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异丁司特的合成工艺改进
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作者 崔新强 张彬 +3 位作者 李新志 孔祥雨 段崇刚 刘文涛 《精细化工中间体》 CAS 2023年第4期35-38,共4页
以硫酸羟胺与发烟硫酸反应得到羟胺-O-磺酸,然后与2-甲基吡啶、氢碘酸合成1-氨基-2-甲基吡啶碘化物,最后与异丁酰氯反应合成异丁司特。优化条件下,总收率47.4%,纯度99.2%。产品结构经质谱、核磁确证。该工艺原料廉价易得,生产成本低,环... 以硫酸羟胺与发烟硫酸反应得到羟胺-O-磺酸,然后与2-甲基吡啶、氢碘酸合成1-氨基-2-甲基吡啶碘化物,最后与异丁酰氯反应合成异丁司特。优化条件下,总收率47.4%,纯度99.2%。产品结构经质谱、核磁确证。该工艺原料廉价易得,生产成本低,环境污染小,操作简单,适合工业化生产。 展开更多
关键词 羟胺-o-磺酸 异丁司特 合成
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吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸衍生物合成方法的改进
2
作者 徐娟 赵鑫雨 康从民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期526-531,共6页
以取代吡啶为原料,在羟胺-O-磺酸的作用下,得到取代的N-氨基吡啶的硫酸盐,再通过1,3-偶极环加成反应,与丙炔酸乙酯生成吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸乙酯衍生物,然后在质量分数30%的Na OH水溶液作用下水解成酸。该方法将取代的N-氨基吡啶的... 以取代吡啶为原料,在羟胺-O-磺酸的作用下,得到取代的N-氨基吡啶的硫酸盐,再通过1,3-偶极环加成反应,与丙炔酸乙酯生成吡唑[1,5-a]并吡啶-3-羧酸乙酯衍生物,然后在质量分数30%的Na OH水溶液作用下水解成酸。该方法将取代的N-氨基吡啶的硫酸盐直接投入到下步反应,省去传统方法中将硫酸盐转化为碘盐的步骤,解决了碘盐不易析出的问题,并将取代的N-氨基吡啶硫酸盐和丙炔酸乙酯分别用水和二甲基甲酰胺溶解后再混合,增加了原料和K2CO3在体系中的溶解性,提高了产率。本文成功合成了6种化合物(4a^4f),产率为88%~93%,该方法条件温和,后处理简单,成本低,是适合大规模生产的新工艺。 展开更多
关键词 取代吡啶 羟胺-o-磺酸 偶极环加成 丙炔酸乙酯 吡唑[1 5-a]并吡啶-3-羧酸
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