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液相还原法制备纳米银粉的研究 被引量:46
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作者 廖立 熊继 谢克难 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期558-560,共3页
在液相联氨还原法工艺基础上,对液相还原法制备纳米银粉的还原反应条件(体系温度、分散剂、反应物浓度)进行了研究,得到了优化的反应条件:反应体系温度70℃,反应物浓度[Ag[NH3]2+]=0.02 mol/l和特定的分散剂2#。且生产出平均粒径约为50... 在液相联氨还原法工艺基础上,对液相还原法制备纳米银粉的还原反应条件(体系温度、分散剂、反应物浓度)进行了研究,得到了优化的反应条件:反应体系温度70℃,反应物浓度[Ag[NH3]2+]=0.02 mol/l和特定的分散剂2#。且生产出平均粒径约为50 nm、大小均匀、灰白色的球状银粉。 展开更多
关键词 纳米银 水合联氨 还原 制备
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水合肼还原氧化石墨烯的研究 被引量:33
2
作者 肖淑华 沈明 +1 位作者 朱沛英 张东 《材料开发与应用》 CAS 2011年第2期45-50,共6页
通过改进的Hummers法制备氧化石墨,将获得的氧化石墨进行热剥离以及超声剥离得到双层甚至单层的氧化石墨烯片。然后采用化学还原--水合肼还原的方法去除氧化石墨烯所含的羧基COOH、羟基OH、羰基C=O和环氧基等化学基团。本实验着重研究... 通过改进的Hummers法制备氧化石墨,将获得的氧化石墨进行热剥离以及超声剥离得到双层甚至单层的氧化石墨烯片。然后采用化学还原--水合肼还原的方法去除氧化石墨烯所含的羧基COOH、羟基OH、羰基C=O和环氧基等化学基团。本实验着重研究了还原剂的用量和反应时间对各个化学基团的影响规律。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 水合肼 还原 纯化 官能团
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水中水合肼还原芳香族硝基化合物的研究 被引量:27
3
作者 蔡可迎 丁明洁 +1 位作者 宗志敏 魏贤勇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期232-234,251,共4页
以NaOH溶液沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH)。在水中用FeO(OH)催化水合肼还原9种芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率96%-99%。并以邻硝基甲苯为反应底物考察了水合肼用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响。较优的... 以NaOH溶液沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH)。在水中用FeO(OH)催化水合肼还原9种芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率96%-99%。并以邻硝基甲苯为反应底物考察了水合肼用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响。较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂FeO(OH)的用量为0.015 g/mmol邻硝基甲苯,80℃反应50 min,邻甲苯胺的收率达98%。 展开更多
关键词 芳香族硝基化合物 水合肼 还原 FeO(OH)
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芳硝基物的水合肼催化还原研究进展 被引量:21
4
作者 吕荣文 张竹霞 高昆玉 《染料与染色》 CAS 2003年第3期160-162,140,共4页
综述了芳硝基物水合肼催化还原反应中溶剂、催化剂、硝基物分子结构对还原反应的影响。有12篇参考文献。
关键词 水合肼 硝基物 催化 还原
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取代邻硝基苯胺的还原工艺改进 被引量:12
5
作者 戴桂元 刘德龙 +1 位作者 刘蕴 胡涛 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期252-253,280,共3页
对取代邻硝基苯胺的还原方法进行了改进 :采用 Raney- Ni催化下水合肼还原 ,制得的取代邻苯二胺与乙基黄原酸钾环缩合生成取代巯基苯并咪唑 ,总收率达 84%~ 92 % ;比较了几种常见的还原剂对 2 -硝基 - 4-甲氧基苯胺的还原情况 ,以及催... 对取代邻硝基苯胺的还原方法进行了改进 :采用 Raney- Ni催化下水合肼还原 ,制得的取代邻苯二胺与乙基黄原酸钾环缩合生成取代巯基苯并咪唑 ,总收率达 84%~ 92 % ;比较了几种常见的还原剂对 2 -硝基 - 4-甲氧基苯胺的还原情况 ,以及催化剂用量与反应温度对产物收率的影响。可以看出 :用水合肼还原取代邻硝基苯胺是一种行之有效的方法。 展开更多
关键词 水合肼 取代邻硝基苯胺 还原
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从富银渣中回收银的方法研究 被引量:13
6
