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利用亲水作用色谱-质谱联用技术检测贝类毒素研究进展 被引量：2
1
作者 郑旭颖 孙晓杰 +2 位作者 李兆新 邢丽红 蒋万枫 《海洋湖沼通报》 CSCD 北大核心 2024年第2期186-191,共6页
贝类毒素是由海洋中有毒藻类产生的有毒高分子化合物,贝类通过摄食有毒藻类在体内蓄积,严重威胁消费者健康。本文综述了贝类毒素的分类及亲水作用色谱(HILIC)的保留机理和特点。重点介绍了亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS)技术在贝类毒... 贝类毒素是由海洋中有毒藻类产生的有毒高分子化合物,贝类通过摄食有毒藻类在体内蓄积,严重威胁消费者健康。本文综述了贝类毒素的分类及亲水作用色谱(HILIC)的保留机理和特点。重点介绍了亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS)技术在贝类毒素测定方面的应用研究进展,并提出了HILIC-MS在贝类毒素检测分析方面的发展趋势。 展开更多
关键词 贝类毒素 亲水作用色谱-质谱联用(hilic-ms) 检测
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亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦 被引量：13
2
作者 薛霞 王骏 +3 位作者 刘桂亮 宿书芳 张卉 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期700-704,共5页
建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标... 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。 展开更多
关键词 舒巴坦 亲水作用色谱-串联四极杆质谱 液态奶
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亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林 被引量：35
3
作者 邵琳智 姚仰勋 +1 位作者 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1448-1452,共5页
采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmo... 采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平（分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg）下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱-串联质谱法 金刚烷胺 利巴韦林 动物组织
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亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量：26
4
作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米
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亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 被引量：9
5
作者 梅少博 侯晋 +3 位作者 张文国 倪鹏 殷烈 丁黎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1189-1191,共3页
建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,... 建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 5;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)为20.0μg/kg;在0.01～0.1mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱联用法 三聚氰胺 残留 化妆品
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亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留 被引量：8
6
作者 魏莉莉 薛霞 +4 位作者 刘艳明 孙立臻 程志 宿书芳 赵寅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期735-741,共7页
建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.... 建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量.该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9% ~113.2%,精密度在10% 以下.该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定. 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜
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亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁 被引量：8
7
作者 李明昕 王倩 +3 位作者 朱婧 任琳 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期826-831,共6页
建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~B... 建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 同位素稀释 尼古丁 可替宁 尿液
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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量 被引量：5
8
作者 刘正才 张琼 +3 位作者 杨方 林永辉 刘素珍 苏芝娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期198-201,共4页
建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55... 建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法 水产品 氟苯尼考胺 残留检测
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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量 被引量：4
9
作者 陈红平 刘新 +2 位作者 王川丕 汪庆华 蒋迎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期619-624,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),... 采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%～89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱(hilic-ms ms) 杀螟丹 茶叶 基质效应
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亲水作用色谱/质谱联用方法用于大肠杆菌代谢组分析 被引量：2
10
作者 王希越 高鹏 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1084-1093,共10页
建立了两性离子亲水作用色谱/质谱联用方法用于大肠杆菌胞内极性代谢物的分离分析。选取52个代表性极性物质对方法进行考察，发现此方法有较好的线性范围，且大部分物质最低检测限均在 ng/mL 数量级。平行制备6份样品进行分析，结果显... 建立了两性离子亲水作用色谱/质谱联用方法用于大肠杆菌胞内极性代谢物的分离分析。选取52个代表性极性物质对方法进行考察，发现此方法有较好的线性范围，且大部分物质最低检测限均在 ng/mL 数量级。平行制备6份样品进行分析，结果显示85％以上代谢物峰面积的 RSD值小于30％。6个内标物质在低、中、高3个浓度下的日内精密度（ RSD）均小于20％，大部分物质的相对回收率都在可接受的范围内（70％~130％）。把此方法用于yfcC基因改造的3株大肠杆菌代谢组分析，发现一些小肽、氨基酸、核苷、有机酸、磷脂等物质在基因改造后发生明显变化。此研究结果表明，建立的两性离子亲水作用色谱/质谱方法检测到的物质化学性质分布广，跨越了极性磷脂到小肽的各个范围，且具有良好的重复性、稳定性和适用性。 展开更多
关键词 两性亲水作用色谱/质谱 极性物质 大肠杆菌 代谢组分析
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