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RP-HPLC法测定盐酸氯胺酮注射液有关物质和含量 被引量：5
1
作者 塔娜 尹婕 +1 位作者 南楠 陈华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1284-1290,共7页
目的：通过对现有质量标准中有关物质检查HPLC法色谱条件的优化,建立新的盐酸氯胺酮注射液有关物质和含量测定用HPLC方法,改善现有色谱体系拖尾问题并提高杂质的检出率。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.0025 mol·L^-1... 目的：通过对现有质量标准中有关物质检查HPLC法色谱条件的优化,建立新的盐酸氯胺酮注射液有关物质和含量测定用HPLC方法,改善现有色谱体系拖尾问题并提高杂质的检出率。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.0025 mol·L^-1庚烷磺酸钠（0.2%三乙胺,0.08%醋酸）-乙腈（50∶50）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长215 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果：新建色谱条件能够使氯胺酮与其已知杂质羟亚胺达到完全分离;盐酸氯胺酮浓度在0.001～1 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.998）;氯胺酮的检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为1.5 ng和5 ng,羟亚胺的检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）为5.9 ng和19.8 ng;该方法精密度良好;加样回收率（n=9）为98.69%;盐酸氯胺酮及羟亚胺在乙腈-水（4∶1）溶液中24 h内稳定。结论：新建色谱条件在改善氯胺酮峰形的同时提高了方法的专属性和准确性,适用于盐酸氯胺酮注射液中有关物质检查和含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸氯胺酮注射液 羟亚胺 杂质检测 1-[(2-氯苯基)(甲基亚氨基)甲基]环戊醇
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氯胺酮、羟亚胺及邻氯苯基环戊酮合成工艺的判别研究 被引量：3
2
作者 樊颖锋 吴健美 +1 位作者 花镇东 王优美 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期565-570,共6页
氯胺酮通常以羟亚胺和邻氯苯基环戊酮为主要合成原料。该文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测缴获邻氯苯基环戊酮样品中的杂质,并筛选出邻氯苯甲腈以及格氏试剂合成过程中的副反应产物环戊酮、环戊醇、环戊基环戊烷、2-环戊基环戊酮和2... 氯胺酮通常以羟亚胺和邻氯苯基环戊酮为主要合成原料。该文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测缴获邻氯苯基环戊酮样品中的杂质,并筛选出邻氯苯甲腈以及格氏试剂合成过程中的副反应产物环戊酮、环戊醇、环戊基环戊烷、2-环戊基环戊酮和2-环戊基环戊醇作为特征杂质。通过邻氯苯基环戊酮合成实验,验证了6种特征杂质为邻氯苯甲腈与格氏试剂反应所产生。通过液-液萃取的前处理方法,从缴获羟亚胺样品检测出残留的4种特征杂质。采用顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)方法从氯胺酮样品中检出残留的2种特征杂质。结果表明,所有缴获的邻氯苯基环戊酮和羟亚胺样品,以及105份氯胺酮样品中的102份均检出2种以上特征杂质,由此推测,格氏试剂法是国内非法工厂生产邻氯苯基环戊酮普遍采用的工艺路线。 展开更多
关键词 氯胺酮 邻氯苯基环戊酮 羟亚胺 特征杂质 合成工艺 气相色谱-质谱(GC-MS)
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三种羟亚胺分析方法的比较 被引量：3
3
作者 周爽 贾薇 +1 位作者 刘翠梅 花镇东 《中国法医学杂志》 CSCD 2013年第3期192-195,共4页
目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚... 目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。 展开更多
关键词 法医毒物分析 GC-MS LC-MS 羟亚胺 氯胺酮
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基于声表面波气相色谱仪的羟亚胺现场快速分析 被引量：1
4
作者 朱宏伟 魏春生 +5 位作者 张凯 刘久玲 邵剑瑛 陆艳艳 孙林 何世堂 《刑事技术》 2019年第6期477-482,共6页
目的对羟亚胺制毒现场收集的残留物含有的挥发性和半挥发性成分进行分析。方法使用声表面波气相色谱仪对羟亚胺残留物进行检测,并对相关的标准物质进行测定,再结合使用气相色谱-质谱的方法对测定结果进行验证。结果声表面波气相色谱和... 目的对羟亚胺制毒现场收集的残留物含有的挥发性和半挥发性成分进行分析。方法使用声表面波气相色谱仪对羟亚胺残留物进行检测,并对相关的标准物质进行测定,再结合使用气相色谱-质谱的方法对测定结果进行验证。结果声表面波气相色谱和气相色谱-质谱法分析结果显示,羟亚胺残留物中含有主成分羟亚胺,并含有合成羟亚胺的原料2-氯苯甲腈、环戊酮等。结论声表面波气相色谱仪能够实现对羟亚胺残留物中挥发性和半挥发性成分的现场快速分析。本文提出的方法,具有待检样品无需前处理、分析速度快、能够实现现场检测等优点,为易制毒化学品及毒品的快速检测提供了高效、便捷的新途径。 展开更多
关键词 羟亚胺 快速分析 声表面波气相色谱仪 气相色谱-质谱
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声表面波气相色谱仪在禁毒工作中的应用初探 被引量：1
5
作者 何世堂 刘久玲 +2 位作者 朱宏伟 孙林 陆艳艳 《应用声学》 CSCD 北大核心 2018年第5期738-742,共5页
声表面波气相色谱仪具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(~20?C/s)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(<5 min)、高灵敏度(ppb^ppt级)现场分析,可应用于地下制毒工场/窝点探查、毒驾与吸毒人员筛查等方面... 声表面波气相色谱仪具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(~20?C/s)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(<5 min)、高灵敏度(ppb^ppt级)现场分析,可应用于地下制毒工场/窝点探查、毒驾与吸毒人员筛查等方面。该文介绍了该课题组在甲基苯丙胺(冰毒)检测、羟亚胺制作窝点现场检测方面的研究进展。 展开更多
关键词 声表面波 气相色谱 毒品检测 甲基苯丙胺 羟亚胺
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