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UiO-66/β-环糊精杂化毛细管电色谱整体柱的制备及其应用 被引量：1
1
作者 李英杰 靳志向 +4 位作者 秦世丽 高立娣 唐艺旻 林肖同 刘树仁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期809-814,共6页
本研究以N-烯丙基咪唑β-环糊精(N-Allyl-β-CD)和功能化UiO-66(GMA-UiO-66)为单体,采用一步键合法制备了一种新型的杂化整体柱。实验优化了制柱条件,通过红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和能谱对柱内固定相进行表征。以D,L... 本研究以N-烯丙基咪唑β-环糊精(N-Allyl-β-CD)和功能化UiO-66(GMA-UiO-66)为单体,采用一步键合法制备了一种新型的杂化整体柱。实验优化了制柱条件,通过红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和能谱对柱内固定相进行表征。以D,L-精氨酸(D,L-Arg)为分析物对杂化整体柱性能进行评价。结果表明,杂化整体柱内固定相与柱壁键合紧密,形成较均匀的网状结构,GMA-UiO-66成功引入到固定相中;杂化整体柱具有良好的通透性、比表面积和机械稳定性,同时该柱具有良好的稳定性及重现性。该柱成功高效分离喹禾灵和禾草灵两种手性农药对映体,分离度RS分别为1.54和1.63。 展开更多
关键词 金属有机骨架 毛细管电色谱 杂化整体柱 手性农药
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新型杂化两性离子毛细管电色谱整体柱的制备与评价
2
作者 李金祥 杨悦 周雨晴 《德州学院学报》 2020年第2期33-36,39,共5页
以表面预烯基化的硅胶纳米颗粒(直径10-20 nm)为交联剂,2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,环己醇、甲醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,在毛细管(150μm)内通过原位聚合方法制备一种新型有机-... 以表面预烯基化的硅胶纳米颗粒(直径10-20 nm)为交联剂,2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,环己醇、甲醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,在毛细管(150μm)内通过原位聚合方法制备一种新型有机-无机杂化两性离子交换毛细管电色谱整体柱(以下简称杂化柱).实验考察了致孔剂的组成及比例、有机功能单体浓度、单体总浓度等主要因素对固定相形貌和孔结构的影响,依据扫描电镜图和压力对流速曲线确定了杂化柱的制备条件.该杂化柱与有机整体柱相比,其固定相的抗溶胀能力强、连续床孔隙均匀;与无机整体柱相比,制备过程简便、无需后修饰;与以往文献报道的有机-无机杂化整体柱相比,制备方法更简单.该柱带有两性电荷基团,通过改变流动相的pH值来调节固定相表面电荷的性质与电渗流的大小和方向,从而改变离子交换分离模式,对一组无机阴离子和有机胺类化合物进行了分离. 展开更多
关键词 毛细管电色谱 两性离子交换 硅胶纳米颗粒 杂化整体柱
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氯丙基杂化毛细管气相色谱整体柱的制备及其分离机理研究
3
作者 闫晓清 施介华 《浙江化工》 CAS 2016年第1期12-17,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了3-氯丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化的毛细管气相色谱整体柱,通过热力学参数和线性溶剂化能相关性模型探讨了固定相的分离机理。结果表明:在色谱过程中溶质分子与固定相之间的相互作用力是恒定的,此整体柱固定... 采用溶胶-凝胶法制备了3-氯丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化的毛细管气相色谱整体柱,通过热力学参数和线性溶剂化能相关性模型探讨了固定相的分离机理。结果表明:在色谱过程中溶质分子与固定相之间的相互作用力是恒定的,此整体柱固定相的作用力特征为色散作用>氢键酸性>偶极性/极化性。同时,发现该柱对一些极性和非极性物质的分离有良好的分离选择性。 展开更多
关键词 杂化整体柱 气相色谱 热力学参数 线性溶剂化能
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奎宁功能化的混合模式有机-硅胶杂化整体柱的制备和应用
4
作者 刘凯 郑娜 +1 位作者 林旭聪 吕海霞 《福州大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期242-246,253,共6页
在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流... 在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流.整体柱通过对极性小分子、多环芳烃及有机酸类物质的分离,体现出明显的反相作用、π-π作用和阴离子交换作用.在混合模式作用下,成功分离了碱性的烟碱类化合物. 展开更多
关键词 杂化柱 奎宁 混合模式 毛细管电色谱
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固定化β-葡萄糖醛酸酶反应器的制备及其在4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的O-糖苷化合物分析中的应用 被引量：3
5
作者 王婷 姚二民 +5 位作者 邓楠 边阳阳 刘萍萍 张柯 陈千思 李斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期245-252,共8页
采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、... 采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、通透性良好、机械强度高的有机-硅胶杂化整体柱。采用光学显微镜和扫描电镜表征杂化整体柱。进一步将β-葡萄糖醛酸酶共价键合在整体柱上,以4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇(NNAL)的O-糖苷化合物(NNAL-O-Gluc)为底物研究酶反应器的水解效果,实验结果证明酶反应器在室温条件下的水解效率大大提高,实现了NNAL-O-Gluc高效水解与分析,解决了目前NNAL-O-Gluc分析中前处理水解效率低的问题。 展开更多
关键词 有机-硅胶杂化整体柱 6-葡萄糖醛酸酶 固定化酶反应器 4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的0-糖苷化合物
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氨基化有机-无机杂化整体柱分离富集环境水中五价砷 被引量：3
6
作者 赵灵瑜 胡忻 +1 位作者 陈逸珺 练鸿振 《环境监控与预警》 2017年第1期21-24,62,共5页
将四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)作为共聚前体,采用在毛细管内原位聚合的方式制备得到氨基功能化的有机-无机杂化整体柱,将其作为针式固相微萃取(SPME)介质,建立了现场分离富集环境水中As(V)的SPM... 将四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)作为共聚前体,采用在毛细管内原位聚合的方式制备得到氨基功能化的有机-无机杂化整体柱,将其作为针式固相微萃取(SPME)介质,建立了现场分离富集环境水中As(V)的SPME方法,优化了有机-无机杂化整体柱富集As(V)的实验条件,并研究了整体柱对As(V)的吸附/洗脱性能和富集能力,实现了环境水样中As(V)的高效、快速、高选择性检测。 展开更多
关键词 有机-无机杂化整体柱 电感耦合等离子质谱 五价砷 固相微萃取
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高效液相微柱色谱在检测体液中二甲双胍的应用
7
作者 李金祥 周雨晴 杨悦 《山西化工》 2020年第1期31-34,共4页
利用制备的以表面预活化带双键的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,带有磺酸跟基团的3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,内径为150μm的有机与无机杂化强阳离子交... 利用制备的以表面预活化带双键的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,带有磺酸跟基团的3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,内径为150μm的有机与无机杂化强阳离子交换整体柱对血浆和尿液两种基体中的盐酸二甲双胍进行分离检测,并优化了分离条件. 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍 强阳离子交换 有机与无机杂化整体柱 微柱分离
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