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基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班 被引量:11
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作者 陈梦轩 吴友谊 +1 位作者 周韫璐 许梦琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期507-513,共7页
建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝... 建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59~100μg/L和0.26~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),方法检出限(S/N=3)为0.08~0.18μg/L,富集倍数为141~148倍,回收率为86.0%~115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 湖水 三氯生 三氯卡班
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新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用 被引量:6
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作者 葛丹丹 王颖臻 +2 位作者 张毅 宋家漫 沈茂珍 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期815-820,共6页
建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)... 建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 分散液-液微萃取 有机染料 高效液相色谱
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基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉 被引量:2
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作者 王素利 曹钧 +3 位作者 丁伟 潘新亮 石庆东 李智 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期68-72,151,共6页
目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共... 目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0~3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%~7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 液液微萃取 牛奶 石墨炉原子吸收光谱法
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疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水中的除草剂残留 被引量:4
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作者 赵桐桐 郭振幅 +1 位作者 孙艳红 王素利 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第10期1176-1180,共5页
建立了疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取(DES-UA-DLLME)高效液相色谱法测定环境水中除草剂的农药残留分析方法。通过对不同种类低共熔溶剂的萃取效率进行筛选,以正癸酸(氢键给体)与氯化四丁基铵(氢键受体)在物质的量比为3∶1形... 建立了疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取(DES-UA-DLLME)高效液相色谱法测定环境水中除草剂的农药残留分析方法。通过对不同种类低共熔溶剂的萃取效率进行筛选,以正癸酸(氢键给体)与氯化四丁基铵(氢键受体)在物质的量比为3∶1形成的疏水性低共熔溶剂萃取效率最高,并且对影响萃取的一些参数(DES的体积、超声萃取时间、离心时间以及水样pH等)进行优化。在最优条件下,7种除草剂的最小检出限和定量限分别为0.026~0.057μg/L和0.09~0.19μg/L,添加回收率和相对标准偏差(RSD)分别为80.5%~97.6%和2.8%~7.8%,并且应用于实际环境样本中7种除草剂的检测,同时进行不同浓度添加回收率实验,回收率为85.0%~99.3%,能够满足农药残留分析要求。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 DLLME HPLC 除草剂 正癸酸 氯化四丁基铵
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季铵盐-醇疏水性低共熔溶剂分离镍和钴
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作者 何喜红 肖海锋 李林波 《化学工业与工程》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期67-74,共8页
疏水性低共熔溶剂(HDES)是一种新型的绿色溶剂,具有成本低、蒸汽压低和合成简单等优点。以三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)为氢键受体,正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇和正十四醇分别为氢键供体制备了5种HDES,用于Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃... 疏水性低共熔溶剂(HDES)是一种新型的绿色溶剂,具有成本低、蒸汽压低和合成简单等优点。以三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)为氢键受体,正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二醇和正十四醇分别为氢键供体制备了5种HDES,用于Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取分离。考察了Cl-浓度、酸度和温度对萃取分离性能的影响,研究了Co(Ⅱ)的反萃行为,并采用紫外-可见吸收光谱和红外吸收光谱分析了HDES萃取Co(Ⅱ)的机理。结果表明,增加Cl-浓度、升高温度、降低酸度,可以改善Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分离效果。不同的HDES相比,增加氢键供体的烷基链长度,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分配比略有下降,分离因子基本不变。萃入HDES的Co(Ⅱ)可采用1 mol·L^(-1)Na_(2)SO_(4)溶液反萃,经过二级反萃,可以将99.5%的Co(Ⅱ)反萃到水相。5种HDES萃取Co(Ⅱ)的机理相同,为阴离子交换。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 萃取 钴/镍分离 氢键供体