作者 张华 《四川有色金属》 2000年第1期32-36,共5页
本文通过试验,研究了从铜阳极泥富银渣中回收银的一些方法,并对其优缺点进行了比较,提出水合肼还原法是目前制取粉末冶金用纯银粉的一种很有前途的方法。
关键词 铜阳极泥 富银渣 水合肼还原 银粉 回收
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MgO负载Cu_2O催化剂的制备及其催化环己醇脱氢 被引量:12
7
作者 石秋杰 刘宁 梁义 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期57-61,共5页
以MgO为载体,水合肼为还原剂,采用浸渍还原法制备了Cu2O/MgO催化剂,考察了不同制备条件对其催化环己醇脱氢性能的影响,并采用N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.... 以MgO为载体,水合肼为还原剂,采用浸渍还原法制备了Cu2O/MgO催化剂,考察了不同制备条件对其催化环己醇脱氢性能的影响,并采用N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.实验结果表明,当Cu2+∶N2H4·H2O∶NaOH摩尔比为1∶1∶2时催化剂的活性最高.与传统的Cu/MgO催化剂相比,Cu2O/MgO催化剂对环己醇脱氢反应具有很高的催化活性. 展开更多
关键词 水合肼 浸渍还原法 氧化亚铜 氧化镁 负载型催化剂 环己醇 脱氢 环己酮
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对氨基苯酚的合成研究 被引量:14
8
作者 刘丽秀 钱建华 张明伟 《北京石油化工学院学报》 2007年第3期5-7,共3页
以对硝基苯酚为原料,用雷尼镍做催化剂,用水合肼还原反应合成对氨基苯酚,并考察了最佳反应条件,以便为工业生产提供可靠的数据。反应最佳工艺条件为:n(对硝基苯酚)∶n(水合肼)为1∶2,雷尼镍10 g/mol,反应温度77.5℃,反应时间为3 h,产物... 以对硝基苯酚为原料,用雷尼镍做催化剂,用水合肼还原反应合成对氨基苯酚,并考察了最佳反应条件,以便为工业生产提供可靠的数据。反应最佳工艺条件为:n(对硝基苯酚)∶n(水合肼)为1∶2,雷尼镍10 g/mol,反应温度77.5℃,反应时间为3 h,产物收率可达82.3%,纯度可达98.5%。 展开更多
关键词 对硝基苯酚 对氨基苯酚 水合肼 还原反应
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用水合肼还原的Ru/AC氨合成催化剂的制备 被引量:11
9
作者 王榕 魏可镁 +2 位作者 林建新 俞秀金 毛树禄 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期929-932,共4页
用RuCl3 水溶液浸渍BET比表面积为 1 0 2 0m2 / g的椰壳活性炭 (AC)载体 ,制备了钌含量为 6 %的Ru/AC氨合成催化剂 .在添加助剂前 ,分别用水合肼水溶液、水合肼蒸气和H2 还原催化剂 ,然后分别浸渍Ba(NO3 ) 2 和KOH .催化剂中的Ru∶K∶B... 用RuCl3 水溶液浸渍BET比表面积为 1 0 2 0m2 / g的椰壳活性炭 (AC)载体 ,制备了钌含量为 6 %的Ru/AC氨合成催化剂 .在添加助剂前 ,分别用水合肼水溶液、水合肼蒸气和H2 还原催化剂 ,然后分别浸渍Ba(NO3 ) 2 和KOH .催化剂中的Ru∶K∶Ba摩尔比为 1∶3∶0 3.用N2 物理吸附、XPS和CO化学吸附等方法对催化剂进行了表征 .结果表明 ,用不同还原方法制备的催化剂上的钌以不同的化学状态存在 ,它的活性与其比表面积和金属钌的分散度相关 .用水合肼水溶液还原的催化剂S1 中的钌在大气气氛下以金属态存在 ,它的BET比表面积和金属分散度较大 ,低温低压下催化活性最高 .以水合肼蒸气还原的催化剂S2 中的钌在大气气氛下以RuO3 形态存在 ,它的BET比表面积和金属分散度小 ,催化活性最低 .用H2 还原的催化剂S3中的钌在大气气氛下以RuO2 形态存在 ,其BET比表面积和金属分散度与S1 催化剂相当 ,催化活性也与S1 展开更多
关键词 活性炭 氨合成 水合肼 还原
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水合肼还原对硝基乙酰苯胺的研究 被引量:8
10
作者 吕荣文 张竹霞 +1 位作者 张珂珂 高崑玉 《染料与染色》 CAS 2003年第4期227-228,218,共3页
本文以Pd/C为催化剂,水合肼为还原剂由p-硝基乙酰苯胺还原制备p-氨基乙酰苯胺。通过正交实验确定p-硝基乙酰苯胺的水合肼还原反应中催化剂用量是最重要的影响因素。当n(p-NO2C6H4NHCOCH3):n(N2H4H2O))=1:1.8、0.8%Pd/C催化剂8.5g/mol p... 本文以Pd/C为催化剂,水合肼为还原剂由p-硝基乙酰苯胺还原制备p-氨基乙酰苯胺。通过正交实验确定p-硝基乙酰苯胺的水合肼还原反应中催化剂用量是最重要的影响因素。当n(p-NO2C6H4NHCOCH3):n(N2H4H2O))=1:1.8、0.8%Pd/C催化剂8.5g/mol p-硝基乙酰苯胺时,80℃,反应3小时,P-硝基乙酰苯胺的转化率达100%。用质谱及红外光谱对产物进行了表征。在液相色谱跟踪下对还原反应的历程进行了初步考察。 展开更多
关键词 p-硝基乙酰苯胺 p-氨基乙酰苯胺 水合肼 还原
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Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基-β-苯乙醇的研究 被引量:9
