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微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽 被引量：19
1
作者 马生凤 温宏利 +2 位作者 李冰 王蕾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期271-275,共5页
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进... 铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58μg/g,钽5.87μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42μg/g^19%和Ta2O5含量在86μg/g^27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 展开更多
关键词 铌钽矿 铌 钽 微波溶样 电感耦合等离子体光谱法 耐氢氟酸系统
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究 被引量：1
2
作者 黄浩 武明丽 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第1期47-52,共6页
土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发,采用碱熔法则无法同时测定钾、钠,并且大量的盐类也不利于检测.而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中,通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失.以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)... 土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发,采用碱熔法则无法同时测定钾、钠,并且大量的盐类也不利于检测.而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中,通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失.以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为测试手段,使用耐氢氟酸进样系统,可以有效避免待测元素受到污染,通过预加内标的方法来纠正体积偏差后,可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定.试验结果表明,在没有加稳定剂时,硼在消解过程中会因挥发而损失严重,但在有稳定剂的存在下,即使在160℃以上,硼也没有检测到挥发损失,证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证,对于硼质量分数高于10mg/kg的土壤样品,其测试结果与认定值相对偏差小于10%,具有很好的灵敏度且操作简单,易用于大批量的检测任务. 展开更多
关键词 甘露醇稳定剂 ICP-OES 耐氢氟酸进样系统 预加内标
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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼
3
作者 王蕾 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 张保科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期468-475,共8页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。 展开更多
关键词 硼矿石 高压密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 耐氢氟酸进样系统
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微波消解-耐氢氟酸系统进样电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿中铝磷镁铁锌镍 被引量：17
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作者 邓全道 许光 +2 位作者 林冠春 刘建发 刘灵芝 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期35-39,共5页
采用混合酸作溶剂微波消解试样,样液定容后,直接用耐氢氟酸进样系统(Duo HFKIT)进样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锰矿石试液中的铝、磷、镁、铁、锌、镍,避免因为引入硼酸掩蔽氟离子而带来的基体干扰,缩短了检测时间。测... 采用混合酸作溶剂微波消解试样,样液定容后,直接用耐氢氟酸进样系统(Duo HFKIT)进样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锰矿石试液中的铝、磷、镁、铁、锌、镍,避免因为引入硼酸掩蔽氟离子而带来的基体干扰,缩短了检测时间。测定时选择波长为369.152nm{85}、186.942nm{481}、280.270nm{120}、240.488nm{140}、213.856nm{457}和341.476nm{99}光谱线分别作为Al、P、Mg、Fe、Zn、Ni分析线,采用基体匹配方法来消除锰的基体效应。本法已测定国家锰矿标准物质中铝、磷、镁、铁、锌、镍,并与国标方法测定结果相比对,分析结果与认定值及国标方法的测定值相符,且重复性好。各元素的加标回收率为94%～107%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于1.1%。 展开更多
关键词 微波消解 耐氢氟酸进样系统 电感耦合等离子体发射光谱法 锰矿 元素测定
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