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疏水低共熔溶剂萃取金属离子研究进展 被引量:4
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作者 张鹤鹏 陈金清 《有色金属科学与工程》 CAS 北大核心 2021年第4期9-18,共10页
疏水低共熔溶剂是一种新型的绿色溶剂,拥有与离子液体媲美的优良特性,如蒸气压低、可设计性等,且易于制备。疏水低共熔溶剂具有替代传统有机溶剂和萃取剂的潜力,在萃取分离各个领域得到广泛的关注。文章综述了近年来疏水低共熔溶剂在金... 疏水低共熔溶剂是一种新型的绿色溶剂,拥有与离子液体媲美的优良特性,如蒸气压低、可设计性等,且易于制备。疏水低共熔溶剂具有替代传统有机溶剂和萃取剂的潜力,在萃取分离各个领域得到广泛的关注。文章综述了近年来疏水低共熔溶剂在金属离子萃取分离方面的研究进展,总结了近年来用于萃取金属离子的疏水低共熔溶剂结构设计现状,分析了疏水低共熔溶剂理化性质与其组成的关系,介绍了低共熔溶剂用于金属离子萃取分离现状。对疏水低共熔溶剂用于金属萃取分离过程的未来研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 疏水低共熔溶剂 理化性质 萃取 金属离子
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疏水性低共熔溶剂分离废旧锂离子电池浸出液中Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)
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作者 何喜红 李聪 +2 位作者 李林波 崔雅茹 李倩 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1947-1956,共10页
低共熔溶剂(DES)具有挥发性低、制备简单、易于调控等优势。本文以三辛基甲基氯化铵和麝香草酚为原料制备了一种新型的疏水性低共熔溶剂(HDES),采用该HDES萃取分离锂离子电池正极材料浸出液中的Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)。考察了HDES组成、水相Cl... 低共熔溶剂(DES)具有挥发性低、制备简单、易于调控等优势。本文以三辛基甲基氯化铵和麝香草酚为原料制备了一种新型的疏水性低共熔溶剂(HDES),采用该HDES萃取分离锂离子电池正极材料浸出液中的Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)。考察了HDES组成、水相Cl-浓度等条件对各金属离子萃取分离性能的影响;设计了HDES分离浸出液中Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的流程;采用紫外-可见吸收光谱和红外吸收光谱分析了HDES萃取Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的机理。结果表明:HDES的最佳组成为三辛基甲基氯化铵和麝香草酚的摩尔比为1∶1,氯离子最佳浓度为3 mol/L,酸度和温度对萃取分离性能影响较小。在最优条件下,分离因子βFe/Co和βCu/Co均大于20;经过三级错流萃取,HDES可提取模拟浸出液中99.9%以上的Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ),采用1mol/L Na_(2)SO_(4)+0.5 mol/L H_(2)SO_(4)反萃三次,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)总反萃率大于99.9%;该HDES体系萃取金属离子的机理符合阴离子交换。 展开更多
关键词 萃取分离 疏水性低共熔溶剂 废旧离子电池
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基于疏水性低共熔溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中拟除虫菊酯农药残留 被引量:2
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作者 李芳芳 田其燕 +6 位作者 陈克云 鞠香 梁秀清 李霞 陈倩倩 王艳丽 刘艳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第17期5679-5687,共9页
目的建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与... 目的建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果所有目标物在0.002~0.500μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~6.0μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.2%~6.0%。结论该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 分散液液微萃取 拟除虫菊酯农药 肉及肉制品
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脂肪酸-聚醚胺-CO_(2)相行为及萃取性能研究
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作者 韩桂强 李敏 +2 位作者 李甜 孟祥浩 冯树波 《化学工业与工程》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期62-68,共7页
研究了脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂在CO_(2)触发开关作用下的相分离行为、开关性能及萃取水溶液中铜离子效能。通过辛酸-癸酸、辛酸-月桂酸、癸酸-月桂酸3种憎水性低共熔溶剂DES和辛酸、癸酸与聚醚胺D230水溶液配伍构建了系列开关型溶剂,... 研究了脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂在CO_(2)触发开关作用下的相分离行为、开关性能及萃取水溶液中铜离子效能。通过辛酸-癸酸、辛酸-月桂酸、癸酸-月桂酸3种憎水性低共熔溶剂DES和辛酸、癸酸与聚醚胺D230水溶液配伍构建了系列开关型溶剂,并考察了不同脂肪酸与不同浓度聚醚胺D230水溶液配伍形成均相溶液的CO_(2)响应性能。实验发现,聚醚胺D230水溶液质量分数为10%、13%和15%时,极性逆转导致体系的相行为变化有所不同。借助脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂,实现了脂肪酸DES均相萃取水溶液中铜离子以及与水相的非均相分离萃取模式。实验结果表明,质量分数10%聚醚胺D230水溶液与脂肪酸组合具有良好的CO_(2)开关相行为,癸酸-月桂酸DES萃取铜离子的效果最佳。实验表明铜离子萃取率达到92.7%。 展开更多
关键词 脂肪酸 聚醚胺 CO_(2)响应性 低共熔溶剂 均相萃取 非均相分离 铜离子
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松油醇-月桂酸低共熔溶剂理化性质与萃取丁醇的性能研究 被引量:1
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作者 冯树波 韩桂强 +2 位作者 王玉春 杨帅 任振立 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1223-1230,共8页
