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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 被引量:25
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作者 张盼盼 张福成 +2 位作者 王朝虹 蒋晔 卢永江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期211-217,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102~301。同时采用电喷雾电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102~301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01~0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01~10 ng/L、次乌头碱在0.1~100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%~109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-质谱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 滇乌头碱 尿样
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氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂 被引量:1
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作者 马琳琳 张泽霖 +6 位作者 清江 孟桃于 焦叶 陈茂龙 文李 程云辉 丁利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1104-1111,共8页
该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有... 该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/mL和10~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL,定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.5%。该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质,方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保,适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂碳纳米管(N-CNTs) 中空纤维液相微萃取(hf-lpme) 溴系阻燃剂 高效液相色谱法(HPLC)
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用分析牛奶中痕量雌二醇 被引量:6
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作者 刘敏 刘彦 蒋晔 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第6期1379-1381,共3页
目的:建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用(HP-LPME-HPLC)的方法,用于分析检测牛奶中痕量的雌二醇的含量。方法:采用自制的中空纤维萃取装置,考察并优化了影响HP-LPME的因素,仅用100μl正辛醇作为萃取溶剂,在600 rpm搅拌速... 目的:建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用(HP-LPME-HPLC)的方法,用于分析检测牛奶中痕量的雌二醇的含量。方法:采用自制的中空纤维萃取装置,考察并优化了影响HP-LPME的因素,仅用100μl正辛醇作为萃取溶剂,在600 rpm搅拌速度下萃取1 h,雌二醇的富集倍数可达200倍。结果:雌二醇在1.00 ng.m l^-1-125 ng.m l^-1范围内线性关系良好(R=0.9985),最低检出限0.571 ng.m l^-1,平均回收率分别为96.4%、98.7%、98.1%。结论:该方法样品前处理简单、成本低,且灵敏度高、环境友好,适用于痕量雌二醇的分析检测。 展开更多
关键词 中空液相微萃取 HPLC 雌二醇 牛奶
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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂
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作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精
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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量:3
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作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页
应用中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME),及常规分析法与气相色谱一质谱(GC-MS)联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量,内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为:萃取溶剂为4.0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME),及常规分析法与气相色谱一质谱(GC-MS)联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量,内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为:萃取溶剂为4.0扯L正己烷,搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25~400mg/L、5.0~500mg/L,检出限分别为0.25mg/L、0.03mg/L,加标回收率分别为83.7%~1189/6、78.4%~94.2%,相对标准偏差分别为9.4%~15.6%、3.5%~4.9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒
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中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用 被引量:3
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作者 朱艳梅 焦必宁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期384-389,共6页
中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点。中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少。本文综述了中空纤维液相微萃取... 中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点。中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少。本文综述了中空纤维液相微萃取的装置、模式、原理及在食品有机污染物检测中的应用。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 检测 食品 农药残留 添加剂
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Extraction and Determination of Three Chlorophenols by Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction - Spectrophotometric Analysis, and Evaluation Procedures Using Mean Centering of Ratio Spectra Method
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作者 Zarrin Es'haghi 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第1期1-8,共8页
A method termed hollow fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) was utilized to extract three chlo- rophenols, 2-chlorophenol (2-CP), 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) and 2,4,6- trichlorophenol (2,4,6-TCP), separately... A method termed hollow fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) was utilized to extract three chlo- rophenols, 2-chlorophenol (2-CP), 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) and 2,4,6- trichlorophenol (2,4,6-TCP), separately from water. The extracted chlorophenols were then separated, identified, and quantified by UV-Vis spectrophotometry with photodiode array detection (UV-Vis/DAD). In the study, experimental con-ditions such as organic phase identity, acceptor phase volume, sample agitation, extraction time, acceptor phase NaOH concentration, donor phase HCl concentration, salt addition, and UV absorption wavelength were optimized. The statistical parameters of the proposed method were investigated under the selected con-ditions. The analytical characteristics of the method such as detection limit, accuracy, precision, relative standard deviation (R.S.D.) and relative standard error (R.S.E.) was calculated. The results showed that the proposed method is simple, rapid, accurate and precise for the analysis of ternary mixtures. 展开更多
关键词 CHLOROPHENOL hollow fiber liquid phase microextraction (hf-lpme) UV-VIS Spectrophotometry PHOTODIODE Array Detector
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