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HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度 被引量:8
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作者 陈碧 《药学进展》 CAS 2005年第7期332-334,共3页
目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解... 目的建立人血清中5氟尿嘧啶(5FU)浓度的HPLC测定法。方法色谱柱为C18ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为267nm,内标为替加氟。血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定。结果以5FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5FU浓度为横坐标,5FU在2~30mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%~103.6%和95.9%~102.5%。血清杂质对样品测定无干扰。结论该法简便、快速,但有待进一步确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 5-氟尿嘧啶 血药浓度 测定
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HPLC-UV测定人血清中伏立康唑药物浓度的方法学研究及其临床应用 被引量:1
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作者 王彦改 沈芊 +1 位作者 王雪梅 闫素英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1117-1122,共6页
目的建立测定人血清中伏立康唑(voriconazole,VRCZ)浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法。方法200μL血清样本采用400μL二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,以硝西泮为内标,色谱柱为kromasil(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水-乙腈(... 目的建立测定人血清中伏立康唑(voriconazole,VRCZ)浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)方法。方法200μL血清样本采用400μL二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,以硝西泮为内标,色谱柱为kromasil(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水-乙腈(体积比60∶40),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量20μL,检测波长为254 nm。结果VRCZ在0.2~16μg·mL^(-1)内线性关系良好(Y=0.073X+0.0019,r=0.9992),定量下限(LLOQ)为0.2μg·mL^(-1);日内、日间精密度为1.23%~5.51%,准确度为88.5%~102.36%,提取回收率为92.0%~106.5%,RSD<15%。血清样品在经历3次冻融(-20℃到室温)循环、冷藏放置2周和冷冻放置30 d等条件下均稳定,处理后样品在室温和自动进样器中(4℃)各放置24 h均稳定(RSD<15%),VRCZ储备液于-20℃和工作液于4℃放置10个月,内标储备液于-20℃放置1.5个月稳定(RSD<15%)。测定9个临床样本,范围在0.81~7.96μg·mL^(-1)之间,结论该法操作简便、灵敏、准确,适用于VRCZ血药浓度的测定。 展开更多
关键词 伏立康唑 高效液相色谱-紫外检测法 方法学评价 人血清药物浓度
原文传递
高效液相质谱联用法测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀药物浓度 被引量:1
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作者 苏甦 沈芊 +3 位作者 王彦改 王雪梅 魏翠柏 闫素英 《中国药师》 CAS 2018年第10期1725-1731,共7页
目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xselect CSH C_(18)(150 mm×3 mm,2. 5μm),流动相为水(含10... 目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xselect CSH C_(18)(150 mm×3 mm,2. 5μm),流动相为水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)-乙腈(20∶80),流速0. 4 ml·min^(-1),柱温40℃,进样量10μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以[M+H]+作为分子离子峰,用于多奈哌齐和卡巴拉汀定量的反应离子对分别为m/z 380. 1→m/z91. 1和m/z 251→m/z 206. 5,用于内标定量的反应离子对为m/z 383. 1→m/z 337. 1。结果:两种药物在0. 5~400 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r> 0. 99),定量下限均为0. 5 ng·ml^(-1);多奈哌齐的日内、日间精密度为2. 06%~12. 51%,相对偏差(RE)为-6. 60%~4. 20%,提取回收率为80. 76%~96. 17%,RSD <15%。卡巴拉汀的日内、日间精密度为1. 69%~9. 31%,RE为-5. 58%~5. 20%,提取回收率为96. 69%~100. 15%,RSD <15%。多奈哌齐和卡巴拉汀血清样品在经历3次冻融(-40℃到室温)循环、-40℃放置75 d条件下均稳定,处理后样品在自动进样器中(4℃)放置5 h均稳定(RSD <15%)。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于血药浓度测定和人体药物动力学研究。 展开更多
关键词 多奈哌齐 卡巴拉汀 高效液相质谱联用法 方法学评价 人血清药物浓度
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