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HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
被引量:
8
1
作者
陈碧
《药学进展》
CAS
2005年第7期332-334,共3页
目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解...
目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定。结果以5FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5FU浓度为横坐标,5FU在2~30mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%~103.6%和95.9%~102.5%。血清杂质对样品测定无干扰。结论该法简便、快速,但有待进一步确证。
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关键词
高效液相色谱法
5-氟尿嘧啶
血药浓度
测定
下载PDF
职称材料
HPLC-UV测定人血清中伏立康唑药物浓度的方法学研究及其临床应用
被引量:
1
2
作者
王彦改
沈芊
+1 位作者
王雪梅
闫素英
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第12期1117-1122,共6页
目的建立测定人血清中伏立康唑(voriconazole,VRCZ)浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法。方法200μL血清样本采用400μL二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,以硝西泮为内标,色谱柱为kromasil(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水-乙腈(...
目的建立测定人血清中伏立康唑(voriconazole,VRCZ)浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法。方法200μL血清样本采用400μL二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,以硝西泮为内标,色谱柱为kromasil(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水-乙腈(体积比60∶40),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量20μL,检测波长为254 nm。结果VRCZ在0.2~16μg·mL^(-1)内线性关系良好(Y=0.073X+0.0019,r=0.9992),定量下限(LLOQ)为0.2μg·mL^(-1);日内、日间精密度为1.23%~5.51%,准确度为88.5%~102.36%,提取回收率为92.0%~106.5%,RSD<15%。血清样品在经历3次冻融(-20℃到室温)循环、冷藏放置2周和冷冻放置30 d等条件下均稳定,处理后样品在室温和自动进样器中(4℃)各放置24 h均稳定(RSD<15%),VRCZ储备液于-20℃和工作液于4℃放置10个月,内标储备液于-20℃放置1.5个月稳定(RSD<15%)。测定9个临床样本,范围在0.81~7.96μg·mL^(-1)之间,结论该法操作简便、灵敏、准确,适用于VRCZ血药浓度的测定。
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关键词
伏立康唑
高效液相色谱-紫外检测法
方法学评价
人血清药物浓度
原文传递
高效液相质谱联用法测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀药物浓度
被引量:
1
3
作者
苏甦
沈芊
+3 位作者
王彦改
王雪梅
魏翠柏
闫素英
《中国药师》
CAS
2018年第10期1725-1731,共7页
目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xselect CSH C_(18)(150 mm×3 mm,2. 5μm),流动相为水(含10...
目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xselect CSH C_(18)(150 mm×3 mm,2. 5μm),流动相为水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈(20∶80),流速0. 4 ml·min^(-1),柱温40℃,进样量10μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以[M+H]+作为分子离子峰,用于多奈哌齐和卡巴拉汀定量的反应离子对分别为m/z 380. 1→m/z91. 1和m/z 251→m/z 206. 5,用于内标定量的反应离子对为m/z 383. 1→m/z 337. 1。结果:两种药物在0. 5~400 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r> 0. 99),定量下限均为0. 5 ng·ml^(-1);多奈哌齐的日内、日间精密度为2. 06%~12. 51%,相对偏差(RE)为-6. 60%~4. 20%,提取回收率为80. 76%~96. 17%,RSD <15%。卡巴拉汀的日内、日间精密度为1. 69%~9. 31%,RE为-5. 58%~5. 20%,提取回收率为96. 69%~100. 15%,RSD <15%。多奈哌齐和卡巴拉汀血清样品在经历3次冻融(-40℃到室温)循环、-40℃放置75 d条件下均稳定,处理后样品在自动进样器中(4℃)放置5 h均稳定(RSD <15%)。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于血药浓度测定和人体药物动力学研究。
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关键词
多奈哌齐
卡巴拉汀
高效液相质谱联用法
方法学评价
人血清药物浓度
下载PDF
职称材料
题名
HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
被引量:
8
1
作者
陈碧
机构
郴州市第三人民医院药剂科
出处
《药学进展》
CAS
2005年第7期332-334,共3页
文摘
目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定。结果以5FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5FU浓度为横坐标,5FU在2~30mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%~103.6%和95.9%~102.5%。血清杂质对样品测定无干扰。结论该法简便、快速,但有待进一步确证。