研究了松油醇-月桂酸憎水性低共熔溶剂DES(deep eutectic solvent)的合成,采用红外光谱FT-IR和热重-差示扫描量热法TGA-DSC等手段对DES结构进行了表征,并测试了所合成DES的熔点、挥发性、憎水性和折光率,以及粘度和密度与温度的关系。... 研究了松油醇-月桂酸憎水性低共熔溶剂DES(deep eutectic solvent)的合成,采用红外光谱FT-IR和热重-差示扫描量热法TGA-DSC等手段对DES结构进行了表征,并测试了所合成DES的熔点、挥发性、憎水性和折光率,以及粘度和密度与温度的关系。实验结果表明,比例合适的松油醇-月桂酸DES不仅憎水性好而且粘度小、流动性好。红外光谱FT-IR数据显示,松油醇-月桂酸DES分子间形成了氢键。考察了憎水性松油醇-月桂酸DES萃取水溶液中丁醇的性能。实验结果表明,所合成憎水性DES对丁醇显示出较强的萃取能力。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 松油醇 月桂酸 理化性质
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以TOPO为基础的深共晶溶剂综合回收废SmCo磁体的研究
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作者 高习贵 李瑞宏 +4 位作者 孙明华 杨培生 尹少毅 于庆华 赵善奇 《中国资源综合利用》 2022年第11期18-23,共6页
三辛基氧化磷(TOP O)可以与一些环保分子结合,形成疏水深共晶溶剂,用于从废SmCo磁体中提取稀土元素钐(Sm)。由于共晶溶剂的形成,水溶液中TOPO的损失明显减少。本文通过开展试验,研究了不同振动时间、盐酸浓度、氯化钠浓度和溴化钠浓度下... 三辛基氧化磷(TOP O)可以与一些环保分子结合,形成疏水深共晶溶剂,用于从废SmCo磁体中提取稀土元素钐(Sm)。由于共晶溶剂的形成,水溶液中TOPO的损失明显减少。本文通过开展试验,研究了不同振动时间、盐酸浓度、氯化钠浓度和溴化钠浓度下的Sm^(3+)萃取行为。结果发现,在所有制备的共晶溶剂中,Sn^(3+)浓度为5.6 mol/L时,TOPO/十二醇具有最佳的Sm^(3+)提取率(98.9%)。在多金属选择性萃取试验中,共晶溶剂对Sm^(3+)表现出良好的选择性。加入3 mL氢氧化钠溶液(浓度0.5 mol/L)后,萃取的Sm^(3+)易于完全反萃,经过4个周期的提取试验,回收的提取剂提取能力保持不变。此外,通过使用响应面法(RSM)优化,盐酸浓度控制在1.27 mol/L,氯化钠浓度控制在2.65 mol/L,在最佳试验条件下,Sm^(3+)提取率进一步提高。 展开更多
关键词 三辛基氧化磷 疏水深共晶溶剂 提取 二级资源
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疏水性低共熔溶剂萃取分离镍钴
12
作者 何喜红 肖海锋 李林波 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2022年第3期70-75,共6页
采用三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)与薄荷醇组成的疏水性低共熔溶剂(DES)为萃取剂,从硫氰酸钠溶液中分离Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),考察了SCN-浓度、温度、酸度等条件对萃取分离性能的影响,研究了Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的反萃行为,并采用紫外-可见吸收... 采用三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)与薄荷醇组成的疏水性低共熔溶剂(DES)为萃取剂,从硫氰酸钠溶液中分离Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),考察了SCN-浓度、温度、酸度等条件对萃取分离性能的影响,研究了Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的反萃行为,并采用紫外-可见吸收光谱法分析了疏水DES萃取Co(Ⅱ)的机理。结果表明,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分配比随着SCN-浓度的增加而增加,温度和酸度对镍钴的萃取分离性能影响很小,优化条件下Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分离因子大于400;萃入有机相的Ni(Ⅱ)可采用0.1 mol/L NH_(3)·H_(2)O+0.1 mol/L NH_(4)Cl+4 mol/L NaCl溶液洗涤到水相;有机相中的Co(Ⅱ)可采用1 mol/L乙二胺完全反萃。该DES体系萃取Co(Ⅱ)的机理为阴离子交换。 展开更多
关键词 疏水性低共熔溶剂 萃取 钴/镍分离 资源回收
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基于高密度疏水性低共熔溶剂的涡旋辅助-分散液液微萃取检测黄酒中黄曲霉毒素 被引量:7
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作者 周韫璐 吴友谊 +1 位作者 陈梦轩 刘栩夷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1004-1009,共6页
采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃... 采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76~450 ng/L之间(R^(2)≥0.9993),检出限为0.23~0.91 ng/L,富集倍数为164~248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 高密度疏水性低共熔溶剂 分散液液微萃取 黄酒 黄曲霉毒素 荧光检测
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基于高密度低共熔溶剂的分散液液微萃取 被引量:1
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作者 于洋 陈小雅 +2 位作者 丁夕格 葛丹丹 王颖臻 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第11期111-116,共6页
以六氟异丙醇为氢键供体,分别以辛胺、壬胺和癸胺为氢键受体合成出一类新型高密度疏水性低共熔溶剂(DES)并作为萃取溶剂,用于涡旋辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测专利蓝V和固绿FCF。对影响萃取效率的因素进行优化,结果表明,n(辛... 以六氟异丙醇为氢键供体,分别以辛胺、壬胺和癸胺为氢键受体合成出一类新型高密度疏水性低共熔溶剂(DES)并作为萃取溶剂,用于涡旋辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测专利蓝V和固绿FCF。对影响萃取效率的因素进行优化,结果表明,n(辛胺)∶n(六氟异丙醇)=1∶2制备出的DES为萃取溶剂,萃取剂使用量为50μL,盐浓度为1%,pH 10,旋涡萃取时间是2 min。在最优化条件下,专利蓝V和固绿FCF在浓度6~1000 ng/mL之间有良好的线性关系;方法检出限为2.0~2.6 ng/mL,定量限为6.0~8.0 ng/mL,相对标准偏差为1.0%~10.0%。该方法简便、快速并且绿色环保,可用于水样和饮料样中的专利蓝V和固绿FCF分析。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高密度疏水性低共熔溶剂 高效液相色谱 色素 六氟异丙醇
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