了不同铜含量催化剂的活性。在固定床上考察了在不同条件下羟基新戊醛的转化率和新戊二醇的选择性,在反应压力2.5 MPa,氢醛比为10,反应温度为100℃,液时空速1.0 h-1,催化剂铜负载量为15%条件下,羟基新戊醛转化率达94%,新戊二醇选择性达99%。 展开更多
关键词 新戊二醇 加氢 羟基新戊醛 铜基催化剂
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羟基新戊醛在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究 被引量:2
11
作者 余建国 曹学静 +2 位作者 张恒彬 李斐 徐玉玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期121-124,共4页
采用热压-电镀法制得PbO2-固体高聚物电解质(SPE)组合电极.通过伏安曲线和槽压与过电位曲线的测量,研究羟基新戊醛在该组合电极上电氧化行为.通过PbO2-SPE组合电极在阳极液中有、无液相支持电解质及不同阴极液情况下的循环伏安曲线和线... 采用热压-电镀法制得PbO2-固体高聚物电解质(SPE)组合电极.通过伏安曲线和槽压与过电位曲线的测量,研究羟基新戊醛在该组合电极上电氧化行为.通过PbO2-SPE组合电极在阳极液中有、无液相支持电解质及不同阴极液情况下的循环伏安曲线和线性伏安曲线比较,证明该组合电极对羟基新戊醛氧化有较好的电催化作用. 展开更多
关键词 PbO2-SPE组合电极 固体高聚物电解质 羟基新戊醛 电氧化
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羟戊醛的合成及其动力学研究 被引量:2
12
作者 梁荣宁 孙培生 叶庆国 《化工中间体》 2007年第12期15-17,共3页
羟戊醛是多种精细化学品合成的重要中间体。采用正交实验设计法考察羟醛缩合制备羟戊醛的反应规律,并对缩合反应的动力学进行了研究。最佳反应条件:碳酸钠催化剂的用量为0.029mol/molHCHO,n(甲醛)∶n(异丁醛)=1∶1,反应时间5h,反应温度6... 羟戊醛是多种精细化学品合成的重要中间体。采用正交实验设计法考察羟醛缩合制备羟戊醛的反应规律,并对缩合反应的动力学进行了研究。最佳反应条件:碳酸钠催化剂的用量为0.029mol/molHCHO,n(甲醛)∶n(异丁醛)=1∶1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达97.6%。实验验证了推导出的合成羟戊醛反应的动力学模型,并得出反应速率方程。 展开更多
关键词 甲醛 异丁醛 缩合反应 羟戊醛 动力学
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羟基新戊醛的间接电氧化研究 被引量:1
13
作者 王海涛 张恒彬 +2 位作者 徐玉玲 曹学静 林英杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1715-1718,共4页
在离子交换膜电解槽内 ,将电解溴离子生成的溴单质作为氧化剂 ,使羟基新戊醛变成羟基新戊酸 .研究了反应温度、 p H、反应物浓度及阳极电位对电流效率和选择性的影响 .结果表明 ,槽内式间接电氧化法制取羟基新戊酸的电流效率和选择性都... 在离子交换膜电解槽内 ,将电解溴离子生成的溴单质作为氧化剂 ,使羟基新戊醛变成羟基新戊酸 .研究了反应温度、 p H、反应物浓度及阳极电位对电流效率和选择性的影响 .结果表明 ,槽内式间接电氧化法制取羟基新戊酸的电流效率和选择性都较高 ,电流效率可达 91 .4% .选择性一般在 90 %以上 . 展开更多
关键词 羟基新戊醛 羟基新戊酸 溴离子 间接电氧化
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羟戊醛的合成工艺研究 被引量:1
14
作者 叶庆国 孙培生 梁荣宁 《化学工业与工程技术》 CAS 2008年第2期3-6,共4页
以甲醛和异丁醛(IBAL)为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件:催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数... 以甲醛和异丁醛(IBAL)为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件:催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2.9%,nHCHO∶nIBAL=1∶1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87.6%,质量分数89.88%。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。 展开更多
关键词 甲醛 异丁醛 缩合反应 羟戊醛
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3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷的合成
15
作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第8期16-18,共3页
以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛)... 以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛):n(季戊四醇):n(HCl)=2.3:1:0.06,反应温度60℃,反应时间12 h。在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 螺环二醇 羟醛缩合2-甲基-2-羟甲基丙醛 季戊四醇 盐酸 羟基乙基 二甲基 螺环 合成 脱水反应
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微通道反应器内合成羟基新戊醛 被引量:1
16
作者 龚磊 袁振文 +2 位作者 代立 王苏 廖本仁 《上海化工》 CAS 2016年第6期19-22,共4页
采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为... 采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为:反应温度为120℃、停留时间为150 s、催化剂三甲胺的用量为2%、n(甲醛)∶n(异丁醛)=1.05。在该优化工艺条件下,异丁醛的转化率为97.4%,HPA的选择性为94.3%。与传统间歇釜式工艺相比,连续流微通道反应器通过大幅提高体系的反应温度大大缩短了反应停留时间。 展开更多
关键词 羟基新戊醛 微通道反应器 新戊二醇
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溴氧化法合成羟基新戊酸反应条件的研究 被引量:1
17
作者 王海涛 张恒彬 +1 位作者 曹学静 林英杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期791-794,共4页
以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓... 以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓度相等且大于0 1mol/L,pH=0~2,反应温度50℃,反应时间大约2h;最高色谱产率91 0%,分离后化学收率82 4%,选择性可达95%以上。 展开更多
关键词 羟基新戊醛 羟基新戊酸 化学氧化
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