关键词
高效液相色谱法
5-氟尿嘧啶
血药浓度
测定
Keywords
HPLC
Fluorouracil
human
serum
drug
concentration
Determination
分类号
R96 [医药卫生—药理学]
下载PDF
职称材料
题名
HPLC-UV测定人血清中伏立康唑药物浓度的方法学研究及其临床应用
被引量:
1
2
作者
王彦改
沈芊
王雪梅
闫素英
机构
首都医科大学宣武医院药学部
出处
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第12期1117-1122,共6页
基金
北京市科学技术委员会“老年人多重用药管理模式的建立与临床应用研究”专项课题资助(D181100000218002)
北京市卫生和计划生育委员会“老年重大疾病关键技术研究”项目资助(PXM2018_026283_000002)。
文摘
目的建立测定人血清中伏立康唑(voriconazole,VRCZ)浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法。方法200μL血清样本采用400μL二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,以硝西泮为内标,色谱柱为kromasil(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水-乙腈(体积比60∶40),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量20μL,检测波长为254 nm。结果VRCZ在0.2~16μg·mL^(-1)内线性关系良好(Y=0.073X+0.0019,r=0.9992),定量下限(LLOQ)为0.2μg·mL^(-1);日内、日间精密度为1.23%~5.51%,准确度为88.5%~102.36%,提取回收率为92.0%~106.5%,RSD<15%。血清样品在经历3次冻融(-20℃到室温)循环、冷藏放置2周和冷冻放置30 d等条件下均稳定,处理后样品在室温和自动进样器中(4℃)各放置24 h均稳定(RSD<15%),VRCZ储备液于-20℃和工作液于4℃放置10个月,内标储备液于-20℃放置1.5个月稳定(RSD<15%)。测定9个临床样本,范围在0.81~7.96μg·mL^(-1)之间,结论该法操作简便、灵敏、准确,适用于VRCZ血药浓度的测定。
关键词
伏立康唑
高效液相色谱-紫外检测法
方法学评价
人血清药物浓度
Keywords
voriconzole
HPLC-UV
method
validation
human
serum
drug
concentration
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
高效液相质谱联用法测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀药物浓度
被引量:
1
3
作者
苏甦
沈芊
王彦改
王雪梅
魏翠柏
闫素英
机构
首都医科大学宣武医院药学部
国家老年疾病临床研究中心
首都医科大学宣武医院神经内科
出处
《中国药师》
CAS
2018年第10期1725-1731,共7页
基金
北京市卫生和计划生育委员会"老年重大疾病关键技术研究"课题(编号:PXM2017_026283_000002)
北京市科学技术委员会"北京老年人健康评估及维护关键技术研究"专项资助课题(编号:D181100000218002)
+1 种基金
十三五国家重点研发计划慢病专项课题(编号:2017YFC1310103)
北京市医院管理局临床医学发展专项(编号:ZYLX201837)
文摘
目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xselect CSH C_(18)(150 mm×3 mm,2. 5μm),流动相为水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈(20∶80),流速0. 4 ml·min^(-1),柱温40℃,进样量10μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以[M+H]+作为分子离子峰,用于多奈哌齐和卡巴拉汀定量的反应离子对分别为m/z 380. 1→m/z91. 1和m/z 251→m/z 206. 5,用于内标定量的反应离子对为m/z 383. 1→m/z 337. 1。结果:两种药物在0. 5~400 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r> 0. 99),定量下限均为0. 5 ng·ml^(-1);多奈哌齐的日内、日间精密度为2. 06%~12. 51%,相对偏差(RE)为-6. 60%~4. 20%,提取回收率为80. 76%~96. 17%,RSD <15%。卡巴拉汀的日内、日间精密度为1. 69%~9. 31%,RE为-5. 58%~5. 20%,提取回收率为96. 69%~100. 15%,RSD <15%。多奈哌齐和卡巴拉汀血清样品在经历3次冻融(-40℃到室温)循环、-40℃放置75 d条件下均稳定,处理后样品在自动进样器中(4℃)放置5 h均稳定(RSD <15%)。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于血药浓度测定和人体药物动力学研究。
关键词
多奈哌齐
卡巴拉汀
高效液相质谱联用法
方法学评价
人血清药物浓度
Keywords
Donepezil
Rivastigmine
HPLC-MS/MS
Method
validation
human
serum
drug
concentration
分类号
R969.1 [医药卫生—药理学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
陈碧
《药学进展》
CAS
2005
8
下载PDF
职称材料
2
HPLC-UV测定人血清中伏立康唑药物浓度的方法学研究及其临床应用
王彦改
沈芊
王雪梅
闫素英
《中国药学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
原文传递
3
高效液相质谱联用法测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀药物浓度
苏甦
沈芊
王彦改
王雪梅
魏翠柏
闫素英
《中国药师》
CAS
2018
1
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职称材料
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