11
作者 韦长梅 田丹碧 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期597-599,共3页
研究了在Pd/C催化下,水合肼还原对硝基-β-苯乙醇制备对氨基-β-苯乙醇的方法。讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对氨基-β-苯乙醇的收率达90.9%。经IR、元素分析证实了其结构。
关键词 水合肼 还原 对氨基-β-苯乙醇
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芳硝基物水合肼催化氢转移还原研究 被引量:8
12
作者 吕荣文 张竹霞 +2 位作者 石奇勋 周宏远 梁栋 《染料与染色》 CAS 2005年第3期43-46,共4页
采用自制廉价催化剂、水合肼为清洁还原剂研究了不同结构芳硝基物的水合肼催化氢转移还原反应,发现取代基的性质及位置对水合肼还原反应均有影响,苯环上吸电子基的存在有利于硝基还原;水合肼还原法不还原蒽醌结构中的醌式羰基。在水合... 采用自制廉价催化剂、水合肼为清洁还原剂研究了不同结构芳硝基物的水合肼催化氢转移还原反应,发现取代基的性质及位置对水合肼还原反应均有影响,苯环上吸电子基的存在有利于硝基还原;水合肼还原法不还原蒽醌结构中的醌式羰基。在水合肼用量接近理论量的前提下,N-甲基-4-硝基苯胺、N-甲基-N-(4'-硝基苄基)-4-甲基苯磺酰胺、4,4'-二硝基二苯砜的水合肼还原产品收率分别达到99%、97%、92%。实验中以高效液相色谱对还原反应过程进行跟踪分析,分别采用大气压离子化质谱(APCI-MS)、核磁共振谱及红外光谱对还原产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 水合肼 还原 芳硝基物
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Pd/C催化水合肼还原法制备4-氨基苄醇 被引量:7
13
作者 韦长梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-96,共3页
在优化实验条件下,即0.60gw(Pd):10%的Pd/C催化下,2.94g质量分数为85%的水合肼还原3.83g4-硝基苄醇,在80~85℃下反应3.5h后,反应产物用乙醇-水重结晶得4-氨基苄醇2.788g,收率为90.67%。3次扩大10倍实验的平均收率为88... 在优化实验条件下,即0.60gw(Pd):10%的Pd/C催化下,2.94g质量分数为85%的水合肼还原3.83g4-硝基苄醇,在80~85℃下反应3.5h后,反应产物用乙醇-水重结晶得4-氨基苄醇2.788g,收率为90.67%。3次扩大10倍实验的平均收率为88.56%。 展开更多
关键词 水合肼 还原 4-氨基苄醇
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西地那非的合成 被引量:7
14
作者 徐宝峰 赵爱华 吴秋业 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期605-607,共3页
Phosphodiesterase Ⅴ inhibitor Sildenafil was synthesized by a new synthetic route.The hydrazine hydrate was used as deoxidizer in synthesizing of intermediate 4 amino 1 methyl 3 n propylpyrazole 5 carboxamide,the yie... Phosphodiesterase Ⅴ inhibitor Sildenafil was synthesized by a new synthetic route.The hydrazine hydrate was used as deoxidizer in synthesizing of intermediate 4 amino 1 methyl 3 n propylpyrazole 5 carboxamide,the yield being 91 5%.Surfactants was used in the process of the cycliztion.The yield was 8% higher than the original technology.This route is unique in that only common reagents are required.rection conditions are mild,and the process is simple,being with out use of silicon colum chromatography treatment.It is therefore suitable for industrial production. 展开更多
关键词 西地那非 合成 水合肼还原 磷酸二酯酶5型 抑制试剂
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Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-8-羟基喹啉 被引量:7
15
作者 韦长梅 徐斌 王锦堂 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期442-443,共2页
在1.25gw(Pd)=10%的Pd/C催化下,5 29g质量分数为85%的水合肼还原9 70g5 硝基 8 羟基喹啉,在80~85℃下反应4h后,反应产物用苯重结晶得5 氨基 8 羟基喹啉7 31g,收率91 38%。
关键词 水合肼 还原 5-氨基-8-羟基喹啉 5-硝基-8-羟基喹啉
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Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺 被引量:9
16
作者 廖齐 周莹 +2 位作者 邓洪 罗耀平 孙汉洲 《染料与染色》 CAS 2004年第5期279-280,258,共3页
以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳... 以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳原料配比为N(对硝基氯苯):N(NH2NH2·2H2O)=1.0:2 0;催化反应的选择性大99%,无脱氯副反应;对氯苯胺的收率为84.6%;讨论了各种因素对工艺过程的影响。 展开更多
关键词 Fe-Al复合催化剂 水合肼 硝基还原 对氯硝基苯 对氯苯胺
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从复杂银阳极泥中提取金、钯工艺优化与研究 被引量:8
17
作者 潘从明 李明 +3 位作者 黄虎军 魏建强 李进武 冯岩 《黄金科学技术》 CSCD 2014年第4期118-123,共6页
复杂银阳极泥回收金工艺是通过对其水溶液氯化得到分金液,使用亚钠进行还原得到合格金粉,由于外购原料增多,经水溶液氯化得到的分金液含有铂钯,分金液亚钠还原效率仅能控制在65%左右,需二次亚钠还原回收金。然而,得到的二次金粉中钯含... 复杂银阳极泥回收金工艺是通过对其水溶液氯化得到分金液,使用亚钠进行还原得到合格金粉,由于外购原料增多,经水溶液氯化得到的分金液含有铂钯,分金液亚钠还原效率仅能控制在65%左右,需二次亚钠还原回收金。然而,得到的二次金粉中钯含量超标,返工易富集循环,不利于钯回收。本研究改进了复杂银阳极泥氯化分金液在进行亚钠一次还原后提取金、钯的工艺,具体工艺流程:首先,通过小型试验对还原后液开展DBC萃金并提纯金工艺,萃余液在进行传统的提取钯工艺的基础上,采用水合肼还原二氯二氨络亚钯得到钯黑。之后,进行工业扩大试验,确定最佳工艺技术条件。整个工艺过程中,金和钯的直收率分别为99.52%和94.53%,技术指标良好。 展开更多
关键词 亚钠还原 DBC萃金 水合肼还原 二氯二胺络亚钯
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水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物 被引量:4
18
作者 蔡可迎 魏贤勇 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第5期633-635,共3页
以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n... 以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45g,反应50 min,反应温度80℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%. 展开更多
关键词 芳香族硝基化合物 水合肼 还原 氢氧化氧铁
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水合肼还原金属的研究进展 被引量:7
19
作者 郝帅 蒋冬梅 +2 位作者 张晓腾 陈俊畅 夏良树 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期756-766,共11页
水合肼还原金属主要用于制备金属纳米颗粒、回收废液中的金属元素以及乏燃料后处理。本文对水合肼作为还原剂的液相还原法制备纳米金属材料、金属离子的回收利用及乏燃料后处理等方面的研究进展作了比较全面的综述,并对液相还原法在酸... 水合肼还原金属主要用于制备金属纳米颗粒、回收废液中的金属元素以及乏燃料后处理。本文对水合肼作为还原剂的液相还原法制备纳米金属材料、金属离子的回收利用及乏燃料后处理等方面的研究进展作了比较全面的综述,并对液相还原法在酸性和碱性情况下,水合肼还原金属存在的差异及有关的机理、特点、影响因素等进行了分析和总结,以期为该领域研究人员在控制制备金属形状、选择实验条件、金属离子回收尤其是乏燃料处理方面提供参考。 展开更多
关键词 水合肼 催化剂 配位 还原 金属
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液相还原法制备超细铜粉的研究 被引量:6
20
作者 李居衡 马国超 +3 位作者 裴占玲 彭帅 龙晋明 朱晓云 《热加工工艺》 CSCD 北大核心 2016年第2期91-93,97,共4页
采用两步还原法,以氧化亚铜作为前驱制备了超细球形铜粉,其具备粒径分布窄、分散性好和松装密度大等优点。讨论了液相还原法制备超细铜粉的工艺。利用SEM、XRD、欧姆电阻仪及激光粒度分析仪对样品进行了表征,分析了影响铜粉的几个主要因... 采用两步还原法,以氧化亚铜作为前驱制备了超细球形铜粉,其具备粒径分布窄、分散性好和松装密度大等优点。讨论了液相还原法制备超细铜粉的工艺。利用SEM、XRD、欧姆电阻仪及激光粒度分析仪对样品进行了表征,分析了影响铜粉的几个主要因素,包括前驱体、PVP、干燥方法、反应物浓度和反应温度等。结果表明:以上因素对铜粉压实电阻、粒径等均有影响。 展开更多
关键词 超细铜粉 前驱体 葡萄糖预还原 水合肼还原
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